CN106409378B - 氮掺石墨烯改性石墨原浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮掺石墨烯改性石墨原浆，该氮掺石墨烯改性石墨原浆的制备方法包括：将氮掺石墨烯、导电石墨、树脂、玻璃粉、锌粉、乙二醇乙醚、羟丙基甲基纤维素和聚乙烯基吡咯烷酮进行搅拌得到所述氮掺石墨烯改性石墨原浆。该氮掺石墨烯改性石墨原浆具有很强的导电性能，且单位用量少。

Description

氮掺石墨烯改性石墨原浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨原浆，具体地，涉及氮掺石墨烯改性石墨原浆及其制备方法。
背景技术
石墨原浆是以导电石墨或者炭黑等作为主要原料，调配制成的石墨原浆广泛应用于通讯制品、电脑、便携式电子产品、网络硬件、医疗仪器、家庭电子产品和航天电子产品等。而一般的石墨原浆的导电性能有待进一步的提高，另外石墨原浆的涂刷厚度也是导致其导电性不高的主要原因。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮掺石墨烯改性石墨原浆，该氮掺石墨烯改性石墨原浆具有很强的导电性能，且单位用量少。
为了实现上述目的，本发明提供了一种氮掺石墨烯改性石墨原浆的制备方法，包括：将氮掺石墨烯、导电石墨、树脂、玻璃粉、锌粉、乙二醇乙醚、羟丙基甲基纤维素和聚乙烯基吡咯烷酮进行搅拌得到所述氮掺石墨烯改性石墨原浆；
其中，氮掺石墨烯的制备方法如下：先将尿素加入到氧化石墨烯溶液中进行混合，接着进行干燥得到混合粉末；最后将混合粉末进行煅烧得到所述氮掺石墨烯；氧化石墨烯溶液的浓度为10mg/mL，相对于100重量份的氧化石墨烯溶液，尿素的用量为100-150重量份。。
为了提高制得的氮掺石墨烯改性石墨原浆优选地，相对于100重量份的导电石墨，氮掺石墨烯的用量为10-20重量份，树脂的用量为20-25重量份，玻璃粉的用量为1-5重量份，锌粉的用量为1-5重量份，乙二醇乙醚的用量为20-29重量份，羟丙基甲基纤维素的用量为1-5重量份，聚乙烯基吡咯烷酮的用量为1-5重量份。
为了提高石墨原浆的粘结性，加入了树脂，优选地，树脂选自聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、脲醛树脂或聚氨酯树脂中的一种或多种。
优选地，聚丙烯树脂的重均分子量为1万-2万、聚乙烯树脂的重均分子量为2万-4万、脲醛树脂的重均分子量为1万-2万或聚氨酯树脂的重均分子量为1万-2万。
为了提高石墨原浆中各原来的分散性，采用搅拌的方式进行混合，优选地，述搅拌的转速为2000-3000rpm，搅拌的时间为1-2h。
在本发明氮掺石墨烯的制备过程中：为了提高其制备率，优选地，煅烧的步骤为：自20℃开始升温至800℃并在800℃维持1h，其中升温速率为5℃/min；接着以10℃/min的降温速率降温至30℃；其中，煅烧的气氛为N2，N2的流量为0.001m3/h。
在本发明中，为了提高氮掺石墨烯的制备率，将尿素充分与氧化石墨烯进行混合后采用鼓风干燥的方式进行干燥，优选地，干燥的温度为40-60℃，干燥的时间为6-10h。
本发明还提供了一种由上述制备方法制得的氮掺石墨烯改性石墨原浆。
通过上述技术方案，本发明通过以导电石墨为主要的原料，加入了氮掺石墨烯提高了原浆的导电性能同时可以减少单位用量；此外，添加了树脂、玻璃粉、锌粉、乙二醇乙醚、羟丙基甲基纤维素和聚乙烯基吡咯烷酮等助剂提高了各原料的分散性并进一步提高原浆的导电性能。其中，加入的羟丙基提高甲基纤维素可以有效减少导电石墨以及氮掺石墨烯的用量。
该制备方法原料简单易得，工艺简单能够批量生产。另外，本发明中氮掺石墨烯的制备直接以来源丰富的尿素作为氮源，利用氧化石墨在高温处理后直接被还原成石墨烯同时在氮源存在的情况下制得了氮掺石墨烯。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
制备例1
氮掺石墨烯的制备：将100g尿素(分析纯)加入到100mL的氧化石墨烯溶液中，充分搅拌混合后；在40℃下鼓风干燥10h得到混合粉末；接着将混合粉末进行煅烧得到所述氮掺石墨烯。其中，所用的煅烧的步骤为：自20℃开始升温至800℃并在800℃维持1h，其中升温速率为5℃/min；接着以10℃/min的降温速率降温至30℃；其中，所述煅烧的气氛为N2，N2的流量为0.001m3/h。
制备例2
氮掺石墨烯的制备：将150g尿素(分析纯)加入到100mL的氧化石墨烯溶液中，充分搅拌混合后；在60℃下鼓风干燥6h得到混合粉末；接着将混合粉末进行煅烧得到所述氮掺石墨烯。其中，所用的煅烧的步骤为：自20℃开始升温至800℃并在800℃维持1h，其中升温速率为5℃/min；接着以10℃/min的降温速率降温至30℃；其中，所述煅烧的气氛为N2，N2的流量为0.001m3/h。
实施例1
将氮掺石墨烯、导电石墨、聚丙烯树脂(重均分子量为1万)、玻璃粉、锌粉、乙二醇乙醚、羟丙基甲基纤维素和聚乙烯基吡咯烷酮按照重量配比为：10：100：25：1：1：30：1：1在转速为2000rpm下进行搅拌2h得到氮掺石墨烯改性石墨原浆A1；
其中，所加的氮掺石墨烯由制备例1所制得。
实施例2
将氮掺石墨烯、导电石墨、聚乙烯树脂(重均分子量为2万)、玻璃粉、锌粉、乙二醇乙醚、羟丙基甲基纤维素和聚乙烯基吡咯烷酮按照重量配比为15：100：30：3：3：30：2：3在转速为2500rpm下进行搅拌1.5h得到氮掺石墨烯改性石墨原浆A2；
其中，所加的氮掺石墨烯由制备例2所制得。
实施例3
将氮掺石墨烯、导电石墨、脲醛树脂(重均分子量为1)、聚氨酯树脂(重均分子量为2万)、玻璃粉、锌粉、乙二醇乙醚、羟丙基甲基纤维素和聚乙烯基吡咯烷酮按照重量配比为15：100：20：15：3：3：30：2：3在转速为:3000rpm下进行搅拌1.0h得到氮掺石墨烯改性石墨原浆A3；
其中，所加的氮掺石墨烯由制备例2所制得。
对比例1
按照实施例1的方法制得石墨原浆B1，所不同的是为加入氮掺石墨烯。
对比例2
按照实施例2的方法制得石墨原浆B2，所不同的是为加入氮掺石墨烯。
对比例3
按照实施例3的方法制得石墨原浆B3，所不同的是为加入氮掺石墨烯。
对比例4
按照实施例1的方法制得石墨原浆B4，所不同的是为加锌粉。
检测例1
用相同质量的A1-A3以及B1-B4涂刷同样大小的的绝缘板，测试石墨层的电阻大小。具体结果见表1。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (6)

1.一种氮掺石墨烯改性石墨原浆的制备方法，其特征在于，包括：将氮掺石墨烯、导电石墨、树脂、玻璃粉、锌粉、乙二醇乙醚、羟丙基甲基纤维素和聚乙烯基吡咯烷酮进行搅拌得到所述氮掺石墨烯改性石墨原浆；
其中，所述氮掺石墨烯的制备方法如下：先将尿素加入到氧化石墨烯溶液中进行混合，接着进行干燥得到混合粉末；最后将所述混合粉末进行煅烧得到所述氮掺石墨烯；所述氧化石墨烯溶液的浓度为10mg/mL，相对于100重量份的氧化石墨烯溶液，所述尿素的用量为100-150重量份；
其中，相对于100重量份的导电石墨，所述氮掺石墨烯的用量为10-20重量份，所述树脂的用量为20-25重量份，所述玻璃粉的用量为1-5重量份，所述锌粉的用量为1-5重量份，所述乙二醇乙醚的用量为20-29重量份，所述羟丙基甲基纤维素的用量为1-5重量份，所述聚乙烯基吡咯烷酮的用量为1-5重量份；
所述煅烧的步骤为：自20℃开始升温至800℃并在800℃维持1h，其中升温速率为5℃/min；接着以10℃/min的降温速率降温至30℃；其中，所述煅烧的气氛为N2，N2的流量为0.001m3/h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述树脂选自聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、脲醛树脂或聚氨酯树脂中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述聚丙烯树脂的重均分子量为1万-2万、聚乙烯树脂的重均分子量为2万-4万、脲醛树脂的重均分子量为1万-2万或聚氨酯树脂的重均分子量为1万-2万。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，所述搅拌的转速为2000-3000rpm，搅拌的时间为1-2h。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述干燥为鼓风干燥，并且干燥的温度为40-60℃，干燥的时间为6-10h。
6.一种氮掺石墨烯改性石墨原浆，其特征在于，所述氮掺石墨烯改性石墨原浆由权利要求1-5中任意一项所述制备方法制得。
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