CN106280288B - 一种纳米导电高分子复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米导电高分子复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米导电高分子复合材料及其制备方法。由以下步骤制备而成：先将纳米二氧化钛和纳米三氧化二铝加入三口瓶中，通入水蒸气处理30‑40分钟，取出后烘干，得混合粉体；将二水合醋酸锌、六水合氯化高铁、溴化十六烷三甲基铵、十二烷基三甲基氯化铵和去离子水混合搅拌至溶解，加入氢氧化钠和去离子水配置的溶液，搅拌，再加入混合粉体、多壁碳纳米管、聚噻吩、水溶性酚醛树脂、甘氨酸和酪氨酸，超声振荡后搅拌，移入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中反应，最后冷却至室温，过滤，分别用乙醇和蒸馏水洗涤，干燥即得。本发明的纳米导电高分子复合材料具有很好的导电性能和热稳定性能。

Description

一种纳米导电高分子复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电材料领域，具体涉及一种纳米导电高分子复合材料及其制备方法。
背景技术
高分子材料由于质轻、易加工、耐热、耐腐蚀及良好的机械性能，作为结构材料而在众多领域得到了广泛的应用。随着信息化的不断发展，各种功能性高分子材料应运而生，其中以导电高分子材料的发展最为突出。导电高分子材料可分为结构型导电高分子材料和复合型导电高分子材料两大类，结构型导电高分子材料是将材料通过掺杂处理，使其具有导电性的导电高分子材料，因其高附加值而具有广泛的应用前景。复合型导电高分子材料本身不具有导电的性质，是通过填充导电体，如抗静电剂、无机导电颗粒等，与母体高分子材料混合而制得的导电高分子材料，具有电学、电化学、力学、光学和磁学的优良性质，在生产生活、军事、航空航天等领域都具有巨大的应用前景。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种纳米导电高分子复合材料，具有很好的导电性能和热稳定性能。
技术方案：一种纳米导电高分子复合材料，由以下成分以重量份制备而成：多壁碳纳米管0.2-0.5份、聚噻吩2-4份、水溶性酚醛树脂2-4份、二水合醋酸锌20-30份、纳米二氧化钛1-2份、六水合氯化高铁2-5份、纳米三氧化二铝1-2份、溴化十六烷三甲基铵10-20份、十二烷基三甲基氯化铵5-10份、甘氨酸1-3份、酪氨酸1-2份、氢氧化钠1-2份、去离子水260-300份。
进一步优选的，所述的一种纳米导电高分子复合材料，由以下成分以重量份制备而成：多壁碳纳米管0.3-0.4份、聚噻吩2.5-3.5份、水溶性酚醛树脂2.5-3.5份、二水合醋酸锌22-28份、纳米二氧化钛1.2-1.7份、六水合氯化高铁3-4份、纳米三氧化二铝1.2-1.7份、溴化十六烷三甲基铵12-19份、十二烷基三甲基氯化铵6-9份、甘氨酸1.5-2.5份、酪氨酸1.2-1.7份、氢氧化钠1.3-1.8份、去离子水265-290份。
上述纳米导电高分子复合材料的制备方法包括以下步骤：
第一步：将纳米二氧化钛和纳米三氧化二铝加入三口瓶中，通入水蒸气处理30-40分钟，取出，放入烘箱中在温度110-120℃下烘干，得混合粉体；
第二步：将二水合醋酸锌、六水合氯化高铁、溴化十六烷三甲基铵、十二烷基三甲基氯化铵和255-290份去离子水混合搅拌至溶解，加入氢氧化钠和剩余去离子水配置的溶液，在转速150-200r/min下搅拌5-10分钟；
第三步：加入混合粉体、多壁碳纳米管、聚噻吩、水溶性酚醛树脂、甘氨酸和酪氨酸，超声振荡5-10分钟后在转速80-100r/min下搅拌20-40分钟；
第四步：移入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在温度160-170℃下反应12-13小时；
第五步：冷却至室温，过滤，分别用乙醇和蒸馏水洗涤3次，放入烘箱中在温度60-65℃下干燥即得。
进一步优选的，第一步中蒸汽处理时间为35分钟，温度为115℃。
进一步优选的，第二步中转速为160-190r/min，搅拌时间为6-9分钟。
进一步优选的，第三步中振荡时间为6-9分钟，转速为85-95r/min，搅拌时间为25-35分钟。
进一步优选的，第四步中温度为165℃，反应时间为12.5小时。
有益效果：本发明的纳米导电高分子复合材料具有很好的导电性能，其电导率最高可达2.02S/m，同时其最大热失重峰温度出现在352℃，热稳定性佳。
具体实施方式
实施例1
一种纳米导电高分子复合材料，由以下成分以重量份制备而成：多壁碳纳米管0.2份、聚噻吩2份、水溶性酚醛树脂2份、二水合醋酸锌20份、纳米二氧化钛1份、六水合氯化高铁2份、纳米三氧化二铝1份、溴化十六烷三甲基铵10份、十二烷基三甲基氯化铵5份、甘氨酸1份、酪氨酸1份、氢氧化钠1份、去离子水260份。
上述纳米导电高分子复合材料的制备方法为：
第一步：将纳米二氧化钛和纳米三氧化二铝加入三口瓶中，通入水蒸气处理30分钟，取出，放入烘箱中在温度110℃下烘干，得混合粉体；
第二步：将二水合醋酸锌、六水合氯化高铁、溴化十六烷三甲基铵、十二烷基三甲基氯化铵和255份去离子水混合搅拌至溶解，加入氢氧化钠和剩余去离子水配置的溶液，在转速150r/min下搅拌5分钟；
第三步：加入混合粉体、多壁碳纳米管、聚噻吩、水溶性酚醛树脂、甘氨酸和酪氨酸，超声振荡5分钟后在转速80r/min下搅拌20分钟；
第四步：移入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在温度160℃下反应12小时；
第五步：冷却至室温，过滤，分别用乙醇和蒸馏水洗涤3次，放入烘箱中在温度60℃下干燥即得。
实施例2
一种纳米导电高分子复合材料，由以下成分以重量份制备而成：多壁碳纳米管0.3份、聚噻吩2.5份、水溶性酚醛树脂2.5份、二水合醋酸锌22份、纳米二氧化钛1.2份、六水合氯化高铁3份、纳米三氧化二铝1.2份、溴化十六烷三甲基铵12份、十二烷基三甲基氯化铵6份、甘氨酸1.5份、酪氨酸1.2份、氢氧化钠1.3份、去离子水265份。
上述纳米导电高分子复合材料的制备方法为：
第一步：将纳米二氧化钛和纳米三氧化二铝加入三口瓶中，通入水蒸气处理35分钟，取出，放入烘箱中在温度115℃下烘干，得混合粉体；
第二步：将二水合醋酸锌、六水合氯化高铁、溴化十六烷三甲基铵、十二烷基三甲基氯化铵和270份去离子水混合搅拌至溶解，加入氢氧化钠和剩余去离子水配置的溶液，在转速160r/min下搅拌6分钟；
第三步：加入混合粉体、多壁碳纳米管、聚噻吩、水溶性酚醛树脂、甘氨酸和酪氨酸，超声振荡6分钟后在转速85r/min下搅拌25分钟；
第四步：移入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在温度165℃下反应12.5小时；
第五步：冷却至室温，过滤，分别用乙醇和蒸馏水洗涤3次，放入烘箱中在温度60℃下干燥即得。
实施例3
一种纳米导电高分子复合材料，由以下成分以重量份制备而成：多壁碳纳米管0.35份、聚噻吩3份、水溶性酚醛树脂3份、二水合醋酸锌25份、纳米二氧化钛1.5份、六水合氯化高铁3.5份、纳米三氧化二铝1.5份、溴化十六烷三甲基铵15份、十二烷基三甲基氯化铵7.5份、甘氨酸2份、酪氨酸1.5份、氢氧化钠1.5份、去离子水280份。
上述纳米导电高分子复合材料的制备方法为：
第一步：将纳米二氧化钛和纳米三氧化二铝加入三口瓶中，通入水蒸气处理35分钟，取出，放入烘箱中在温度115℃下烘干，得混合粉体；
第二步：将二水合醋酸锌、六水合氯化高铁、溴化十六烷三甲基铵、十二烷基三甲基氯化铵和270份去离子水混合搅拌至溶解，加入氢氧化钠和剩余去离子水配置的溶液，在转速175r/min下搅拌7分钟；
第三步：加入混合粉体、多壁碳纳米管、聚噻吩、水溶性酚醛树脂、甘氨酸和酪氨酸，超声振荡7分钟后在转速90r/min下搅拌30分钟；
第四步：移入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在温度165℃下反应12.5小时；
第五步：冷却至室温，过滤，分别用乙醇和蒸馏水洗涤3次，放入烘箱中在温度62℃下干燥即得。
实施例4
一种纳米导电高分子复合材料，由以下成分以重量份制备而成：多壁碳纳米管0.4份、聚噻吩3.5份、水溶性酚醛树脂3.5份、二水合醋酸锌28份、纳米二氧化钛1.7份、六水合氯化高铁4份、纳米三氧化二铝1.7份、溴化十六烷三甲基铵19份、十二烷基三甲基氯化铵9份、甘氨酸2.5份、酪氨酸1.7份、氢氧化钠1.8份、去离子水290份。
上述纳米导电高分子复合材料的制备方法为：
第一步：将纳米二氧化钛和纳米三氧化二铝加入三口瓶中，通入水蒸气处理35分钟，取出，放入烘箱中在温度115℃下烘干，得混合粉体；
第二步：将二水合醋酸锌、六水合氯化高铁、溴化十六烷三甲基铵、十二烷基三甲基氯化铵和280份去离子水混合搅拌至溶解，加入氢氧化钠和剩余去离子水配置的溶液，在转速190r/min下搅拌9分钟；
第三步：加入混合粉体、多壁碳纳米管、聚噻吩、水溶性酚醛树脂、甘氨酸和酪氨酸，超声振荡9分钟后在转速95r/min下搅拌35分钟；
第四步：移入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在温度165℃下反应12.5小时；
第五步：冷却至室温，过滤，分别用乙醇和蒸馏水洗涤3次，放入烘箱中在温度65℃下干燥即得。
实施例5
一种纳米导电高分子复合材料，由以下成分以重量份制备而成：多壁碳纳米管0.5份、聚噻吩4份、水溶性酚醛树脂4份、二水合醋酸锌30份、纳米二氧化钛2份、六水合氯化高铁5份、纳米三氧化二铝2份、溴化十六烷三甲基铵20份、十二烷基三甲基氯化铵10份、甘氨酸1-3份、酪氨酸2份、氢氧化钠1-2份、去离子水300份。
上述纳米导电高分子复合材料的制备方法为：
第一步：将纳米二氧化钛和纳米三氧化二铝加入三口瓶中，通入水蒸气处理40分钟，取出，放入烘箱中在温度120℃下烘干，得混合粉体；
第二步：将二水合醋酸锌、六水合氯化高铁、溴化十六烷三甲基铵、十二烷基三甲基氯化铵和290份去离子水混合搅拌至溶解，加入氢氧化钠和剩余去离子水配置的溶液，在转速200r/min下搅拌10分钟；
第三步：加入混合粉体、多壁碳纳米管、聚噻吩、水溶性酚醛树脂、甘氨酸和酪氨酸，超声振荡10分钟后在转速100r/min下搅拌40分钟；
第四步：移入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在温度170℃下反应13小时；
第五步：冷却至室温，过滤，分别用乙醇和蒸馏水洗涤3次，放入烘箱中在温度65℃下干燥即得。
对比例1
本实施例与实施例1的区别在于不含有纳米二氧化钛和纳米三氧化二铝。具体地说是：
一种纳米导电高分子复合材料，由以下成分以重量份制备而成：多壁碳纳米管0.2份、聚噻吩2份、水溶性酚醛树脂2份、二水合醋酸锌20份、六水合氯化高铁2份、溴化十六烷三甲基铵10份、十二烷基三甲基氯化铵5份、甘氨酸1份、酪氨酸1份、氢氧化钠1份、去离子水260份。
上述纳米导电高分子复合材料的制备方法为：
第一步：将二水合醋酸锌、六水合氯化高铁、溴化十六烷三甲基铵、十二烷基三甲基氯化铵和255份去离子水混合搅拌至溶解，加入氢氧化钠和剩余去离子水配置的溶液，在转速150r/min下搅拌5分钟；
第二步：加入混合粉体、多壁碳纳米管、聚噻吩、水溶性酚醛树脂、甘氨酸和酪氨酸，超声振荡5分钟后在转速80r/min下搅拌20分钟；
第三步：移入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在温度160℃下反应12小时；
第四步：冷却至室温，过滤，分别用乙醇和蒸馏水洗涤3次，放入烘箱中在温度60℃下干燥即得。
本发明材料具有很好的导电性能，其电导率最高可达2.02S/m，同时其最大热失重峰温度出现在352℃，热稳定性佳。对比例1中不含有纳米二氧化钛和纳米三氧化二铝，结果显示其电导率和最大热失重峰温度都有明显的下降，说明纳米二氧化钛和纳米三氧化二铝对于本材料的导电性和和热稳定性都有较大的影响。
表1 纳米导电高分子复合材料的部分性能指标
产品名称 电导率（S/m） 最大热失重峰温度（℃）
实施例1 1.45 343
实施例2 1.68 346
实施例3 1.86 350
实施例4 2.02 352
实施例5 1.93 350
对比例1 1.18 323

Claims (6)

1.一种纳米导电高分子复合材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：多壁碳纳米管0.2-0.5份、聚噻吩2-4份、水溶性酚醛树脂2-4份、二水合醋酸锌20-30份、纳米二氧化钛1-2份、六水合氯化高铁2-5份、纳米三氧化二铝1-2份、溴化十六烷三甲基铵10-20份、十二烷基三甲基氯化铵5-10份、甘氨酸1-3份、酪氨酸1-2份、氢氧化钠1-2份、去离子水260-300份，制备方法为：
第一步：将纳米二氧化钛和纳米三氧化二铝加入三口瓶中，通入水蒸气处理30-40分钟，取出，放入烘箱中在温度110-120℃下烘干，得混合粉体；
第二步：将二水合醋酸锌、六水合氯化高铁、溴化十六烷三甲基铵、十二烷基三甲基氯化铵和255-290份去离子水混合搅拌至溶解，加入氢氧化钠和剩余去离子水配置的溶液，在转速150-200r/min下搅拌5-10分钟；
第三步：加入混合粉体、多壁碳纳米管、聚噻吩、水溶性酚醛树脂、甘氨酸和酪氨酸，超声振荡5-10分钟后在转速80-100r/min下搅拌20-40分钟；
第四步：移入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在温度160-170℃下反应12-13小时；
第五步：冷却至室温，过滤，分别用乙醇和蒸馏水洗涤3次，放入烘箱中在温度60-65℃下干燥即得。
2.根据权利要求1所述的一种纳米导电高分子复合材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：多壁碳纳米管0.3-0.4份、聚噻吩2.5-3.5份、水溶性酚醛树脂2.5-3.5份、二水合醋酸锌22-28份、纳米二氧化钛1.2-1.7份、六水合氯化高铁3-4份、纳米三氧化二铝1.2-1.7份、溴化十六烷三甲基铵12-19份、十二烷基三甲基氯化铵6-9份、甘氨酸1.5-2.5份、酪氨酸1.2-1.7份、氢氧化钠1.3-1.8份、去离子水265-290份。
3.根据权利要求1所述的一种纳米导电高分子复合材料，其特征在于：所述第一步中蒸汽处理时间为35分钟，温度为115℃。
4.根据权利要求1所述的一种纳米导电高分子复合材料，其特征在于：所述第二步中转速为160-190r/min，搅拌时间为6-9分钟。
5.根据权利要求1所述的一种纳米导电高分子复合材料，其特征在于：所述第三步中振荡时间为6-9分钟，转速为85-95r/min，搅拌时间为25-35分钟。
6.根据权利要求1所述的一种纳米导电高分子复合材料，其特征在于：所述第四步中温度为165℃，反应时间为12.5小时。
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