CN107022041A - 一种高粘度聚乙烯醇缩丁醛及其制备方法 - Google Patents

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张路
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刘铁
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Abstract

本发明公开了一种高粘度聚乙烯醇缩丁醛，由以下质量份的各原料制备而成：高聚合度聚乙烯醇、低聚合度聚乙烯醇、纯水、硫酸铵、正丁醛、浓盐酸。本发明还公开了一种高粘度聚乙烯醇缩丁醛的制备方法，包括以下步骤：制备聚乙烯醇溶液；向上述聚乙烯醇溶液加入正丁醛和浓盐酸，即得到初级高粘度聚乙烯醇缩丁醛；用纯水洗涤直至洗涤液的pH为7，然后干燥即得高粘度聚乙烯醇缩丁醛成品。本发明采用不同聚合度的高聚合度聚乙烯醇和低聚合度聚乙烯醇，与纯水、硫酸铵、正丁醛和浓盐酸共同制备高粘度聚乙烯醇缩丁醛，不但所得产品的结构稳定、缩醛度高，透明度、雾度良好，而且工艺较为简单，易于制备，适合推广普及。

Description

一种高粘度聚乙烯醇缩丁醛及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高粘度聚乙烯醇缩丁醛及其制备方法，属于化工材料制备技术领域。
背景技术
高粘度聚乙烯醇缩丁醛作为一种广泛应用的高分子材料，其具有良好的柔软性、扰曲性、透明度和雾度，因而广泛用于汽车安全玻璃等产品行业，其市场巨大。
目前，中国国产的高粘度聚乙烯醇缩丁醛存在透明度、雾度较差的问题，所以，中国国内市场一直被国外产品占领，不但价格昂贵，而且运输成本高、运输时间长。
国际上透明度、雾度高的高粘度聚乙烯醇缩丁醛，其工艺较为复杂，不适合推广普及，因此，市场对易于制备且透明度、雾度高的高粘度聚乙烯醇缩丁醛的需求是比较迫切的。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种透明度、雾度高且易于制备的高粘度聚乙烯醇缩丁醛及其制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种高粘度聚乙烯醇缩丁醛，由以下质量份的各原料制备而成：高聚合度聚乙烯醇5～7份、低聚合度聚乙烯醇3～5份、纯水95～105份、硫酸铵0.35～0.40份、正丁醛7～7.5份、浓盐酸2～3份。
作为优选，各原料的质量份为：高聚合度聚乙烯醇6份、低聚合度聚乙烯醇4份、纯水100份、硫酸铵0.38份、正丁醛7.2份、浓盐酸2.5份。
具体地，所述高聚合度聚乙烯醇的醇解度为98％、聚合度为2700，所述低聚合度聚乙烯醇的醇解度为98％、聚合度为500。
一种如权利要求1或2所述的高粘度聚乙烯醇缩丁醛的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备聚乙烯醇溶液：将高聚合度聚乙烯醇、低聚合度聚乙烯醇、硫酸铵和纯水混合，加热搅拌至完全溶解，冷却至7～9℃即得聚乙烯醇溶液；
(2)向上述聚乙烯醇溶液加入正丁醛，并在2小时内滴加浓盐酸后保持2小时，然后在2小时内均速缓慢升温至40～50℃，并保持2小时后降温至室温，即得到初级高粘度聚乙烯醇缩丁醛；
(3)用纯水洗涤上述初级高粘度聚乙烯醇缩丁醛直至洗涤液的pH为7，然后干燥洗涤后的初级高粘度聚乙烯醇缩丁醛，即得高粘度聚乙烯醇缩丁醛成品，其形态为粉末。
作为优选，所述步骤(1)中，冷却至8℃即得聚乙烯醇溶液；所述步骤(2)中，在2小时内均速缓慢升温至45℃。
本发明的有益效果在于：
本发明采用不同聚合度的高聚合度聚乙烯醇和低聚合度聚乙烯醇，与纯水、硫酸铵、正丁醛和浓盐酸共同制备高粘度聚乙烯醇缩丁醛，不但所得产品的结构稳定、缩醛度高，透明度、雾度良好，而且工艺较为简单，易于制备，适合推广普及。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
按以下步骤制备高粘度聚乙烯醇缩丁醛：
(1)制备聚乙烯醇溶液：将6质量份的醇解度为98％且聚合度为2700的高聚合度聚乙烯醇、4质量份的醇解度为98％且聚合度为500的低聚合度聚乙烯醇、0.38质量份的硫酸铵和100质量份的纯水混合，加热搅拌至完全溶解，冷却至8℃即得聚乙烯醇溶液；
(2)向上述聚乙烯醇溶液加入7.2质量份的正丁醛，并在2小时内滴加2.5质量份的浓盐酸后保持2小时，然后在2小时内均速缓慢升温至45℃，并保持2小时后降温至室温，即得到初级高粘度聚乙烯醇缩丁醛；
(3)用纯水洗涤上述初级高粘度聚乙烯醇缩丁醛直至洗涤液的pH为7，然后干燥洗涤后的初级高粘度聚乙烯醇缩丁醛，即得高粘度聚乙烯醇缩丁醛成品，其形态为粉末。
实施例2：
按以下步骤制备高粘度聚乙烯醇缩丁醛：
(1)制备聚乙烯醇溶液：将5质量份的醇解度为98％且聚合度为2700的高聚合度聚乙烯醇、3质量份的醇解度为98％且聚合度为500的低聚合度聚乙烯醇、0.35质量份的硫酸铵和95质量份的纯水混合，加热搅拌至完全溶解，冷却至7℃即得聚乙烯醇溶液；
(2)向上述聚乙烯醇溶液加入7质量份的正丁醛，并在2小时内滴加2质量份的浓盐酸后保持2小时，然后在2小时内均速缓慢升温至40℃，并保持2小时后降温至室温，即得到初级高粘度聚乙烯醇缩丁醛；
(3)用纯水洗涤上述初级高粘度聚乙烯醇缩丁醛直至洗涤液的pH为7，然后干燥洗涤后的初级高粘度聚乙烯醇缩丁醛，即得高粘度聚乙烯醇缩丁醛成品，其形态为粉末。
实施例3：
按以下步骤制备高粘度聚乙烯醇缩丁醛：
(1)制备聚乙烯醇溶液：将7质量份的醇解度为98％且聚合度为2500的高聚合度聚乙烯醇、5质量份的醇解度为98％且聚合度为450的低聚合度聚乙烯醇、0.40质量份的硫酸铵和105质量份的纯水混合，加热搅拌至完全溶解，冷却至9℃即得聚乙烯醇溶液；
(2)向上述聚乙烯醇溶液加入7.5质量份的正丁醛，并在2小时内滴加3质量份的浓盐酸后保持2小时，然后在2小时内均速缓慢升温至50℃，并保持2小时后降温至室温，即得到初级高粘度聚乙烯醇缩丁醛；
(3)用纯水洗涤上述初级高粘度聚乙烯醇缩丁醛直至洗涤液的pH为7，然后干燥洗涤后的初级高粘度聚乙烯醇缩丁醛，即得高粘度聚乙烯醇缩丁醛成品，其形态为粉末。
上述三个实施例得到的高粘度聚乙烯醇缩丁醛成品，其质量相差不大，均具有结构稳定、缩醛度高且透明度、雾度良好的优点，完全满足产品使用要求。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。

Claims (5)

1.一种高粘度聚乙烯醇缩丁醛，其特征在于：由以下质量份的各原料制备而成：高聚合度聚乙烯醇5～7份、低聚合度聚乙烯醇3～5份、纯水95～105份、硫酸铵0.35～0.40份、正丁醛7～7.5份、浓盐酸2～3份。
2.根据权利要求1所述的高粘度聚乙烯醇缩丁醛，其特征在于：各原料的质量份为：高聚合度聚乙烯醇6份、低聚合度聚乙烯醇4份、纯水100份、硫酸铵0.38份、正丁醛7.2份、浓盐酸2.5份。
3.根据权利要求1或2所述的高粘度聚乙烯醇缩丁醛，其特征在于：所述高聚合度聚乙烯醇的醇解度为98％、聚合度为2700，所述低聚合度聚乙烯醇的醇解度为98％、聚合度为500。
4.一种如权利要求1或2所述的高粘度聚乙烯醇缩丁醛的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备聚乙烯醇溶液：将高聚合度聚乙烯醇、低聚合度聚乙烯醇、硫酸铵和纯水混合，加热搅拌至完全溶解，冷却至7～9℃即得聚乙烯醇溶液；
(2)向上述聚乙烯醇溶液加入正丁醛，并在2小时内滴加浓盐酸后保持2小时，然后在2小时内均速缓慢升温至40～50℃，并保持2小时后降温至室温，即得到初级高粘度聚乙烯醇缩丁醛；
(3)用纯水洗涤上述初级高粘度聚乙烯醇缩丁醛直至洗涤液的pH为7，然后干燥洗涤后的初级高粘度聚乙烯醇缩丁醛，即得高粘度聚乙烯醇缩丁醛成品，其形态为粉末。
5.根据权利要求4所述的高粘度聚乙烯醇缩丁醛的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，冷却至8℃即得聚乙烯醇溶液；所述步骤(2)中，在2小时内均速缓慢升温至45℃。
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