CN111534035A - 一种耐热性聚丙烯塑料管及其制备方法 - Google Patents

一种耐热性聚丙烯塑料管及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐热性聚丙烯塑料管及其制备方法，该聚丙烯塑料管包括以下重量份的原料：120‑140份改性聚丙烯、25‑40份填料、2‑4份稳定剂、3‑5份增塑剂、2‑5份抗氧剂。以接枝共聚的方式制备了改性聚丙烯，首先制备了改性剂A2，改性剂A2中保留有碳碳双键，将其加入到聚丙烯的接枝反应中进行共聚，即得到了改性聚丙烯，以化学键的方式连接了有机硅和酰胺官能团，酰胺键具有较高的键能，Si‑O键具有良好的热稳定性，虽然其机硅具有低表面张力，但是其以化学键的方式连接到聚丙烯中，解决了有机硅的相容性问题，大大提高了聚丙烯的耐高温性能，且具有良好的热稳定性，可持久的维持聚丙烯塑料管的耐热性和耐候性。

Description

一种耐热性聚丙烯塑料管及其制备方法
技术领域
本发明属于塑料技术领域，具体涉及一种耐热性聚丙烯塑料管及其制备方法。
背景技术
聚丙烯是由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂，系白色蜡状材料，外观透明而轻。熔点为165℃，在155℃左右软化，使用温度范围为-30-140℃，在80℃以下能耐酸、碱、盐液及多种有机溶剂的腐蚀，能在高温和氧化作用下分解。
塑料管道是指用塑料材质制成的管子的通称；塑料管道具有自重轻，卫生安全，水流阻力小，节省能源，节省金属，改善生活环境，使用寿命长，安全方便等特点，受到管道工程界的青睐；近10年，在我国宏观经济快速发展的拉动下，我国塑料管道在化工建材大发展的背景下经历着高速发展；2010年全国塑料管道产量超过800万吨，其中广东、浙江、山东占据产量的42％；塑料管道在多个领域相对传统金属管、混凝土管都具备较多优势，因此获得了较多地区的推荐使用。
现有的塑料管道一般用于输送饮用水、化学药品等，而具有腐蚀性介质的管道较多采用聚丙烯塑料管道，虽然聚丙烯塑料管道具备无毒、耐腐蚀、重量轻、液体阻力小等优点，但聚丙烯管道普遍存在管道受热易变形、使用寿命相对较短的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐热性聚丙烯塑料管及其制备方法，该制备方法操作便捷，适宜工业化生产；以共聚的方式制备了改性聚丙烯，大大提高了聚丙烯的耐高温性能，且具有良好的热稳定性，可持久的维持聚丙烯塑料管的耐热性和耐候性。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐热性聚丙烯塑料管，包括以下重量份的原料：120-140份改性聚丙烯、25-40份填料、2-4份稳定剂、3-5份增塑剂、2-5份抗氧剂。
进一步，所述的改性聚丙烯的制备方法为：
S1、在反应瓶中加入20mmol(3-氨丙基)三乙氧基硅烷、20mmol丁二酸酐和100-150ml溶剂DMF，通入氮气10-15min，置换掉反应瓶中的空气，加热至105-110℃进行反应1.5-2h,接着打开反应瓶，加入酸催化剂，再次通入氮气10-15min，升温至150-160℃，回流反应2-3h，反应结束后，自然冷却到75-80℃，加入50-70ml去离子水，搅拌1.5-2h，自然冷却到室温，分液，有机相经减压整理回收溶剂后，得到中间体A1；
S2、在反应瓶中加入10-11mmol烯丙基三甲氧基硅烷和100ml无水乙醇，搅拌溶解后，加入第一步制备的10mmol中间体A1，将反应瓶放入水浴锅中，在温度为45-50℃下，搅拌反应1.5-2h，旋转蒸发除去溶剂，采用无水乙醚洗涤，即得到改性剂A2；
S3、在单口烧瓶中加入50-60g聚丙烯、催化剂、0.5-1g引发剂和1L溶剂二甲苯，将烧瓶放到油浴锅中，在温度为60-65℃下进行预接枝1h，接着再加入0.5-1g引发剂、16-20g改性剂A2和50-60g聚丙烯，升温至85-90℃，进行接枝共聚反应3-4h，反应结束后，过滤，采用去离子水进行水洗，在45-50℃下进行真空干燥即得到改性聚丙烯。
进一步，步骤S1中，所述的酸催化剂为对甲苯磺酸和氯化锌质量比为1:0.5的混合物，酸催化剂的加入量为0.1-0.2g。
进一步，步骤S3中，所述的催化剂为乙酸钠，催化剂的加入量为1-1.5g。
进一步，步骤S3中，所述的引发剂为过硫酸钠。
进一步，所述的填料为炭黑。
进一步，所述的稳定剂为硬脂酸钠。
进一步，所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二正辛酯。
进一步，所述的抗氧剂为抗氧剂168。
一种耐热性聚丙烯塑料管的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步、将改性聚丙烯、填料、稳定剂、增塑剂、抗氧剂加入到高速混合机中，在温度为50-55℃下进行预混25-30min；
第二步、将预混后的原料投入到螺杆挤出机中，在温度为190-250℃下进行熔融挤出，定型后，切割，即得到耐热性聚丙烯塑料管。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种耐热性聚丙烯塑料管及其制备方法，该制备方法操作便捷，适宜工业化生产；以接枝共聚的方式制备了改性聚丙烯，首先制备了改性剂A2，以(3-氨丙基)三乙氧基硅烷和丁二酸酐为原料，在加热的条件下，先进行一步酰化反应，接着加入酸催化剂对甲苯磺酸和氯化锌的混合物，再一次进行酰化缩合成环，接着加入了去离子水，产物中的硅脂键水解后得到了中间体A1，然后，中间体A1在烯丙基三甲氧基硅烷的醇溶液中发生酯交换，得到了改性剂A2，改性剂A2中保留有碳碳双键，将其加入到丙烯的聚合反应中进行共聚，即得到了改性聚丙烯，以化学键的方式连接了有机硅和酰胺官能团，酰胺键具有较高的键能，Si-O键具有良好的热稳定性，虽然其机硅具有低表面张力，但是其以化学键的方式连接到聚丙烯中，解决了有机硅的相容性问题，大大提高了聚丙烯的耐高温性能，且具有良好的热稳定性，可持久的维持聚丙烯塑料管的耐热性和耐候性。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明改性聚丙烯的反应流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，改性聚丙烯的制备方法为：
S1、在反应瓶中加入20mmol(3-氨丙基)三乙氧基硅烷、20mmol丁二酸酐和100-150ml溶剂DMF，通入氮气10-15min，置换掉反应瓶中的空气，加热至105-110℃进行反应1.5-2h,接着打开反应瓶，加入0.1-0.2g酸催化剂对甲苯磺酸和氯化锌，再次通入氮气10-15min，升温至150-160℃，回流反应2-3h，反应结束后，自然冷却到75-80℃，加入50-70ml去离子水，搅拌1.5-2h，自然冷却到室温，分液，有机相经减压整理回收溶剂后，得到中间体A1；收率为92.7％；
S2、在反应瓶中加入10-11mmol烯丙基三甲氧基硅烷和100ml无水乙醇，搅拌溶解后，加入第一步制备的10mmol中间体A1，将反应瓶放入水浴锅中，在温度为45-50℃下，搅拌反应1.5-2h，旋转蒸发除去溶剂，采用无水乙醚洗涤，即得到改性剂A2；收率为96.4％；
S3、在单口烧瓶中加入50-60g聚丙烯、1-1.5g催化剂乙酸钠、0.5-1g引发剂过硫酸钠和1L溶剂二甲苯，将烧瓶放到油浴锅中，在温度为60-65℃下进行预接枝1h，接着再加入0.5-1g引发剂过硫酸钠、16-20g改性剂A2和50-60g聚丙烯，升温至85-90℃，进行共聚反应3-4h，反应结束后，过滤，采用去离子水进行水洗，在45-50℃下进行真空干燥即得到改性聚丙烯；
改性聚苯丙烯的红外表征如下为：IR(KBr):
Figure BDA0002533088850000051
Figure BDA0002533088850000052
1665(-C＝O)，930(-Si-O-)。
实施例2
本发明为一种耐热性聚丙烯塑料管,包括以下重量份的原料：120g改性聚丙烯、30g填料、2g稳定剂、3g增塑剂、5g抗氧剂；
所述的填料为炭黑；
所述的稳定剂为硬脂酸钠；
所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯；
所述的抗氧剂为抗氧剂168；
该耐热性聚丙烯塑料管的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步、将改性聚丙烯、填料、稳定剂、增塑剂、抗氧剂加入到高速混合机中，在温度为50℃下进行预混25min；
第二步、将预混后的原料投入到螺杆挤出机中，在温度为190-250℃下进行熔融挤出，定型后，切割，即得到耐热性聚丙烯塑料管。
实施例3
本发明为一种耐热性聚丙烯塑料管,包括以下重量份的原料：140g改性聚丙烯、40g填料、3g稳定剂、5g增塑剂、2g抗氧剂；
所述的填料为炭黑；
所述的稳定剂为硬脂酸钠；
所述的增塑剂为邻苯二甲酸二正辛酯；
所述的抗氧剂为抗氧剂168；
该耐热性聚丙烯塑料管的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步、将改性聚丙烯、填料、稳定剂、增塑剂、抗氧剂加入到高速混合机中，在温度为50℃下进行预混25min；
第二步、将预混后的原料投入到螺杆挤出机中，在温度为190-250℃下进行熔融挤出，定型后，切割，即得到耐热性聚丙烯塑料管。
实施例4
本发明为一种耐热性聚丙烯塑料管,包括以下重量份的原料：130g改性聚丙烯、25g填料、4g稳定剂、3g增塑剂、4g抗氧剂；
所述的填料为炭黑；
所述的稳定剂为硬脂酸钠；
所述的增塑剂为邻苯二甲酸二正辛酯；
所述的抗氧剂为抗氧剂168；
该耐热性聚丙烯塑料管的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步、将改性聚丙烯、填料、稳定剂、增塑剂、抗氧剂加入到高速混合机中，在温度为54℃下进行预混28min；
第二步、将预混后的原料投入到螺杆挤出机中，在温度为190-250℃下进行熔融挤出，定型后，切割，即得到耐热性聚丙烯塑料管。
对比例1
将改性聚丙烯替换为普通聚丙烯；
本发明为一种耐热性聚丙烯塑料管,包括以下重量份的原料：130g聚丙烯、25g填料、4g稳定剂、3g增塑剂、4g抗氧剂；
所述的填料为炭黑；
所述的稳定剂为硬脂酸钠；
所述的增塑剂为邻苯二甲酸二正辛酯；
所述的抗氧剂为抗氧剂168；
该耐热性聚丙烯塑料管的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步、将聚丙烯、填料、稳定剂、增塑剂、抗氧剂加入到高速混合机中，在温度为54℃下进行预混28min；
第二步、将预混后的原料投入到螺杆挤出机中，在温度为190-250℃下进行熔融挤出，定型后，切割，即得到耐热性聚丙烯塑料管。
对比例2
将改性聚丙烯替换为普通聚丙烯；
本发明为一种耐热性聚丙烯塑料管,包括以下重量份的原料：120g聚丙烯、10g改性剂A2、25g填料、4g稳定剂、3g增塑剂、4g抗氧剂；
所述的填料为炭黑；
所述的稳定剂为硬脂酸钠；
所述的增塑剂为邻苯二甲酸二正辛酯；
所述的抗氧剂为抗氧剂168；
该耐热性聚丙烯塑料管的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步、将聚丙烯、改性剂A2、填料、稳定剂、增塑剂、抗氧剂加入到高速混合机中，在温度为54℃下进行预混28min；
第二步、将预混后的原料投入到螺杆挤出机中，在温度为190-250℃下进行熔融挤出，定型后，切割，即得到耐热性聚丙烯塑料管。
对制备的聚丙烯塑料管进行耐热性性能测试
Figure BDA0002533088850000081
由上表可知，本发明制备的聚丙烯塑料管具有良好的耐热性能，且制备的改性聚丙烯中含有双硅原子，大大的增加了改性聚丙烯的热稳定性，而对比例2中，物理混合改性剂，相当于机械混合添加了耐热助剂，由于改性剂中硅的低表面张力，使得改性剂与塑料管原料其他组分配伍性和分散性不佳，导致制备的产品热稳定性能不如键合的改性剂的聚丙烯。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐热性聚丙烯塑料管，其特征在于：包括以下重量份的原料：120-140份改性聚丙烯、25-40份填料、2-4份稳定剂、3-5份增塑剂、2-5份抗氧剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐热性聚丙烯塑料管，其特征在于：所述的改性聚丙烯的制备方法为：
S1、在反应瓶中加入20mmol(3-氨丙基)三乙氧基硅烷、20mmol丁二酸酐和100-150ml溶剂DMF，通入氮气10-15min，置换掉反应瓶中的空气，加热至105-110℃进行反应1.5-2h,接着打开反应瓶，加入酸催化剂，再次通入氮气10-15min，升温至150-160℃，回流反应2-3h，反应结束后，自然冷却到75-80℃，加入50-70ml去离子水，搅拌1.5-2h，自然冷却到室温，分液，有机相经减压整理回收溶剂后，得到中间体A1；
S2、在反应瓶中加入10-11mmol烯丙基三甲氧基硅烷和100ml无水乙醇，搅拌溶解后，加入第一步制备的10mmo l中间体A1，将反应瓶放入水浴锅中，在温度为45-50℃下，搅拌反应1.5-2h，旋转蒸发除去溶剂，采用无水乙醚洗涤，即得到改性剂A2；
S3、在单口烧瓶中加入50-60g聚丙烯、催化剂、0.5-1g引发剂和1L溶剂二甲苯，将烧瓶放到油浴锅中，在温度为60-65℃下进行预接枝1h，接着再加入0.5-1g引发剂、16-20g改性剂A2和50-60g聚丙烯，升温至85-90℃，进行接枝共聚反应3-4h，反应结束后，过滤，采用去离子水进行水洗，在45-50℃下进行真空干燥即得到改性聚丙烯。
3.根据权利要求2所述的一种耐热性聚丙烯塑料管，其特征在于：步骤S1中，所述的酸催化剂为对甲苯磺酸和氯化锌质量比为1:0.5的混合物，酸催化剂的加入量为0.1-0.2g。
4.根据权利要求2所述的一种耐热性聚丙烯塑料管，其特征在于：步骤S3中，所述的催化剂为乙酸钠，催化剂的加入量为1-1.5g。
5.根据权利要求2所述的一种耐热性聚丙烯塑料管，其特征在于：步骤S3中，所述的引发剂为过硫酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种耐热性聚丙烯塑料管，其特征在于：所述的填料为炭黑。
7.根据权利要求1所述的一种耐热性聚丙烯塑料管，其特征在于：所述的稳定剂为硬脂酸钠。
8.根据权利要求1所述的一种耐热性聚丙烯塑料管，其特征在于：所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二正辛酯。
9.根据权利要求1所述的一种耐热性聚丙烯塑料管，其特征在于：所述的抗氧剂为抗氧剂168。
10.根据权利要求1所述的一种耐热性聚丙烯塑料管的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
第一步、将改性聚丙烯、填料、稳定剂、增塑剂、抗氧剂加入到高速混合机中，在温度为50-55℃下进行预混25-30min；
第二步、将预混后的原料投入到螺杆挤出机中，在温度为190-250℃下进行熔融挤出，定型后，切割，即得到耐热性聚丙烯塑料管。
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