CN106298076B - 氮掺石墨烯改性石墨原浆及其制备方法 - Google Patents

氮掺石墨烯改性石墨原浆及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106298076B
CN106298076B CN201610805799.0A CN201610805799A CN106298076B CN 106298076 B CN106298076 B CN 106298076B CN 201610805799 A CN201610805799 A CN 201610805799A CN 106298076 B CN106298076 B CN 106298076B
Authority
CN
China
Prior art keywords
weight
nitrogen
graphene
preparation
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610805799.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106298076A (zh
Inventor
马西健
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhu Saunaking Electronic Technology Co Ltd
Original Assignee
Wuhu Saunaking Electronic Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhu Saunaking Electronic Technology Co Ltd filed Critical Wuhu Saunaking Electronic Technology Co Ltd
Priority to CN201610805799.0A priority Critical patent/CN106298076B/zh
Publication of CN106298076A publication Critical patent/CN106298076A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106298076B publication Critical patent/CN106298076B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B13/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing conductors or cables
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/04—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of carbon-silicon compounds, carbon or silicon

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Conductive Materials (AREA)

Abstract

本发明公开了一种氮掺石墨烯改性石墨原浆，该氮掺石墨烯改性石墨原浆的制备方法包括：将氮掺石墨烯、导电石墨、树脂、玻璃粉、锌粉、松油醇、乙基纤维素和聚乙烯基吡咯烷酮进行搅拌得到所述氮掺石墨烯改性石墨原浆。该氮掺石墨烯改性石墨原浆具有很强的导电性能，且单位用量少、涂刷效率高。

Description

氮掺石墨烯改性石墨原浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨原浆，具体地，涉及氮掺石墨烯改性石墨原浆及其制备方法。
背景技术
石墨原浆是以导电石墨或者炭黑等作为主要原料，调配制成的石墨原浆广泛应用于通讯制品、电脑、便携式电子产品、网络硬件、医疗仪器、家庭电子产品和航天电子产品等。而一般的石墨原浆的导电性能有待进一步的提高，另外石墨原浆的涂刷厚度也是导致其导电性不高的主要原因。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮掺石墨烯改性石墨原浆，该氮掺石墨烯改性石墨原浆具有很强的导电性能，且单位用量少。
为了实现上述目的，本发明提供了一种氮掺石墨烯改性石墨原浆的制备方法，包括：将氮掺石墨烯、导电石墨、树脂、玻璃粉、锌粉、松油醇、乙基纤维素和聚乙烯基吡咯烷酮进行搅拌得到所述氮掺石墨烯改性石墨原浆；
其中，氮掺石墨烯的制备方法如下：先将尿素加入到氧化石墨烯溶液中进行混合，接着进行干燥得到混合粉末；最后将混合粉末进行煅烧得到所述氮掺石墨烯；氧化石墨烯溶液的浓度为10mg/mL，相对于100重量份的氧化石墨烯溶液，尿素的用量为151-200重量份。。
为了提高制得的氮掺石墨烯改性石墨原浆优选地，相对于100重量份的导电石墨，氮掺石墨烯的用量为21-30重量份，树脂的用量为25-35重量份，玻璃粉的用量为1-5重量份，锌粉的用量为1-5重量份，松油醇的用量为30-40重量份，松乙基纤维素的用量为1-5重量份，聚乙烯基吡咯烷酮的用量为1-5重量份。
为了提高石墨原浆的粘结性，加入了树脂，优选地，树脂选自聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、脲醛树脂或聚氨酯树脂中的一种或多种。
优选地，聚丙烯树脂的重均分子量为1万-2万、聚乙烯树脂的重均分子量为2万-4万、脲醛树脂的重均分子量为1万-2万或聚氨酯树脂的重均分子量为1万-2万。
为了提高石墨原浆中各原来的分散性，采用搅拌的方式进行混合，优选地，述搅拌的转速为2000-3000rpm，搅拌的时间为1-2h。
在本发明氮掺石墨烯的制备过程中：为了提高其制备率，优选地，煅烧的步骤为：自20℃开始升温至800℃并在800℃维持1h，其中升温速率为5℃/min；接着以10℃/min的降温速率降温至30℃；其中，煅烧的气氛为N2，N2的流量为0.001m3/h。
在本发明中，为了提高氮掺石墨烯的制备率，将尿素充分与氧化石墨烯进行混合后采用鼓风干燥的方式进行干燥，优选地，干燥的温度为40-60℃，干燥的时间为6-10h。
本发明还提供了一种由上述制备方法制得的氮掺石墨烯改性石墨原浆。
通过上述技术方案，本发明通过以导电石墨为主要的原料，加入了氮掺石墨烯提高了原浆的导电性能同时可以减少单位用量；此外，添加了树脂、玻璃粉、锌粉、松油醇、乙基纤维素和聚乙烯基吡咯烷酮等助剂提高了各原料的分散性并进一步提高原浆的导电性能。该制备方法原料简单易得，工艺简单能够批量生产。另外，本发明中氮掺石墨烯的制备直接以来源丰富的尿素作为氮源，利用氧化石墨在高温处理后直接被还原成石墨烯同时在氮源存在的情况下制得了氮掺石墨烯。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
制备例1
氮掺石墨烯的制备：将155g尿素(分析纯)加入到100mL的氧化石墨烯溶液中，充分搅拌混合后；在40℃下鼓风干燥10h得到混合粉末；接着将混合粉末进行煅烧得到所述氮掺石墨烯。其中，所用的煅烧的步骤为：自20℃开始升温至800℃并在800℃维持1h，其中升温速率为5℃/min；接着以10℃/min的降温速率降温至30℃；其中，所述煅烧的气氛为N2，N2的流量为0.001m3/h。
制备例2
氮掺石墨烯的制备：将200g尿素(分析纯)加入到100mL的氧化石墨烯溶液中，充分搅拌混合后；在60℃下鼓风干燥6h得到混合粉末；接着将混合粉末进行煅烧得到所述氮掺石墨烯。其中，所用的煅烧的步骤为：自20℃开始升温至800℃并在800℃维持1h，其中升温速率为5℃/min；接着以10℃/min的降温速率降温至30℃；其中，所述煅烧的气氛为N2，N2的流量为0.001m3/h。
实施例1
将氮掺石墨烯、导电石墨、聚丙烯树脂(重均分子量为1万)、玻璃粉、锌粉、松油醇、乙基纤维素和聚乙烯基吡咯烷酮按照重量配比为：21：100：25：1：1：30：1：1在转速为2000rpm下进行搅拌2h得到氮掺石墨烯改性石墨原浆A1；
其中，所加的氮掺石墨烯由制备例1所制得。
实施例2
将氮掺石墨烯、导电石墨、聚乙烯树脂(重均分子量为2万)、玻璃粉、锌粉、松油醇、乙基纤维素和聚乙烯基吡咯烷酮按照重量配比为25：100：30：3：3：30：2：3在转速为2500rpm下进行搅拌1.5h得到氮掺石墨烯改性石墨原浆A2；
其中，所加的氮掺石墨烯由制备例2所制得。
实施例3
将氮掺石墨烯、导电石墨、脲醛树脂(重均分子量为1)、聚氨酯树脂(重均分子量为2万)、玻璃粉、锌粉、松油醇、乙基纤维素和聚乙烯基吡咯烷酮按照重量配比为30：100：20：15：3：3：30：2：3在转速为:3000rpm下进行搅拌1.0h得到氮掺石墨烯改性石墨原浆A3；
其中，所加的氮掺石墨烯由制备例2所制得。
对比例1
按照实施例1的方法制得石墨原浆B1，所不同的是为加入氮掺石墨烯。
对比例2
按照实施例2的方法制得石墨原浆B2，所不同的是为加入氮掺石墨烯。
对比例3
按照实施例3的方法制得石墨原浆B3，所不同的是为加入氮掺石墨烯。
对比例4
按照实施例1的方法制得石墨原浆B4，所不同的是为加锌粉。
检测例1
用相同质量的A1-A3以及B1-B4涂刷同样大小的的绝缘板，测试石墨层的电阻大小。具体结果见表1。
本发明中，在石墨原浆配制过程中加入了氮掺石墨烯，由于氮掺石墨烯的不仅导电性很好，且氮掺石墨烯结构酥松容易分散，使制得的氮掺石墨烯改性石墨原浆电阻明显减小；另外，加入的树脂、玻璃粉、锌粉、松油醇、乙基纤维素和聚乙烯基吡咯烷酮也提高了石墨原浆的粘性，进而进一步提高了氮掺石墨烯改性石墨原浆的涂刷效率和使用效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (6)

1.一种氮掺石墨烯改性石墨原浆的制备方法，其特征在于，包括：将氮掺石墨烯、导电石墨、树脂、玻璃粉、锌粉、松油醇、乙基纤维素和聚乙烯基吡咯烷酮进行搅拌得到所述氮掺石墨烯改性石墨原浆；
其中，所述氮掺石墨烯的制备方法如下：先将尿素加入到氧化石墨烯溶液中进行混合，接着进行干燥得到混合粉末；最后将所述混合粉末进行煅烧得到所述氮掺石墨烯；所述氧化石墨烯溶液的浓度为10mg/mL，相对于100重量份的氧化石墨烯溶液，所述尿素的用量为151-200重量份；
相对于100重量份的导电石墨，所述氮掺石墨烯的用量为21-30重量份，所述树脂的用量为25-35重量份，所述玻璃粉的用量为1-5重量份，所述锌粉的用量为1-5重量份，所述松油醇的用量为30-40重量份，所述乙基纤维素的用量为1-5重量份，所述聚乙烯基吡咯烷酮的用量为1-5重量份；所述煅烧的步骤为：自20℃开始升温至800℃并在800℃维持1h，其中升温速率为5℃/min；接着以10℃/min的降温速率降温至30℃；其中，所述煅烧的气氛为N2，N2的流量为0.001m3/h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述树脂选自聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、脲醛树脂或聚氨酯树脂中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述聚丙烯树脂的重均分子量为1万-2万、聚乙烯树脂的重均分子量为2万-4万、脲醛树脂的重均分子量为1万-2万或聚氨酯树脂的重均分子量为1万-2万。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，所述搅拌的转速为2000-3000rpm，搅拌的时间为1-2h。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述干燥为鼓风干燥，并且干燥的温度为40-60℃，干燥的时间为6-10h。
6.一种氮掺石墨烯改性石墨原浆，其特征在于，所述氮掺石墨烯改性石墨原浆由权利要求1-5中任意一项所述制备方法制得。
CN201610805799.0A 2016-09-07 2016-09-07 氮掺石墨烯改性石墨原浆及其制备方法 Active CN106298076B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610805799.0A CN106298076B (zh) 2016-09-07 2016-09-07 氮掺石墨烯改性石墨原浆及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610805799.0A CN106298076B (zh) 2016-09-07 2016-09-07 氮掺石墨烯改性石墨原浆及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106298076A CN106298076A (zh) 2017-01-04
CN106298076B true CN106298076B (zh) 2018-01-16

Family

ID=57709812

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610805799.0A Active CN106298076B (zh) 2016-09-07 2016-09-07 氮掺石墨烯改性石墨原浆及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106298076B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111986832A (zh) * 2020-07-08 2020-11-24 大同新成新材料股份有限公司 一种含氮半导体石墨及其制备方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8507797B2 (en) * 2009-08-07 2013-08-13 Guardian Industries Corp. Large area deposition and doping of graphene, and products including the same
CN102254584B (zh) * 2011-05-12 2014-09-03 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 基于石墨烯填料的通用电子浆料
CN105001716B (zh) * 2015-06-30 2017-11-17 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种石墨烯基低电阻导电油墨及其制备方法
CN105469858B (zh) * 2016-01-05 2017-02-01 厦门凯纳石墨烯技术股份有限公司 一种聚乙烯吡咯烷酮/石墨烯导电浆料、制备方法及用途

Also Published As

Publication number Publication date
CN106298076A (zh) 2017-01-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105086448A (zh) 一种高介电常数复合材料
CN107936233A (zh) 一种阻燃型pet/纳米碳微球复合材料及其制备方法
Merlini et al. Electrospinning of doped and undoped-polyaniline/poly (vinylidene fluoride) blends
CN105452360B (zh) 分散剂、其制备方法以及包含该分散剂的碳类材料分散组合物
CN102532597B (zh) 一种埃洛石/蒙脱土复合粉末及其制备方法和应用
CN103408821A (zh) 聚乙烯/富勒烯纳米复合材料及其制备方法
CN106298076B (zh) 氮掺石墨烯改性石墨原浆及其制备方法
CN107579234A (zh) 一种磁性导电的石墨烯电池材料及其制备方法
CN106448809B (zh) 氮掺石墨烯改性石墨原浆及其制备方法
CN103554847A (zh) 抗紫外线聚酯纤维母粒、其制备方法及包含其的聚酯纤维的生产方法
CN108864622A (zh) 一种聚合物基介电复合材料的制备方法
CN104927761B (zh) 一种SiC@C核壳结构纳米线的制备方法
CN106409377B (zh) 氮掺石墨烯改性石墨原浆及其制备方法
CN106448921B (zh) 氮掺石墨烯改性石墨原浆及其制备方法
CN106409378B (zh) 氮掺石墨烯改性石墨原浆及其制备方法
CN108285547A (zh) 一种基于热固化pet/石墨烯导热膜及其制备方法
CN107022345A (zh) 石墨烯/石墨粉复合材料的制备方法、复合材料及应用
CN109401271A (zh) 一种抗静电、导电增进剂及其制备方法
CN102559001A (zh) 一种无溶剂环氧树脂整体浸渍漆及其制备方法
CN105968658B (zh) 石墨烯/氟橡胶复合材料及其制备方法
CN107540978A (zh) 一种导电阻燃pvc组合物及其制备方法
CN106783237A (zh) 一种Co‑Fe合金/石墨烯复合材料及其制备方法和应用
CN108084626A (zh) 一种增韧改性再生cop材料及其制备方法和应用
CN103073924A (zh) 一种含磷腈结构的六方氮化硼及其制备方法
CN106280288B (zh) 一种纳米导电高分子复合材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant