JP5667188B2 - グラフェンの広い領域の堆積およびドーピング、ならびにそれを含む生成物 - Google Patents
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Description
本発明のあるいくつかの例示的な実施形態は、グラフェンを含む薄膜に関する。さらに詳しくは、本発明のあるいくつかの例示的な実施形態は、透明導電層(TCC)としてのグラフェンの使用に関する。あるいくつかの例示的な実施形態において、グラフェン薄膜は、広い領域上に、例えば触媒薄膜上に、炭化水素ガス(例えば、C2H2、CH4などといった)からヘテロエピタキシャル成長する。あるいくつかの例示的な実施形態のグラフェン薄膜は、ドープされていてもアンドープであってもよい。あるいくつかの例示的な実施形態において、一旦形成されたグラフェン薄膜は、それらのキャリア基板をリフトオフされていても、例えば中間および最終生成物を含め、受電基板(receiving substrates)に転写されていてもよい。
インジウム錫酸化物(ITO)およびフッ素ドープ酸化錫(FTOまたはSnO:F)膜は、光電子デバイスにおける窓電極として広く用いられている。これらの透明導電性酸化物(TCO)は、種々の用途において非常に成功している。しかしながら、残念なことに、ITOおよびFTOの使用は、いくつかの理由のためにますます問題になっている。このような問題は、例えば、地球上で入手可能なインジウム元素の量に限界があること、酸または塩基の存在下でのTCOの不安定性、それらのイオン導電層からのイオン拡散に対する感受性、それらの近赤外線領域(例えば、強力(power-rich)スペクトル)における限定された透明性、FTO構造欠陥によるFTOデバイスの高いリーク電流などの事実を含む。またITOの脆い性質およびその高い堆積温度は、その応用を制限している。さらに、SnO2:Fにおける表面凹凸は、問題が多いアーク放電の原因となり得る。
これらおよびその他の要件ならびに効果は、次の図面と関連して例示的な実証となる実施形態の詳細な記載を参照することにより、よりかつさらに完全に理解される。
本発明のあるいくつかの例示的な実施形態は、単結晶構造のグラファイト(nは約15と同程度に大きい)をヘテロエピタキシャル成長させ、かつそれを高電子グレード(HEG)グラフェン(n<約3)に変換するための拡張可能な技術に関する。また、あるいくつかの例示的な実施形態は、例えば、種々の応用(例えば、半導体の太陽電池を含む)のためにより遍在的に使用される金属酸化物窓電極の代替えとしての透明な(可視および赤外スペクトルの両方の点に関して)導電性の極薄のグラフェンフィルムにおけるHEGグラフェンの使用に関する。あるいくつかの例示的な実施形態の成長技術は、ガラスにやさしい十分に低い温度で行われる、触媒作用により推進されるヘテロエピタキシャルCVDプロセスに基づく。例えば、熱力学も反応速度論の法則も(例えば、約600℃未満の温度で)シード触媒層上にガス相からHEGグラフェンフィルムを結晶化させる。
あるいくつかの例示的な実施形態のグラフェン結晶生成技術は、炭化水素ガスを「熱分解」し、広い領域(例えば、1メートルまたはそれ以上の面積)上にわたる、よく知られたハニカム構造中に炭素原子を再配置し、例えば、表面触媒経路を活用することとみなすことができる。あるいくつかの例示的な実施形態のグラフェン結晶生成技術は、高温かつ中程度の圧力で行われる。この例示的なプロセスの詳細な説明は、以下に詳細に記載される。
150オーム/スクウェアのシート抵抗は、ある例示的な応用に適するが、シート抵抗におけるさらなる低下は、異なる例示的な応用のために好ましいことがあると理解できる。例えば、10〜20オーム/スクウェアのシート抵抗は、ある例示的な応用のために好ましいことがあると理解できる。本発明者は、グラフェンのドーピングによってシート抵抗をより低くできることを決定している。
グラフェンは一旦ヘテロエピタキシャル成長されると、これは、例えば、中間または最終生成物に含まれるように基板上に配置する前に、金属触媒および/または背部支持体から剥離してもよい。各種手段を、あるいくつかの例示的な実施形態に基づいて、それらの成長基板からエピタキシャルフィルムをリフトするために用いてもよい。図7は、あるいくつかの例示的な実施形態のグラフェン剥離技術において有用な例示的な積層である。図7を参照して、あるいくつかの例示的な実施形態において、任意の剥離層(release layer)701を、背部支持体505と触媒層503との間に備えてもよい。この剥離層701は、例えば、酸化亜鉛(例えば、ZnOまたは他の適切な化学量論)であるかまたはそれを含んでいてもよい。グラフェン堆積の後に、グラフェン509/金属触媒層503/剥離層701スタックで被覆された基板505は、例えば、メニスカスフローなどにより施されるスピンコーティングによって適用される、ポリマーの厚いオーバーコート層703(例えば、数ミクロンの厚さ)を受けてよく、これは硬化されてもよい。また上記で指摘したように、このポリマー層703は、リフトオフおよび/または剥離の間に、非常に柔軟なグラフェンフィルムを連続的に保ちながら、グラフェンフィルムが巻き上がったり、折れたりそうでなければ変形したりする可能性を低減させる、グラフェン509用の基幹または支持体として作用してもよい。
シャワーヘッド反応器は、一般に、第2の平行な平坦な加熱された表面に反応ガスをおおよそ均等に分配するための貫通したまたは多孔性の平坦な表面を使用する。このように構成は、ここに記載された例示的なヘテロ−エピタキシャル技術を用いるグラフェンの成長のために使用してもよい。また、シャワーヘッド反応器は、大きな四角形の超平滑ガラスまたはセラミック基板の加工に有利である。図9は、シャワーヘッド反応器の基本的な概略図であり、プレナム設計(plenum design)を拡大して示す。換言すれば、図9は、例示的な実施形態に基づく、高電子グレード(HEG)グラフェン堆積に適した反応容器の断面概略図である。反応器は、いくつかの注入口および排出口を有する本体部分901を含む。さらに詳しくは、ガス注入口903は、上端でかつ反応器の本体部分901のおおよその水平の中心に備えられている。ガス注入口903は、1つ以上の源からガスを受け、したがって、例えば、炭化水素ガス、ヘテロ−エピタキシャル成長の間に環境を形成するために使用されるガス、急冷ガスなど各種ガスを提供してもよい。ガスの流れおよび流量は、例えば、シャワーヘッド907のプレナム設計を参照して、以下により詳細に記載する。複数個の排気口905は、反応器の本体部分901の下端に備えられていてもよい。図9の例示的な実施形態において、2つの排気口905は、例えば、本体部分901の実質的に全体に通常は貫流する、ガス注入口903により供給されるガスが吐き出されるように、反応器の本体部分901の両極端の近くに備えられている。あるいくつかの例示的な実施形態において、いくらかの排気口905が備えられていてもよい(例えば、さらなる排気口905は、反応器の本体部分901のおおよその水平中心、反応器の本体部分901の上端または側面などに備えられていてもよい)ことが理解される。
図10は、あるいくつかの例示的な実施形態の、特定の例示的な触媒CVD成長、リフトオフおよび転写技術を説明する例示的なプロセスフローである。図10に示される例示的なプロセスは、例えば、従来のガラス検査方法(ステップS1002)および洗浄(ステップS1004)を使用して、背部支持体ガラスの検査から開始する。次いで、背部支持体ガラスは、イオンビーム洗浄、プラズマ灰化(ashing)などを使用して洗浄してもよい(ステップS1006)。触媒(例えば、金属触媒)は、例えば、PVDを使用して背部支持体上に配置してもよい(ステップS1008)。本発明のあるいくつかの例示的な実施形態において、ステップS1006の洗浄プロセスは、グラフェンコーター/反応器内で達成してもよいことに注意されたい。換言すれば、金属触媒薄膜がその上に形成されているかまたはされていない背部支持体ガラスは、あるいくつかの例示的な実施形態において、例えば、金属触媒層がコーター/反応器の中またはその前に堆積されているかどうかに応じて、ステップS1006の前に、グラフェンコーター/反応器中に装着されてもよい。次いで、n層グラフェンの触媒堆積が行われてもよい(ステップS1010)。グラフェンは、あるいくつかの例示的な実施形態において、水素原子(H*)が導入されることによりエッチングされてもよく、グラフェンは、例えば、目的とする用途に応じて、任意にドープされていてもよい(ステップS1012)。グラフェン形成の終了は、例えば、十分にグラフェンが堆積されたかどうかおよび/またはH*エッチングが十分であるかどうかを決定することにより検出される(ステップS1014)。グラフェン形成を停止するために、超急冷プロセスが使用され、グラフェンがその中に形成された背部支持体ガラスが反応器/コーターを出る(ステップS1016)。外観検査は、この点で任意に行われてもよい。
上記のように、グラフェンベースの層は、広い様々な応用および/または電子デバイスに使用されてもよい。このような例示的な応用および/または電子デバイスにおいて、ITOおよび/または他の導電性の層は、単純にグラフェンベースの層に置き換えられてもよい。グラフェンを有するデバイスの製造は、一般的に金属、ITOのような縮退した半導体、中でもa−SiおよびCdTといった太陽電池半導体などとの接触点を作製することを含む。
Claims (11)
- 触媒薄膜上に中間体グラフェン薄膜をヘテロエピタキシャル成長させ、前記触媒薄膜が実質的に単一配向性の大きな粒子の結晶構造を有し;
ドープされたグラフェン薄膜の製造において、前記中間体グラフェン薄膜にn型またはp型ドーパントをドープすることを含み、
前記ドープされたグラフェン薄膜が、150オーム/スクウェア未満のシート抵抗を有し、
前記中間体グラフェン薄膜のドーピングが、
その中に半導体のドーパントを含むターゲット受電基板を用意し、前記ターゲット受電基板が前記ターゲット受電基板をつくるために用いられる溶融工程によってその中にドーパントを含み;かつ
熱拡散により、前記ターゲット受電基板中の半導体のドーパントを前記中間体グラフェン薄膜中に移動させることを含むドープされたグラフェン薄膜の製造方法。 - 前記ターゲット受電基板が、1〜10原子%のドーパント材料を含む請求項1に記載の方法。
- 触媒薄膜上に中間体グラフェン薄膜をヘテロエピタキシャル成長させ、前記触媒薄膜が実質的に単一配向性の大きな粒子の結晶構造を有し;
ドープされたグラフェン薄膜の製造において、前記中間体グラフェン薄膜にn型またはp型ドーパントをドープすることを含み、
前記ドープされたグラフェン薄膜が、150オーム/スクウェア未満のシート抵抗を有し、
前記中間体グラフェン薄膜のドーピングが、
その中に半導体のドーパントを含むターゲット受電基板を用意し、前記ターゲット受電基板がイオンビームによってその中にドーパントを含み;かつ
熱拡散により、前記ターゲット受電基板中の半導体のドーパントを前記中間体グラフェン薄膜中に移動させることを含むドープされたグラフェン薄膜の製造方法。 - 前記イオンビーム注入が、10〜1000eVの出力レベルで行われる請求項3に記載の方法。
- 触媒薄膜上に中間体グラフェン薄膜をヘテロエピタキシャル成長させ、前記触媒薄膜が実質的に単一配向性の大きな粒子の結晶構造を有し;
ドープされたグラフェン薄膜の製造において、前記中間体グラフェン薄膜にn型またはp型ドーパントをドープすることを含み、
前記ドープされたグラフェン薄膜が、150オーム/スクウェア未満のシート抵抗を有し、
前記中間体グラフェン薄膜のドーピングが、
その上に配置された少なくとも1つの薄膜を有するターゲット受電基板を用意し、前記薄膜がその中に半導体ドーパントを含み;かつ
熱拡散により、前記ターゲット受電基板上に形成された少なくとも1つの薄膜中の半導体のドーパントを、前記中間体グラフェン薄膜中に移動させることを含むドープされたグラフェン薄膜の製造方法。 - 触媒薄膜上に中間体グラフェン薄膜をヘテロエピタキシャル成長させ、前記触媒薄膜が実質的に単一配向性の大きな粒子の結晶構造を有し;
ドープされたグラフェン薄膜の製造において、前記中間体グラフェン薄膜にn型またはp型ドーパントをドープすることを含み、
前記ドープされたグラフェン薄膜が、150オーム/スクウェア未満のシート抵抗を有し、
前記中間体グラフェン薄膜のドーピングが、
前記触媒薄膜中に半導体のドーパントを予備注入し;かつ
熱拡散により、前記触媒薄膜中の半導体のドーパントを前記中間体グラフェン薄膜中に移動させることを含むドープされたグラフェン薄膜の製造方法。 - 前記熱拡散が、中間体グラフェン薄膜の堆積の間に起こる請求項6に記載の方法。
- 前記触媒薄膜が、そのバルク中に1〜5原子%の半導体のドーパント原子を含む請求項6または7に記載の方法。
- 前記触媒薄膜が、ニッケルを含む請求項6〜8のいずれか1つに記載の方法。
- 前記ドープされたグラフェン薄膜が、いずれか1つ以上の:窒素、ホウ素、リン、フッ化物、リチウム、カリウムおよび硫黄でドープされている請求項1〜9のいずれか1つに記載の方法。
- 前記ドープされたグラフェン薄膜が、10〜20オーム/スクウェアのシート抵抗を有する請求項1〜10のいずれか1つに記載の方法。
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