CN112028060A - 导热膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种导热膜的制备方法，包括以下步骤：将有机高分子单体及自由基引发剂在水溶液进行预聚得到第一产物；向第一产物中加入氧化石墨并对氧化石墨进行分散处理得到第二产物；向第二产物中加入无机酸，调节混合液pH值小于等于3，使第二产物发生絮凝，分离所得到的絮凝物得到有机高分子改性氧化石墨前驱体浆料；将浆料涂布于基材表面，进行干燥。干燥后，将基材表面的干燥物剥离，得到浆料干燥膜；对浆料干燥膜进行热处理及还原处理，得到热还原膜；将热还原膜在惰性气氛下以第一升温速率升温至1000至1200℃，保温完成后以第二升温速率升温至2600至3000℃，保温完成后得到高温碳化膜；对高温碳化膜进行物理塑形处理得到导热膜。

Description

导热膜的制备方法
技术领域
本发明属于导热膜制备技术领域，具体涉及一种石墨烯导热膜的制备方法。
背景技术
随着电子工业、新能源汽车、LED等产业对安全散热的要求越来越高，传统热界面材料因其自身的局限性，逐步被新型的导热材料所替代。石墨烯是一种由碳原子构成六角蜂巢晶格的单原子层状结构的材料，作为一种新型二维纳米碳材料，石墨烯具有优异的性能及特征，如电学性能(室温下电子迁移率达15000cm2·V-1·s-1)、力学性能(理想状态下杨氏矢量1TPa、强度130GPa)、光学性能(可见光区域透光率达97％以上)、高比表面积(2630m2·g-1)、热学性能(导热系数可达5300至6000W·m-1·K-1)等。这些性质使得石墨烯在电学材料、特种材料、光学材料、光催化材料、吸附剂材料方面具有极好的应用前景。目前石墨烯的主要制备方法有：剥离法、化学气相沉积法、氧化石墨烯还原法等。
导热膜由石墨烯层层堆叠组成，具有优异的导热性能和机械性能。通过激光闪射法(LFA)测得石墨烯散热膜的面向导热系数可达500至1500W/(m·K)，而径向导热系数约为15W/(m·K)，表现出强各向异性。这一特性使得导热膜在应用过程中，能将局部热源快速传递到整个平面上，确保电子器件的正常运行。石墨烯膜的导热机理主要是声子导热：晶格振动(声子)是石墨烯传递热量的载体，因此石墨烯膜的导热性能主要受石墨烯尺寸、缺陷度、温度和基底的影响。其中，通过增大石墨烯尺寸从而减少声子的边界散射是制备高导热石墨烯膜的有效途径也是制备的难点之一。
目前，主要是以氧化石墨为前驱体制备导热膜。首先通过在氧化石墨表面接枝上亲水或亲油的基团，利用超声剥离、剪切剥离得到单层或少层的小尺寸氧化石墨烯(直径为0.1至10μm)。采用离心分级法可得到大尺寸氧化石墨烯，制备成易于分散的石墨烯分散液或是浆料，经过喷涂、刮涂等方式涂布在基底上，干燥得到石墨烯膜。进一步利用化学还原或热处理，压延得到石墨烯散热膜。但是，这种制备方式存在反应步骤复杂、原料损耗大、氧化石墨接枝不完全导致分散不佳、大尺寸氧化石墨烯收率低、能耗高、生产效率低等缺点。中国专利申请CN106185904A公开了一种采用的喷雾干燥方法将氧化石墨先干燥，经高温剥离得到薄层的石墨烯片，做成石墨烯粉末，再将其分散在溶剂中，制备成浆料，经过喷涂、刮涂等方式涂布在基底上，干燥得到石墨烯膜；进一步利用化学还原或石墨化处理，压延得到石墨烯散热膜。这种方式将氧化石墨干燥并剥离成少层石墨烯粉体，这种制备方法的缺点在于高温剥离温度高、能源消耗大，并且热剥离处理后，产物的分散性差，石墨烯粉体在分散之前就已经团聚，再分散已无法将石墨烯团聚体粉体剥离开来，不利于后续浆料的制备等缺点。
如何解决上述问题，是本领域技术人员需要考虑的。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种导热膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将有机高分子单体及自由基引发剂在水溶液进行预聚得到第一产物，所述有机高分子单体包括丙烯酸系单体，所述丙烯酸系单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、苯乙烯中的至少两种；
向所述第一产物中加入氧化石墨并对氧化石墨进行分散处理得到第二产物；
向所述第二产物中加入无机酸，调节混合液pH值至小于或等于3，使所述第二产物发生絮凝，分离所得到的絮凝物得到有机高分子改性氧化石墨前驱体浆料；
将所述有机高分子改性氧化石墨前驱体浆料涂布于一基材表面，热处理去除水分，剥离干燥后的产物得到浆料干燥膜；
对所述浆料干燥膜进行热膨胀处理及还原处理，得到高温还原膜；
将所述高温还原膜在惰性气氛下以第一升温速率升温至1000至1200℃，保温0.5至2小时后，保温完成后以第二升温速率升温至2600至3000℃，保温0.5至2小时，保温完成后得到高温碳化膜；
对所述高温碳化膜进行物理塑形处理得到导热膜。
在一种可能的实施方式中，将1至10份所述有机高分子单体加入50至200份水溶液中，在20至95℃下搅拌10至60分钟，使所述有机高分子单体分散均匀得到有机高分子单体分散液，在所述有机高分子单体分散液中添加所述自由基引发剂引发所述有机高分子单体聚合。
在一种可能的实施方式中，使添加有所述自由基引发剂的所述有机高分子单体分散液在20至90℃水浴下聚合反应1至8小时，降至室温后加入氨水调节pH值至大于或等于7，得到所述第一产物。
在一种可能的实施方式中，所述自由基引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化苯甲酰、亚硫酸氢钠、偶氮二异丁腈中的至少一种。
在一种可能的实施方式中，所述自由基引发剂的质量份数为所述有机高分子单体质量份数的0.1至2.0wt.‰份。
在一种可能的实施方式中，将比例为所述第一产物的质量分数1％至10％的所述氧化石墨加入所述第一产物中，所述氧化石墨的粒径范围为100至1000μm，使用高压均质机对添加有所述氧化石墨的所述第一产物进行均质分散、破碎剥离，使得所述氧化石墨烯的平均厚度为0.4-0.7nm、平均片径为0.8-10μm，得到一种氧化石墨浆料，该氧化石墨浆料为所述第二产物。
在一种可能的实施方式中，所述无机酸包括甲酸及乙酸中的至少一种，经过3000rpm的离心机离心分离去除多余水分得到所述有机高分子改性氧化石墨前驱体浆料。
在一种可能的实施方式中，所述基材为透水尼龙布，使用刮刀将所述有机高分子改性氧化石墨前驱体浆料涂布于所述基材表面形成厚度范围为1至5mm的氧化石墨膜，剥离干燥后的产物所得到的所述浆料干燥膜的膜厚范围为10至200μm。
在一种可能的实施方式中，所述第一升温速率的范围为5至10℃/分钟，所述第二升温速率的范围为10至50℃/分钟。
在一种可能的实施方式中，使用压延机将所述高温碳化膜压延成膜得到所述导热膜，所述导热膜是由粒径100至1000μm的石墨烯片堆叠组成，厚度范围为5至140μm、密度范围为1.2至2.2g/cm3、电导率范围为5000至9600S/cm、热导率范围为900至1500W/(m·K)，拉伸强度范围为100至156MPa。
本发明的导热膜的制备方法，区别于常规高分子单体乳液聚合，无需在隔绝氧气的惰性气氛保护条件下进行制备，具有反应条件宽泛，反应进程稳定，单体转化率高等优点，且所采用的原料不包括有毒有害的化学试剂，制备工艺简单，可实现氧化石墨薄膜的高效、高质分散、干燥成膜、还原以及石墨化。本发明的导热膜的制备方法所制备的导热膜，氧化石墨表面的有机高分子聚合物兼具表面活性剂和成膜性的特点，当第二产物的pH值大于或等于7时，高分子长链在水溶液中充分伸展，有机高分子聚合物上的羧基与氧化石墨表面存在的羟基、羧基相互作用，有机高分子聚合物的亲水端向内牢固的结合在氧化石墨表面，而疏水端向外伸展，水力半径增大，使氧化石墨片充分舒展分散；随着第二产物的pH值逐渐降低，高分子长链在水溶液中开始卷曲，在已完成分散的氧化石墨表面形成线团结构，当第二产物的pH值小于或等于3时，有机高分子聚合物缠绕氧化石墨并发生絮凝，并使得氧化石墨表面形成一层有机高分子膜。导热膜的单层(少层)率高、尺寸大，石墨烯膜导热性能优异、强度。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中设置的元件。当一个元件被认为是“设置在”另一个元件，它可以是直接设置在另一个元件上或者可能同时存在居中设置的元件。
除非另有定义，本专利说明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本申请提供一种导热膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将有机高分子单体及自由基引发剂在水溶液进行聚合得到第一产物。
于一实施例中，将1至10份有机高分子单体加入50至200份水溶液中，在20至95℃下搅拌10至60分钟，使有机高分子单体分散均匀得到有机高分子单体分散液。在所述有机高分子单体分散液中添加自由基引发剂引发有机高分子单体聚合，其中，自由基引发剂引发有机高分子单体聚合的份数为所述有机高分子单体质量份数的0.1至2.0wt.‰份；使添加有自由基引发剂的有机高分子单体分散液在20至90℃水浴下聚合反应1至8小时，降至室温后加入氨水调节pH值至大于或等于7，得到所述第一产物。
于一实施例中，所述有机高分子单体可以包括丙烯酸系单体，具体可以包括丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、苯乙烯其中的两种或多种。
于一实施例中，所述自由基引发剂可以包括过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化苯甲酰、亚硫酸氢钠、偶氮二异丁腈等。
本申请的导热膜的制备方法，区别于常规高分子单体乳液聚合，无需在隔绝氧气的惰性气氛保护条件下进行制备，具有反应条件宽泛，反应进程稳定，单体转化率高等优点。
步骤S2：向所述第一溶液中加入氧化石墨并对氧化石墨进行分散处理得到第二产物。
于一实施例中，将比例为所述第一产物的质量分数1％至10％的氧化石墨加入所述第一产物中，所述氧化石墨的粒径范围为100至1000μm。随后，使用高压均质机对添加有氧化石墨的第一产物进行均质分散、破碎剥离，使得所述氧化石墨烯的平均厚度为0.4-0.7nm、平均片径为0.8-10μm，得到一种氧化石墨浆料，该氧化石墨浆料为第二产物。
步骤S3：向所述第二产物中加入无机酸，调节混合液pH值小于或等于3，使所述第二产物发生絮凝，分离所得到的絮凝物以得到有机高分子改性氧化石墨前驱体浆料。
于一实施例中，在搅拌下向所述第二产物中滴加无机酸，调节混合液pH值小于或等于3，使所述第二产物发生絮凝。随后，采用沉降、膜过滤、压滤等方法滤除多余水分，得到有机高分子改性氧化石墨前驱体浆料；
于一实施例中，所述无机酸可以为甲酸、乙酸等。
于一实施例中，可经过3000rpm的离心机离心分离去除多余水分得到有机高分子改性氧化石墨前驱体浆料。
氧化石墨表面的有机高分子聚合物兼具表面活性剂和成膜性的特点。当第二产物的pH值大于或等于7时，高分子长链在水溶液中充分伸展，有机高分子聚合物上的羧基与氧化石墨表面存在的羟基、羧基相互作用，有机高分子聚合物的亲水端向内牢固的结合在氧化石墨表面，而疏水端向外伸展，水力半径增大，使氧化石墨片充分舒展分散。
随着第二产物的pH值逐渐降低，高分子长链在水溶液中开始卷曲，在已完成分散的氧化石墨表面形成线团结构。当第二产物的pH值小于或等于3时，有机高分子聚合物缠绕氧化石墨并发生絮凝，并使得氧化石墨表面形成一层有机高分子膜。
步骤S4：将所述有机高分子改性氧化石墨前驱体浆料涂布于一基材表面，热处理去除水分，剥离干燥后的产物得到浆料干燥膜。
于一实施例中，所述基材可以为透水尼龙布，采用刮刀将所述有机高分子改性氧化石墨前驱体浆料涂布在透水尼龙布上，形成厚度1至5mm的氧化石墨膜。
于一实施例中，热处理可以为烘烤，使所述氧化石墨膜在30至50℃下干燥去除水分，剥离基底后得到膜厚为10至200μm的有机高分子粘合氧化石墨膜，该有机高分子粘合氧化石墨膜为所述浆料干燥膜。
其中，步骤3中絮凝反应获得的有机高分子改性氧化石墨前驱体浆料具有较高的有效物质含量，大幅度降低了步骤4中涂布、干燥制备浆料干燥膜的能耗。
其中，在步骤4涂布、干燥浆料干燥膜(复合氧化石墨膜)的过程中，氧化石墨表面的有机高分子聚合物起到粘合剂作用，大大提高了氧化石墨膜的力学强度和柔韧性，为后序氧化石墨膜的剥离、转移、再加工提供了便利。
步骤S5：对所述浆料干燥膜进行热处理及还原处理，得到高温还原膜。
于一实施例中，所述热处理为热膨胀。
于一实施例中，对所述浆料干燥膜进行热处理及还原处理后可得到少层剥离石墨烯膜。
步骤S6：将所述高温还原膜在惰性气氛下以第一升温速率升温至1000至1200℃，保温0.5至2小时后，保温完成后以第二升温速率升温至2600至3000℃，保温0.5至2小时，保温完成后得到高温碳化膜。
于一实施例中，所述第一升温速率可以为5至10℃/分钟。
于一实施例中，所述第二升温速率可以为10至50℃/分钟。
于一实施例中，所述高温碳化膜为石墨烯泡沫。
其中，本申请所采用有机高分子聚合物受热易分解，分解产生的一氧化碳、二氧化碳和水蒸气等气体起到膨化作用，可将氧化石墨膜进一步剥离成少层的石墨烯膜。
步骤S6：对所述高温碳化膜进行物理塑形处理得到导热膜。
于一实施例中，可使用压延机将所述高温碳化膜压延成膜，进一步对成膜后的高温碳化膜进行切边处理，得到所述导热膜。
其中，采用高压均质机将氧化石墨进行剥离，破碎为单层或少层的氧化石墨烯，并控制单层或少层的氧化石墨烯在一定片径范围内，使得石墨烯具有良好的导热导电性能。
其中，本申请所采用有机高分子聚合物本身具有环状结构，该有机高分子聚合物在步骤5中热解成具有更高的石墨微晶结构的碳，该具有更高的石墨微晶结构的碳在步骤6中为石墨烯片的生长和缺陷修补提供碳源。
于一实施例中，所述导热膜是由粒径100至1000μm的石墨烯片堆叠组成，厚度范围为5至140μm、密度范围为1.2至2.2g/cm3、电导率范围为5000至9600S/cm、热导率范围为900至1500W/(m·K)，拉伸强度范围为100至156MPa。
本申请所提供的导热膜的制备方法，所采用的原料不包括有毒有害的化学试剂，制备工艺简单，可实现氧化石墨薄膜的高效、高质分散、干燥成膜、还原以及石墨化。导热膜的单层(少层)率高、尺寸大，石墨烯膜导热性能优异、强度。
实施例1
室温下在100ml蒸馏水中加入1.2ml丙烯酸和1.25g丙烯酰胺混合的有机高分子单体，于35℃水浴保温搅拌15分钟得到混合均匀的有机高分子单体分散液。称取过硫酸钾和亚硫酸氢钠各0.02g，分别加入2ml蒸馏水配成引发剂水溶液。将引发剂水溶液各取出1/3，慢慢滴入有机高分子单体分散液中，搅拌并升温至45℃，余下的引发剂水溶液在1小时内分多次加入，聚合反应4小时；随后在搅拌下降至室温，用氨水溶液快速调整pH值至7～8得到第一产物。
将3g氧化石墨加入到第一产物中，采用高压均质机进行均质分散、破碎剥离，直至得到平均厚度为0.4-0.7nm、平均片径为0.8-10μm的氧化石墨烯，得到第二产物(氧化石墨浆料)。
在搅拌下向第二产物中滴加1：1的乙酸溶液，调节pH值至小于或等于3，氧化石墨浆料发生絮凝，压滤去除多余水分，得到有机高分子改性氧化石墨前驱体浆料。
采用刮刀将氧化石墨前驱体浆料涂布在透水尼龙布上，形成厚度1至5mm的氧化石墨膜；在30至50℃温度下干燥去除水分，剥离透水尼龙布后得到膜厚为10至200μm的氧化石墨膜；将氧化石墨膜加热膨化、还原后得到石墨烯膜；将石墨烯膜在惰性气氛下以5至10℃/分钟升温至1000至1200℃，保温0.5至2小时后，再以10至50℃的速率升温到2600至3000℃，保温0.5至2小时；自然降温后，得到石墨烯泡沫。
使用压延机将石墨烯泡沫压延成膜，再经切边后处理，得到导热膜。
实施例2
室温下在200ml蒸馏水中加入1.5g丙烯酸和1.0g甲基丙丁酯混合的有机高分子单体，于35℃水浴保温搅拌15分钟得到混合均匀的有机高分子单体分散液。称取过硫酸铵0.04g，加入4ml蒸馏水配成引发剂水溶液。将引发剂水溶液各取出1/3，慢慢滴入有机高分子单体分散液中，搅拌并升温至45℃，余下的引发剂水溶液在1小时内分多次加入，聚合反应4小时；随后在搅拌下降至室温，用氨水溶液快速调整pH值至7～8得到第一产物。
将8g氧化石墨加入到第一产物中，采用高压均质机进行均质分散、破碎剥离，直至得到平均厚度为0.4-0.7nm、平均片径为0.8-10μm的氧化石墨烯，得到第二产物(氧化石墨浆料)。
在搅拌下向第二产物中滴加1：1的甲酸溶液，调节pH值至小于或等于3，氧化石墨浆料发生絮凝，压滤去除多余水分，得到有机高分子改性氧化石墨前驱体浆料。
采用刮刀将氧化石墨前驱体浆料涂布在透水尼龙布上，形成厚度1至5mm的氧化石墨膜；在30至50℃温度下干燥去除水分，剥离透水尼龙布后得到膜厚为10至200μm的氧化石墨膜；将氧化石墨膜加热膨化、还原后得到石墨烯膜；将石墨烯膜在惰性气氛下以5至10℃/分钟升温至1000至1200℃，保温0.5至2小时后，再以10至50℃的速率升温到2600至3000℃，保温0.5至2小时；自然降温后，得到石墨烯泡沫。
使用压延机将石墨烯泡沫压延成膜，再经切边后处理，得到导热膜。
实施例3
室温下在100ml醇水混合溶液(醇水体积比为1:4)中加入1.5g丙烯酸和0.5g甲基丙甲酯混合的有机高分子单体，于35℃水浴保温搅拌15分钟得到混合均匀的有机高分子单体分散液。称取偶氮二异丁腈0.06g，加入4ml正丁酮配成引发剂水溶液。将引发剂水溶液各取出1/3，慢慢滴入有机高分子单体分散液中，搅拌并升温至80℃，余下的引发剂水溶液在2小时内分多次加入，聚合反应8小时；随后在搅拌下降至室温，用氨水溶液快速调整pH值至7～8得到第一产物。
将5g氧化石墨加入到第一产物中，采用高压均质机进行均质分散、破碎剥离，直至得到平均厚度为0.4-0.7nm、平均片径为0.8-10μm的氧化石墨烯，得到第二产物(氧化石墨浆料)。
在搅拌下向第二产物中滴加1：1的乙酸溶液，调节pH值至小于或等于3，氧化石墨浆料发生絮凝，压滤去除多余水分，得到有机高分子改性氧化石墨前驱体浆料。
采用刮刀将氧化石墨前驱体浆料涂布在透水尼龙布上，形成厚度1至5mm的氧化石墨膜；在30至50℃温度下干燥去除水分，剥离透水尼龙布后得到膜厚为10至200μm的氧化石墨膜；将氧化石墨膜加热膨化、还原后得到石墨烯膜；将石墨烯膜在惰性气氛下以5至10℃/分钟升温至1000至1200℃，保温0.5至2小时后，再以10至50℃的速率升温到2600至3000℃，保温0.5至2小时；自然降温后，得到石墨烯泡沫。
使用压延机将石墨烯泡沫压延成膜，再经切边后处理，得到导热膜。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种导热膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将有机高分子单体及自由基引发剂在水溶液进行预聚得到第一产物，所述有机高分子单体包括丙烯酸系单体，所述丙烯酸系单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、苯乙烯中的至少两种；
向所述第一产物中加入氧化石墨并对氧化石墨进行分散处理得到第二产物；
向所述第二产物中加入无机酸，调节混合液pH值至小于或等于3，使所述第二产物发生絮凝，分离所得到的絮凝物以得到有机高分子改性氧化石墨前驱体浆料；
将所述有机高分子改性氧化石墨前驱体浆料涂布于一基材表面，热处理去除水分，剥离干燥后的产物得到浆料干燥膜；
对所述浆料干燥膜进行热膨胀处理及还原处理，得到高温还原膜；
将所述高温还原膜在惰性气氛下以第一升温速率升温至1000至1200℃，保温0.5至2小时后，保温完成后以第二升温速率升温至2600至3000℃，保温0.5至2小时，保温完成后得到高温碳化膜；
对所述高温碳化膜进行物理塑形处理得到导热膜。
2.如权利要求1所述的导热膜的制备方法，其特征在于，将1至10份所述有机高分子单体加入50至200份水溶液中，在20至95℃下搅拌10至60分钟，使所述有机高分子单体分散均匀得到有机高分子单体分散液，在所述有机高分子单体分散液中添加所述自由基引发剂引发所述有机高分子单体聚合。
3.如权利要求2所述的导热膜的制备方法，其特征在于，使添加有所述自由基引发剂的所述有机高分子单体分散液在20至90℃水浴下聚合反应1至8小时，降至室温后加入氨水调节pH值至大于或等于7，得到所述第一产物。
4.如权利要求1所述的导热膜的制备方法，其特征在于，所述自由基引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化苯甲酰、亚硫酸氢钠、偶氮二异丁腈中的至少一种。
5.如权利要求1所述的导热膜的制备方法，其特征在于，所述自由基引发剂的质量份数为所述有机高分子单体质量份数的0.1至2.0wt.‰份。
6.如权利要求1所述的导热膜的制备方法，其特征在于，将比例为所述第一产物的质量分数1％至10％的所述氧化石墨加入所述第一产物中，所述氧化石墨的粒径范围为100至1000μm，使用高压均质机对添加有所述氧化石墨的所述第一产物进行均质分散、破碎剥离，使得所述氧化石墨烯的平均厚度为0.4-0.7nm、平均片径为0.8-10μm，得到一种氧化石墨浆料，该氧化石墨浆料为所述第二产物。
7.如权利要求1所述的导热膜的制备方法，其特征在于，所述无机酸包括甲酸及乙酸中的至少一种；经过3000rpm的离心机离心分离去除多余水分得到所述有机高分子改性氧化石墨前驱体浆料。
8.如权利要求1所述的导热膜的制备方法，其特征在于，所述基材为透水尼龙布，使用刮刀将所述有机高分子改性氧化石墨前驱体浆料涂布于所述基材表面形成厚度范围为1至5mm的氧化石墨膜，剥离干燥后的产物所得到的所述浆料干燥膜的膜厚范围为10至200μm。
9.如权利要求1所述的导热膜的制备方法，其特征在于，所述第一升温速率的范围为5至10℃/分钟，所述第二升温速率的范围为10至50℃/分钟。
10.如权利要求1所述的导热膜的制备方法，其特征在于，使用压延机将所述高温碳化膜压延成膜得到所述导热膜，所述导热膜是由粒径100至1000μm的石墨烯片堆叠组成，厚度范围为5至140μm、密度范围为1.2至2.2g/cm3、电导率范围为5000至9600S/cm、热导率范围为900至1500W/(m·K)，拉伸强度范围为100至156MPa。
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