CN109179394B - 一种石墨烯薄膜直接转移装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯薄膜直接转移装置及方法。所述装置包括支撑平台、放卷辊、收卷辊、料斗、刮刀、以及固化引发器；所述放卷辊和收卷辊分别设置于所述支撑平台两端；所述料斗设置于所述支撑平台上方，靠近放卷辊的一端；所述刮刀设置于支撑平台上方，紧贴料斗朝向收卷辊的一面；所述固化引发器设置于支撑平台上方，处于刮刀和收卷辊之间。所述方法包括以下步骤：使得基底膜前体浆料通过料斗流延至所述带金属箔的石墨烯薄膜表面；且通过刮刀形成预设厚度的基底膜前体浆料；并且：通过固化引发器形成金属箔‑石墨烯薄膜‑基底膜复合体。本发明可以实现石墨烯薄膜大面积连续转移。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯技术领域，更具体地，涉及一种石墨烯薄膜直接转移装置及方法。
背景技术
透明导电薄膜作为光学窗口可以被应用在很多领域，如触摸屏、柔性液晶屏、太阳能电池、电致发光材料等。目前商用的透明导电薄膜，主要以传统的氧化铟锡(ITO)薄膜材料为主。但是氧化铟锡化学性质不稳定，耐酸性差，有剧毒，随着稀有金属元素资源的过度开采导致资源匮乏；而且氧化铟锡韧性较差易碎，在折叠或是拉伸过程中会使其方阻升高，难以制备柔性透明导电薄膜。
石墨烯材料具有高导电率、高透光性和柔韧性，机械强度和柔韧性都比常用材料氧化铟锡(ITO)优良，作为透明导电薄膜有着广阔的应用前景。当前，制备石墨烯透明导电薄膜的方法有两大类：一类是先通过化学氧化还原法制备氧化石墨烯(GO)或还原氧化石墨烯(RGO)粉末，将粉末均匀分散于液体中形成石墨烯分散液，然后将石墨烯分散液均匀旋涂(或其他方法)形成连续的石墨烯薄膜；另一类是通过化学气相沉积法在过渡族金属表面生长大面积单层石墨烯薄膜，然后转移到目标基底上，称为CVD法。
CVD法是在高真空设备中，以碳氢化合物为源在过渡金属表面沉积形成石墨烯，然后转移到目标基底表面形成石墨烯透明导电薄膜。最常见的源气体为甲烷，生长衬底一般为过渡族金属Cu、Ni、Co、Pt、Ru、Au、Ir以及这些金属形成的合金等，金属衬底不但起着支撑石墨烯生长的作用，还有催化碳源裂解的作用。CVD法的优点是可获得大面积连续的石墨烯薄膜，且可以通过可控生长重复稳定制备，被认为是石墨烯透明导电薄膜产业化应用最佳制备方法。铜箔是目前石墨烯生长最常用的衬底，但石墨烯的应用往往基于绝缘基底，如Si、SiO2、PET或柔性玻璃等，所以需要把石墨烯无损地从铜衬底转移到目标基板上。迄今为止，有多种石墨烯转移的方法及少量转移装置，但上述转移装置和方法存在一些问题，石墨烯转移后易出现皱褶、裂纹和残留物，且难以实现大面积连续转移。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种石墨烯薄膜直接转移装置及方法，其目的在于无需中转介质的石墨烯薄膜转移装置及方法，通过液态基板前体在石墨烯薄膜表面固化，形成与石墨烯薄膜平整紧密结合的透明目标基板，实现大面积连续转移和收卷，由此解决现有的透明石墨烯薄膜转移时出现褶皱、裂纹和残留物、难以大面面积连续转移的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种石墨烯薄膜直接转移装置，包括：支撑平台、放卷辊、收卷辊、料斗、刮刀、以及固化引发器；
所述放卷辊和收卷辊分别设置于所述支撑平台两端；所述料斗设置于所述支撑平台上方，靠近放卷辊的一端；所述刮刀设置于支撑平台上方，紧贴料斗朝向收卷辊的一面；所述固化引发器设置于支撑平台上方，处于刮刀和收卷辊之间。
优选地，所述石墨烯薄膜直接转移装置，其所述支撑平台用于支撑带金属箔衬底的石墨烯薄膜，使得金属箔与所述支撑平台接触且石墨烯薄膜暴露于所述料斗、刮刀以及固化引发器之下。
优选地，所述石墨烯薄膜直接转移装置，其所述放卷辊和收卷辊由电机驱动；优选所述收卷辊由步进电机驱动，所述放卷辊由伺服电机驱动。
优选地，所述石墨烯薄膜直接转移装置，其所述料斗用于装载并涂布基底膜前体浆料，所述基底膜前体浆料粘度在3000至7000cps之间；优选地所述料斗内具有加热线圈，其出料口处具有测温探头。
优选地，所述石墨烯薄膜直接转移装置，其所述刮刀与所述支撑平台的相对位置可调，优选地所述刮刀由电机驱动，更优选地所述刮刀由步进电机驱动。
优选地，所述石墨烯薄膜直接转移装置，其所述刮刀上设有测距装置，用于测定所述刮刀与所述支撑平台的垂直距离，所述测距装置优选为红外测距仪。
优选地，所述石墨烯薄膜直接转移装置，其所述固化引发器为热固化引发器和/或光固化引发器，所述热固化引发器优选为烘干机，所述光固化引发器优选为LED紫外固化灯。
优选地，所述石墨烯薄膜直接转移装置，其还包括金属箔剥离器，优选采用鼓泡法剥离金属箔的电解池。
按照本发明的另一个方面，提供了一种应用本发明提供的装置的石墨烯薄膜直接转移方法，其特征在于，包括以下步骤：
使得带金属箔沉底的石墨烯薄膜按照从放卷辊到收卷滚的方向通过支撑平台，金属箔与支撑平台接触；期间：
使得基底膜前体浆料通过料斗流延至所述带金属箔的石墨烯薄膜表面；且通过刮刀形成预设厚度的基底膜前体浆料；并且：
通过固化引发器形成金属箔-石墨烯薄膜-基底膜复合体；
将所述金属箔-石墨烯薄膜-基底膜复合体剥除金属箔，获得转移至基底膜的石墨烯薄膜。
优选地，所述石墨烯薄膜直接转移方法，其通过调整收卷辊的电机转速，控制带金属箔的石墨烯薄膜通过固化引发器的时间在小于等于30分钟。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
本发明提供的石墨烯薄膜直接转移装置及方法，由于采用的具有流动性的基底膜前体浆料刮涂成膜，能与石墨烯薄膜贴合的十分紧密且没有褶皱、厚度均匀的薄膜，采用紫外灯照射固化后的聚酰亚胺和石墨烯结合力很强，通过电化学鼓泡法剥离铜箔后的石墨烯薄膜几乎没有皱褶、裂纹和残留物，且可以实现石墨烯薄膜大面积连续转移，获得的柔性透明的石墨烯电极可用于柔性电子设备。
附图说明
图1是本发明提供的石墨烯薄膜直接转移装置结构示意图；
图2是本发明实施例1提供的石墨烯薄膜直接转移装置结构示意图；
在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：1为放卷辊，2为金属箔支撑平台，3为金属箔，4为石墨烯薄膜，5为基底膜，6为料斗，7为刮刀，8为固化引发器，9为收卷辊，10为金属箔剥离器
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供的石墨烯薄膜4直接转移装置，如图1所示，包括：支撑平台2、放卷辊1、收卷辊9、料斗6、刮刀7、固化引发器8、金属箔剥离器10；
所述放卷辊1和收卷辊9分别设置于所述支撑平台2两端；所述料斗6设置于所述支撑平台2上方，靠近放卷辊1的一端；所述刮刀7设置于支撑平台2上方，紧贴料斗6朝向收卷辊9的一面；所述固化引发器8设置于支撑平台2上方，处于刮刀7和收卷辊9之间。
所述支撑平台2用于支撑带金属箔3衬底的石墨烯薄膜4，使得金属箔3与所述支撑平台2接触且石墨烯薄膜4暴露于所述料斗6、刮刀7以及固化引发器8之下。
所述放卷辊1和收卷辊9由电机驱动；优选所述收卷辊9由步进电机驱动，所述放卷辊1由伺服电机驱动。
所述料斗6用于装载并涂布基底膜5前体浆料，所述基底膜前体浆料粘度在3000至7000cps之间；优选地所述料斗6内具有加热线圈，其出料口处具有测温探头。
所述刮刀7与所述支撑平台2的相对位置可调，优选地所述刮刀7由电机驱动，更优选地所述刮刀7由步进电机驱动。
所述刮刀7上设有测距装置，用于测定所述刮刀7与所述支撑平台2的垂直距离，所述测距装置优选为红外测距仪。
所述固化引发器8为热固化引发器和/或光固化引发器，所述热固化引发器8优选为烘干机，如环形加热炉，所述光固化引发器8优选为LED紫外固化灯。
金属箔剥离步骤可同步完成，或收卷后另行剥离，同步剥离时，所述装置还包括设置在固化装置与收卷辊之间的金属箔剥离器10。
所述金属箔剥离器10，包括采用鼓泡法的电解池或者采用腐蚀法的浸渍池，优选鼓泡法的电解池。
应用本发明提供的装置的石墨烯薄膜4直接转移方法，包括以下步骤：
使得带金属箔3沉底的石墨烯薄膜4按照从放卷辊1到收卷滚的方向通过支撑平台2，金属箔3与支撑平台2接触；期间：
使得基底膜5前体浆料通过料斗6流延至所述带金属箔3的石墨烯薄膜4表面；且通过刮刀7形成预设厚度的基底膜5前体浆料；并且：
通过固化引发器8形成金属箔3-石墨烯薄膜4-基底膜5复合体；优选地，通过调整收卷辊9的电机转速，控制带金属箔3的石墨烯薄膜4通过固化引发器8的时间在小于等于30分钟，优选15至30分钟。
将所述金属箔-石墨烯薄膜-基底膜复合体剥除金属箔3，获得转移至基底膜的石墨烯薄膜。
以下为实施例：
实施例1
本发明提供的石墨烯薄膜4直接转移装置，如图1所示，包括：支撑平台2、放卷辊1、收卷辊9、料斗6、刮刀7、固化引发器8；
所述放卷辊1和收卷辊9分别设置于所述支撑平台2两端；所述料斗6设置于所述支撑平台2上方，靠近放卷辊1的一端；所述刮刀7设置于支撑平台2上方，紧贴料斗6朝向收卷辊9的一面；所述固化引发器8设置于支撑平台2上方，处于刮刀7和收卷辊9之间。
所述支撑平台2用于支撑带金属箔3衬底的石墨烯薄膜4，使得金属箔3与所述支撑平台2接触且石墨烯薄膜4暴露于所述料斗6、刮刀7以及固化引发器8之下。
所述放卷辊1和收卷辊9由电机驱动；所述收卷辊9由步进电机驱动，所述放卷辊1由伺服电机驱动。
所述料斗6用于装载并涂布基底膜5前体浆料；所述料斗6内具有加热线圈，其出料口处具有测温探头。
所述刮刀7与所述支撑平台2的相对位置可调，所述刮刀7由电机驱动，所述刮刀7由步进电机驱动。
所述刮刀7上设有测距装置，用于测定所述刮刀7与所述支撑平台2的垂直距离，所述测距装置为红外测距仪。
所述固化引发器8为光固化引发器8，所述光固化引发器8为LED紫外固化灯。
实施例2
采用化学气相沉法，选取成本较低的商用多晶铜箔3，将铜箔3裁剪成合适的宽度以适应化学气相沉积炉的腔室尺寸，在铜箔3表面催化生长大面积单层石墨烯薄膜4，石墨烯薄膜覆盖率高。
应用本发明提供的装置的石墨烯薄膜直接转移方法，包括以下步骤：
使得带金属箔3沉底的石墨烯薄膜按照从放卷辊1到收卷滚的方向通过支撑平台2，金属箔3与支撑平台2接触；具体为：
将生长有石墨烯薄膜4的铜箔3收卷成一卷，放置于放卷辊1上，然后抽出一段平铺在流延成型机支撑平台2上，生长有石墨烯薄膜4的一侧朝上，先后穿过流延成型机支撑平台2和料斗6之间的缝隙、和刮刀7之间的缝隙；启动放卷辊1和收卷辊9电机，驱动生长有石墨烯薄膜4的铜箔3。
期间：
使得基底膜5前体浆料通过料斗6流延至所述带金属箔3的石墨烯薄膜4表面；且通过刮刀7形成预设厚度的基底膜5前体浆料；具体为：
使用粘度为5000cps的液态聚酰亚胺，当经过底支撑平台2和料斗6之间的缝隙时，料斗6中的聚酰亚胺流出涂覆在石墨烯薄膜4上方。紧接着，涂覆有液态聚酰亚胺的铜基石墨烯通过支撑平台2和刮刀7之间的缝隙，刮刀7使液态聚酰亚胺厚度均匀涂覆在石墨烯薄膜4上方，刮刀7相对支撑平台2的高度设置为100微米。
并且：
通过固化引发器8形成金属箔3-石墨烯薄膜4-基底膜5复合体；具体为：
均匀涂覆的100微米厚的聚酰亚胺经过LED紫外固化灯进行照射固化，照射15min后，液态聚酰亚胺涂层转化为固态PI膜5，得到聚酰亚胺柔性透明基底-石墨烯-铜箔复合结构。
将此复合结构收卷在收卷辊9上。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (16)
1.一种石墨烯薄膜直接转移方法，其特征在于，应用石墨烯薄膜直接转移装置，所述石墨烯薄膜直接转移装置包括：支撑平台、放卷辊、收卷辊、料斗、刮刀、以及固化引发器；
所述放卷辊和收卷辊分别设置于所述支撑平台两端；所述料斗设置于所述支撑平台上方，靠近放卷辊的一端；所述刮刀设置于支撑平台上方，紧贴料斗朝向收卷辊的一面；所述固化引发器设置于支撑平台上方，处于刮刀和收卷辊之间；所述料斗内具有加热线圈，其出料口处具有测温探头；
所述料斗用于装载并涂布基底膜前体浆料；
包括以下步骤：
使得带金属箔衬底的石墨烯薄膜按照从放卷辊到收卷辊 的方向通过支撑平台，金属箔与支撑平台接触；期间：
使得基底膜前体浆料通过料斗流延至所述带金属箔的石墨烯薄膜表面；且通过刮刀形成预设厚度的基底膜前体浆料；并且：
通过固化引发器形成金属箔-石墨烯薄膜-基底膜复合体；
所述基底膜前体浆料粘度在3000至7000cps之间，为聚酰亚胺。
2.如权利要求1所述的石墨烯薄膜直接转移方法，其特征在于，所述支撑平台用于支撑带金属箔衬底的石墨烯薄膜，使得金属箔与所述支撑平台接触且石墨烯薄膜暴露于所述料斗、刮刀以及固化引发器之下。
3.如权利要求1所述的石墨烯薄膜直接转移方法，其特征在于，所述放卷辊和收卷辊由电机驱动。
4.如权利要求3所述的石墨烯薄膜直接转移方法，其特征在于，所述收卷辊由步进电机驱动，所述放卷辊由伺服电机驱动。
5.如权利要求1所述的石墨烯薄膜直接转移方法，其特征在于，所述刮刀与所述支撑平台的相对位置可调。
6.如权利要求5所述的石墨烯薄膜直接转移方法，其特征在于，所述刮刀由电机驱动。
7.如权利要求6所述的石墨烯薄膜直接转移方法，其特征在于，所述刮刀由步进电机驱动。
8.如权利要求1所述的石墨烯薄膜直接转移方法，其特征在于，所述刮刀上设有测距装置，用于测定所述刮刀与所述支撑平台的垂直距离。
9.如权利要求8所述的石墨烯薄膜直接转移方法，其特征在于，所述测距装置为红外测距仪。
10.如权利要求1所述的石墨烯薄膜直接转移方法，其特征在于，所述固化引发器为热固化引发器和/或光固化引发器。
11.如权利要求10所述的石墨烯薄膜直接转移方法，其特征在于，所述热固化引发器为烘干机。
12.如权利要求10所述的石墨烯薄膜直接转移方法，其特征在于，所述光固化引发器为LED紫外固化灯。
13.如权利要求1所述的石墨烯薄膜直接转移方法，其特征在于，还包括金属箔剥离器。
14.如权利要求13所述的石墨烯薄膜直接转移方法，其特征在于，所述金属箔剥离器采用鼓泡法剥离金属箔的电解池。
15.如权利要求1所述的石墨烯薄膜直接转移方法，其特征在于，还包括步骤：将所述金属箔-石墨烯薄膜-基底膜复合体剥除金属箔，获得转移至基底膜的石墨烯薄膜。
16.如权利要求1所述的石墨烯薄膜直接转移方法，其特征在于，通过调整收卷辊的电机转速，控制带金属箔的石墨烯薄膜通过固化引发器的时间小于等于30分钟。
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