CN108285547A - 一种基于热固化pet/石墨烯导热膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及导热膜技术领域，公开了一种基于热固化PET/石墨烯导热膜及其制备方法。本发明在PET/石墨烯导热膜中添加石墨烯量子点，有效减少石墨烯之间的凝聚，并且通过注凝成形技术，使得有机单体化学交联或物理交联成三维网络状结构，石墨烯立即被聚合物分子或聚合物单体包裹隔离起来，有效克服了石墨烯自团聚的发，制备得到的PET/石墨烯复合材料导热膜石墨烯的热扩散系数为8～12 cm2/S，导热系数为1300～1700 W/m·k。

Description

一种基于热固化PET/石墨烯导热膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热膜技术领域，更具体地，涉及一种基于热固化PET/石墨烯导热膜及其制备方法。
背景技术
对于电子产品而言，其各个部件有效的散热来获得较低的工作温度对其使用寿命和运行速度会产生极其重要的影响。随着科技的不断发展和进步，特别是计算机芯片多核化已经成为主流，且运行速度不断加快，功率也随之增长，有效的散热对其运行速度起着举足轻重的作用。目前，市场上的散热主流产品为石墨类导热膜，然而，其散热性能远远满足不了电子信息产品散热器件的散热需求，成为了大多电子产品的散热瓶颈。
石墨烯是一种由碳原子按照六边形进行排布并相互连接而成的碳分子，其结构非常稳定，是目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料。石墨烯导热系数高达5000W/m·K，可以在涂料、电子、航天军工、新能源、新材料等领域得到广泛应用。因此，将石墨烯作为主要散热介质制备石墨烯导热膜成为研究热点。
现有的石墨烯导热膜通常直接采用石墨烯作为基体材料，由于石墨烯之间容易凝聚，导致其在浆料中分散不均匀，从而使得导热膜的导热性能不佳。为了减少石墨烯之间的凝聚，提高石墨烯在导热膜中的稳定性，通常需要添加聚乙烯蜡、聚氯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮等化学制剂作为分散剂或表面活性剂，添加上述化学制剂虽然能在一定程度上减少石墨烯之间的凝聚，但使用化学制剂在散热过程中容易挥发，危害人体和环境。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种基于热固化PET/石墨烯导热膜的制备方法。所述PET/石墨烯导热膜中添加石墨烯量子点，有效减少石墨烯之间的凝聚，并且通过注凝成形技术，使得有机单体化学交联或物理交联成三维网络状结构，石墨烯立即被聚合物分子或聚合物单体包裹隔离起来，有效克服了石墨烯自团聚的发生。
本发明的另一目的在于提供一种PET/石墨烯导热膜。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种基于热固化PET/石墨烯导热膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备石墨烯散热浆料：
S11.将石墨烯量子点、石墨烯和溶剂在超声作用下进行混合研磨、剪切，超声功率为1000～1200W，时间为40～60min，得到复合浆体材料；
S12.向步骤S11制得的复合浆体材料中加入脲醛树脂、固化剂和碳纳米管后，进行搅拌，转速为1000～1200rpm，搅拌时间为2～4h，得到石墨烯散热浆料初始产品；
S13.在步骤S12得到的石墨烯散热浆料初始产品中加入导热金属粉、消泡剂、防氧化剂、有机单体和交联剂，充分搅拌，转速为1200～1500rpm，搅拌时间为2～3h，混合均匀后即得石墨烯散热浆料；
其中，步骤S1中，所述石墨烯散热浆料由以下重量份组分组成：石墨烯6～12份、脲醛树脂50～70份、石墨烯量子点12～30份、导热金属粉2～5份、碳纳米管3～6份、溶剂12～24份、固化剂5～8份、消泡剂12～16份、防氧化剂1～5份、有机单体50～70份，交联剂1～5份；
S2.PET膜电晕：采用电晕机对30μm厚度PET进行电晕处理；
S3.向步骤S1中加入引发剂，加入量为有机单体的0.1～1wt％，采用台式涂布机将混合后的浆料以挂涂的方式涂布在电晕处理过的PET膜上，刮刀高度为10～50mm；
S4.将步骤S3涂布好的PET膜放在烘箱中固化，烘箱温度在60℃～85℃；固化时间在1～3小时，固化完后进行干燥，首先在小于25℃的低温，大于80RH的高湿的环境中干燥1.0～2.0小时，待其收缩变形后，缓慢升高温度到100～200℃后保温1.0～3.0小时而后降到室温，然后进行裁边处理，最终得到尺寸一致的PET/石墨烯导热膜。
进一步地，步骤S1中所述有机单体为N,N-亚甲基双丙烯酰。
进一步地，步骤S1中所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺。
进一步地，步骤S1中所述石墨烯量子点的尺寸为2～4nm；
进一步地，步骤S1中所述导热金属粉为铜粉、银粉和铝粉中任意一种，粒度为5～10μm。
进一步地，步骤S1中所述碳纳米管的纯度≥96wt％，灰分≤0.4wt％，比表面积为100～200m2/g。
本发明提供的PET基石墨烯导热膜通过将石墨烯、碳纳米管和导热金属粉等导热材料的相互结合作用，热源产生的热量能够通过上述三者形成的导热网链迅速均匀地传导扩散到涂膜表面的石墨烯，表面石墨烯再迅速以对流、红外辐射的形式把热量散发出去，从而达到大幅度降低热源温度的效果。
进一步地，步骤S1中所述固化剂为氯化铵、乙二胺和乙烯基三胺中任意一种。
进一步地，步骤S1中所述消泡剂为乳化硅油、有机硅氧烷、聚氧丙烯甘油醚中任意一种。
进一步地，步骤S1中所述溶剂为水、乙醇、异丙醇、丁酮中任意一种。
进一步地，步骤S1中所述防氧化剂为抗坏血酸和亚硫酸钠中任意一种。
进一步地，步骤S2中电晕机的放电功率为0.3KVA～1.5KVA，转速100～500r/min。
进一步地，步骤S3中所述引发剂为4，4-二乙酰胺基苯基碘六氟磷酸盐、3-硝基苯基二苯基硫六氟磷酸盐的任意一种。
一种PET/石墨烯导热膜，采用上述方法制备得到，所述所述PET/石墨烯复合材料导热膜的热扩散系数为8～12cm2/S，导热系数为1300～1700W/m·k。
相比现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明开创性地采用石墨烯量子点作为添加剂，相比现有的高分子表面活性剂和分散剂，不会引入新的杂质降低导热性能。同时，石墨烯量子点本身具有良好的导热性能，可以大幅度提高导热膜的热辐射率，改善导热膜的散热性能。在PET/石墨烯导热膜中加入石墨烯量子点还能有效减少石墨烯之间的凝聚，提高石墨烯在散热涂料中的稳定性，使其在浆料中均匀分散，且在散热过程不会产生危害人体和环境的有害物质，绿色环保，相比传统高分子表面活性剂和分散剂，不会引入新的杂质降低导热性能。
本发明以脲醛树脂作为成膜物质，将石墨烯、碳纳米管、导热金属粉等导热材料均匀分散于涂膜中，使得导热材料间形成接触和相互作用，体系内形成网状或链状结构形态，使得PET/石墨烯导热膜形成导热网链，从而大幅度提高了PET/石墨烯导热膜的导热散热性能。
本发明应用注凝成形技术，在石墨烯散热浆料中加入单体和交联剂，通过引发剂使得单体化学交联或物理交联成三维网络状结构，石墨烯立即被聚合物分子或聚合物单体包裹隔离起来，不仅能有效克服了石墨烯自团聚的发生，提高导热性能，而且固化速度快，极大提高了生产效率。
本发明制备得到的PET/石墨烯导热膜石墨烯的热扩散系数为8～12cm2/S，导热系数为1300～1700W/(m·k)。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明。以下实施例仅为示意性实施例，并不构成对本发明的不当限定，本发明可以由发明内容限定和覆盖的多种不同方式实施。除非特别说明，本发明采用的试剂、化合物和设备为本技术领域常规试剂、化合物和设备。
实施例1
本实施例一种石墨烯散热浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备石墨烯散热浆料：
S11.将石墨烯量子点、石墨烯和溶剂在超声作用下进行混合研磨、剪切，超声功率为1000～1200W，时间为40～60min，得到复合浆体材料；
S12.向步骤S11制得的复合浆体材料中加入脲醛树脂、固化剂和碳纳米管后，进行搅拌，转速为1000～1200rpm，搅拌时间为2～4h，得到石墨烯散热浆料初始产品；
S13.在步骤S12得到的石墨烯散热浆料初始产品中加入导热金属粉、消泡剂、防氧化剂、有机单体N,N-亚甲基双丙烯酰和交联剂亚甲基双丙烯酰胺，充分搅拌，转速为1200～1500rpm，搅拌时间为2～3h，混合均匀后即得石墨烯散热浆料；
其中，上述各组分的质量份数组成为：石墨烯6份、脲醛树脂50份、助剂25份、石墨烯量子点12份、导热金属粉5份、碳纳米管3份、溶剂12份、固化剂5份、消泡剂16份、防氧化剂1份、有机单体N,N-亚甲基双丙烯酰50份，交联剂亚甲基双丙烯酰胺1份；
S2.PET膜电晕：采用电晕机对30μm厚度PET进行电晕处理，放电功率为0.3KVA～1.5KVA，转速100～500r/min；
S3.向步骤S1中加入引发剂，加入量为有机单体的0.1～0.5wt％，混合均匀后采用台式涂布机将混合后的浆料以挂涂的方式涂布在电晕处理过的PET膜上，刮刀高度为10～50mm；
S4.将步骤S3涂布好的PET膜放在烘箱中固化，烘箱温度在60℃～85℃；固化时间在1～3小时，固化完后进行干燥，首先在小于25℃的低温，大于80RH的高湿的环境中干燥1.0～2.0小时，待其收缩变形后，缓慢升高温度到100～200℃后保温1.0～3.0小时而后降到室温，然后进行裁边处理，最终得到尺寸一致的PET/石墨烯导热膜。
其中，步骤S1中所述石墨烯量子点的尺寸为2～4nm；所述导热金属粉为铜粉、银粉和铝粉中任意一种，粒度为5～10μm；所述碳纳米管的纯度≥95wt％，灰分≤0.2wt％，比表面积为100～200m2/g。
本实施例中固化剂、消泡剂、溶剂和防氧化剂均为常规助剂，其中所述固化剂为氯化铵、乙二胺和乙烯基三胺中任意一种。所述消泡剂为乳化硅油、有机硅氧烷、聚氧丙烯甘油醚中任意一种。所述溶剂为水、乙醇、异丙醇、丁酮中任意一种。所述防氧化剂为抗坏血酸和亚硫酸钠中任意一种。所述引发剂为4，4-二乙酰胺基苯基碘六氟磷酸盐、3-硝基苯基二苯基硫六氟磷酸盐的任意一种。
实施例2
参照实施例1的制备方法，区别在于步骤S1中各组分的质量份数组成为：石墨烯12份、脲醛树脂70份、助剂35份、石墨烯量子点30份、导热金属粉2份、碳纳米管6份、溶剂24份、固化剂8份、消泡剂12份、防氧化剂5份、有机单体50份、交联剂3份组成。
实施例3
参照实施例1的制备方法，区别在于步骤S1中各组分的质量份数组成为：石墨烯8份、脲醛树脂60份、石墨烯量子点18份、导热金属粉4份、碳纳米管4份、溶剂18份、固化剂6份、消泡剂15份、防氧化剂4份、有机单体60份、交联剂4份组成。
实施例4
参照实施例1的制备方法，区别在于步骤S1中各组分的质量份数组成为：石墨烯9份、脲醛树脂65份、石墨烯量子点24份、导热金属粉3份、碳纳米管5份、溶剂20份、固化剂6份、消泡剂15份、防氧化剂3份、有机单体70份，交联剂5份组成。
实施例5
本实施例与实施例4基本相同，不同之处在于，步骤S3中引发剂的加入量为0.6～1wt％。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，不添加石墨烯量子点。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，不添加导热金属粉。
对比例3
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，不添加碳纳米管。
性能表征与测试：
对实施例1～5以及对比例1～3的石墨烯散热涂料的热导率、附着力、红外辐射率和硬度等理化性质进行检测，其中，热导率参照GB/T 3651-2008进行检测，附着力参照GB/T9286-98采用百格测试仪进行检测，红外辐射率参照国际认可ASTM C1371标准进行检测，硬度参照GB/T 6739-1996，具体检测结果见表1。
表1理化性质测试结果
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺步骤，本领域技术人员应该了解，本发明不受上述实施例限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (10)

1.一种基于热固化PET/石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.制备石墨烯散热浆料：
S11.将石墨烯量子点、石墨烯和溶剂在超声作用下进行混合研磨、剪切，超声功率为1000~1200 W，时间为40~60 min，得到复合浆体材料；
S12.向步骤S11制得的复合浆体材料中加入脲醛树脂、固化剂和碳纳米管后，进行搅拌，转速为1000~1200 rpm，搅拌时间为2~4 h，得到石墨烯散热浆料初始产品；
S13.在步骤S12得到的石墨烯散热浆料初始产品中加入导热金属粉、消泡剂、防氧化剂、有机单体和交联剂，充分搅拌，转速为1200~1500 rpm，搅拌时间为2~3 h，混合均匀后即得石墨烯散热浆料；
其中，步骤S1中，所述石墨烯散热浆料由以下重量份组分组成：石墨烯6~12份、脲醛树脂50~70份、石墨烯量子点12~30份、导热金属粉2~5份、碳纳米管3~6份、溶剂12~24份、固化剂5~8份、消泡剂12~16份、防氧化剂1~5份、有机单体50～70份，交联剂1～5份；
S2.PET膜电晕：采用电晕机对30 μm厚度PET进行电晕处理；
S3.向步骤S1中加入引发剂，加入量为有机单体的0.1～1wt%，采用台式涂布机将混合后的浆料以挂涂的方式涂布在电晕处理过的PET膜上，刮刀高度为10~50 mm；
S4.将步骤S3涂布好的PET膜放在烘箱中固化，烘箱温度在60℃～85℃；固化时间在1～3小时，固化完后进行干燥，首先在小于25℃的低温，大于80RH的高湿的环境中干燥1.0～2.0小时，待其收缩变形后，缓慢升高温度到100～200℃后保温1.0～3.0小时而后降到室温，然后进行裁边处理，最终得到尺寸一致的PET/石墨烯导热膜。
2.根据权利要求1所述基于热固化PET/石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述有机单体为N,N-亚甲基双丙烯酰。
3.根据权利要求1所述基于热固化PET/石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺。
4.根据权利要求1所述基于热固化PET/石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述石墨烯量子点的尺寸为2~4 nm。
5.根据权利要求1所述基于热固化PET/石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述导热金属粉为铜粉、银粉和铝粉中任意一种，粒度为5~10 μm。
6.根据权利要求1所述基于热固化PET/石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述碳纳米管的纯度≥96wt%，灰分≤0.4wt%，比表面积为100～200m2/g。
7.根据权利要求1所述基于热固化PET/石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中电晕机的放电功率为0.3 KVA~1.5 KVA，转速100~500r/min。
8.根据权利要求1所述基于热固化PET/石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述引发剂为4，4-二乙酰胺基苯基碘六氟磷酸盐、3-硝基苯基二苯基硫六氟磷酸盐的任意一种。
9.一种PET/石墨烯导热膜，其特征在于，由权利要求1～8任意一项基于热固化PET/石墨烯导热膜的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述PET/石墨烯导热膜，所述PET/石墨烯导热膜的热扩散系数为8～12 cm2/S，导热系数为1300～1700 W/m·k。
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