CN117343407B - 一种耐温耐腐蚀彩色橡胶制品及其制备方法 - Google Patents
一种耐温耐腐蚀彩色橡胶制品及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及橡胶制品领域，具体涉及一种耐温耐腐蚀彩色橡胶制品及其制备方法，用于解决了现有的橡胶制品耐高温性能、耐腐蚀性能不佳的问题；该制备方法通过以天然橡胶、三元乙丙橡胶为主要原料，以着色剂对其进行着色，进而制备形成颜色鲜艳且丰富的彩色橡胶，将其制备产品后使用范围广，辨识度高，通过向其中加入橡胶增强料能够赋予彩色橡胶制品良好的力学性能、耐高温性能以及耐腐蚀性能，使其在各种恶劣环境下都能够表现出色，使其不会被轻易破坏，具有长的使用寿命，使其长效保持高性能以及良好的外观性。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶制品领域，具体涉及一种耐温耐腐蚀彩色橡胶制品及其制备方法。
背景技术
彩色橡胶制品是指在橡胶原料中添加颜料，制成具有不同颜色的橡胶制品。这种制品不仅具有橡胶的特性，如弹性、耐磨损、耐寒热等，同时还具备美观、识别度高等优点。彩色橡胶制品广泛应用于各种工业和生活场合，如建筑行业、交通运输、家居装饰和体育设施等领域。
传统橡胶制品对于高温、腐蚀等恶劣条件下的使用有着限制，因为这些条件会使得橡胶制品变色、老化、硬化等，从而影响其性能。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供了一种耐温耐腐蚀彩色橡胶制品及其制备方法：通过将天然橡胶、三元乙丙橡胶、橡胶增强料混合均匀，之后混炼，得到一次混炼料，将一次混炼料、着色剂、防老剂ODA、抗氧剂CY混合均匀，之后混炼，得到二次混炼料，将二次混炼料、促进剂CBS、硫磺以及氧化锌混合均匀，之后硫化，得到耐温耐腐蚀彩色橡胶料，将耐温耐腐蚀彩色橡胶料经过模具压制成型，得到该耐温耐腐蚀彩色橡胶制品，解决了现有的橡胶制品耐高温性能、耐腐蚀性能不佳的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐温耐腐蚀彩色橡胶制品的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将天然橡胶、三元乙丙橡胶、橡胶增强料混合均匀，之后混炼，得到一次混炼料；
步骤二：将一次混炼料、着色剂、防老剂ODA、抗氧剂CY混合均匀，之后混炼，得到二次混炼料；
步骤三：将二次混炼料、促进剂CBS、硫磺以及氧化锌混合均匀，之后硫化，得到耐温耐腐蚀彩色橡胶料；
步骤四：将耐温耐腐蚀彩色橡胶料经过模具压制成型，得到该耐温耐腐蚀彩色橡胶制品。
作为本发明进一步的方案：所述橡胶增强料由以下步骤制备得到：
步骤A1：将邻硝基苯甲醛、5％钯碳以及无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氢气维持压力为0.5-0.6MPa，之后在温度为70-75℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应1.5-2.5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液用二氯甲烷萃取2-3次，将萃取液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；
反应原理如下所示：
步骤A2：将中间体1、无水碳酸钾以及N，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗三口烧瓶中，在温度为-5-0℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入3-溴丙烯，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后升温至25-30℃的条件下继续搅拌反应15-20h，反应结束后将反应产物倒入至饱和氯化钠溶液中，之后用乙酸乙酯萃取2-3次，合并萃取液并将萃取液用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；
反应原理如下所示：
步骤A3：将中间体2、二氟溴乙酸乙酯、碳酸铯、碘化亚铜以及无水乙腈加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为70-75℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应4-5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；
反应原理如下所示：
步骤A4：将中间体3、1，3-二溴丙烷、无水碳酸钾以及无水乙腈加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为0-5℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应1-1.5h，之后升温至70-75℃的条件下继续搅拌反应3-5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体4；
反应原理如下所示：
步骤A5：将中间体4、无水碳酸钾以及N，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应20-30min，之后加入三聚氰胺并升温至85-90℃的条件下继续搅拌反应15-20h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至冰水中，之后用二氯甲烷进行萃取2-3次，将萃取液用无水硫酸钠干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到填料处理剂；
反应原理如下所示：
步骤A6：将天然沸石放置于真空干燥箱中，在温度为60-65℃的条件下干燥20-30h，之后加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，之后加入硝酸溶液，在温度为60-65℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应20-30h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物用蒸馏水洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60-65℃的条件下干燥20-30h，得到预处理沸石；
步骤A7：将预处理沸石、六水三氯化铁、六水硝酸镍、聚乙二醇-4000以及去离子水加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在超声频率为20-30kHz的条件下超声处理25-30min，之后通入氮气保护，在温度为40-45℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入硼氢化钠溶液，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应1-2h，反应结束后将反应产物离心，将沉淀物依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60-65℃的条件下干燥10-15h，得到负载沸石；
步骤A8：将负载沸石、二氯亚砜、三乙胺以及甲苯加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌速率为300-400r/min的条件下边搅拌边升温至回流的条件下，控制升温速率为2-3℃/min，之后继续搅拌反应2-3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物用蒸馏水洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为65-70℃的条件下干燥8-10h，得到酰氯化沸石；
步骤A9：将酰氯化沸石、填料处理剂、无水碳酸钾以及N，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为25-30℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应20-25min，之后升温至回流的条件下搅拌反应3-5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物用蒸馏水洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为65-70℃的条件下干燥20-30h，得到橡胶增强料；
作为本发明进一步的方案：步骤A1中的所述邻硝基苯甲醛、5％钯碳以及无水乙醇的用量比为1g：0.3-0.5g：60-80mL。
作为本发明进一步的方案：步骤A2中的所述中间体1、无水碳酸钾、N，N-二甲基甲酰胺以及3-溴丙烯的用量比为0.1mol：0.12-0.13mol：70-80mL：0.1mol。
作为本发明进一步的方案：步骤A3中的所述中间体2、二氟溴乙酸乙酯、碳酸铯、碘化亚铜以及无水乙腈的用量比为0.1mol：0.1mol：0.11-0.13mol：0.15-0.25g：80-100mL。
步骤A4中的所述中间体3、1，3-二溴丙烷、无水碳酸钾以及无水乙腈的用量比为0.1mol：0.1mol：0.12-0.15mol：100-120mL。
作为本发明进一步的方案：步骤A5中的所述中间体4、无水碳酸钾、N，N-二甲基甲酰胺以及三聚氰胺的用量比为0.2mol：0.22-0.25mol：120-150mL：0.1mol。
作为本发明进一步的方案：步骤A6中的所述天然沸石、硝酸溶液的用量比为2g：20-25mL，所述硝酸溶液的摩尔浓度为2-2.5mol/L。
作为本发明进一步的方案：步骤A7中的所述预处理沸石、六水三氯化铁、六水硝酸镍、聚乙二醇-4000、去离子水以及硼氢化钠溶液的用量比为2g：8-10mmol：8-10mmol：2-2.5g：80-100mL：100-120mL，所述硼氢化钠溶液的摩尔浓度为1.0-1.2mol/L。
作为本发明进一步的方案：步骤A8中的所述负载沸石、二氯亚砜、三乙胺以及甲苯的用量比为1g：20-25mL：0.1-0.3g：10-15mL。
作为本发明进一步的方案：步骤A9中的所述酰氯化沸石、填料处理剂、无水碳酸钾以及N，N-二甲基甲酰胺的用量比为10g：1.5-8.5g：3.6-5.2g：100-120mL。
作为本发明进一步的方案：一种耐温耐腐蚀彩色橡胶制品，包括以下重量份组分：
天然橡胶62-76份、三元乙丙橡胶23-36份、橡胶增强料7-21份、着色剂1-9份、防老剂ODA 1.5-5.5份、抗氧剂CY 3.2-6.8份、促进剂CBS2.6-4.8份、硫磺7.5-13.5份以及氧化锌3.1-5.3份。
作为本发明进一步的方案：所述着色剂为永固红F3RK、立索尔洋红4BP、永固黄HR、酞菁蓝BGS、酞菁绿G以及永固紫RL中的一种或者两种及两种以上按照任意比例的混合物。
本发明的有益效果：
本发明的一种耐温耐腐蚀彩色橡胶制品及其制备方法，通过将天然橡胶、三元乙丙橡胶、橡胶增强料混合均匀，之后混炼，得到一次混炼料，将一次混炼料、着色剂、防老剂ODA、抗氧剂CY混合均匀，之后混炼，得到二次混炼料，将二次混炼料、促进剂CBS、硫磺以及氧化锌混合均匀，之后硫化，得到耐温耐腐蚀彩色橡胶料，将耐温耐腐蚀彩色橡胶料经过模具压制成型，得到该耐温耐腐蚀彩色橡胶制品；该制备方法通过以天然橡胶、三元乙丙橡胶为主要原料，以着色剂对其进行着色，进而制备形成颜色鲜艳且丰富的彩色橡胶，将其制备产品后使用范围广，辨识度高，通过向其中加入橡胶增强料能够赋予彩色橡胶制品良好的力学性能、耐高温性能以及耐腐蚀性能，使其在各种恶劣环境下都能够表现出色，使其不会被轻易破坏，具有长的使用寿命，使其长效保持高性能以及良好的外观性；
在制备耐温耐腐蚀彩色橡胶制品的过程中首先制备了一种橡胶增强料，利用邻硝基苯甲醛加氢还原，硝基转变成氨基，得到中间体1，之后中间体1上的氨基与3-溴丙烯上的溴原子发生反应，得到中间体2，之后中间体2、二氟溴乙酸乙酯反应，得到中间体3，之后中间体3上的仲胺基与1，3-二溴丙烷上的一个溴原子发生反应，得到中间体4，之后中间体4上的溴原子与三聚氰胺上的氨基发生反应，得到填料处理剂，利用硝酸溶液对天然沸石进行处理器，去除天然沸石中的杂质，扩大其孔洞以及比表面积，得到预处理沸石，之后利用六水三氯化铁、六水硝酸镍提供铁离子和镍离子，之后利用作为硼氢化钠将铁离子还原成纳米铁粉，将镍离子还原成纳米镍粉，使得纳米铁粉、纳米镍粉负载于预处理沸石中孔洞以及表面上，得到负载沸石，之后利用二氯亚砜将负载沸石进行酰氯化，使其表面上接枝酰氯基，得到酰氯化沸石，最终酰氯化沸石上的酰氯基与填料处理剂上的氨基发生反应，使得填料处理剂接枝在酰氯化沸石的表面上，得到橡胶增强料；该橡胶增强料为有机、无机复合结构，具有良好的分散性，使其在橡胶基体中能够均匀分散、不团聚，能够对橡胶基体进行很好的增强，橡胶增强料具有沸石良好的力学性能，降低磨损，而且经过负载后的沸石，纳米铁粉、纳米镍粉赋予其具有良好的导热性能，能够将橡胶基体中的热量快速导出，提高其耐热性能，而填料处理剂的分子结构上含有大量的环状结构，赋予其良好的热稳定性，使其不易被破坏，其上还含有大量的C-F键，C-F键键能大，稳定性高，而且还能够降低其表面能，表现出良好的疏水疏油性能，提高其耐腐蚀性能，因此，加入橡胶增强料后能够提高彩色橡胶制品的耐高温性能和耐腐蚀性能，使其在恶劣环境中仍然能够长效保持优良状态。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种橡胶增强料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A1：将1g邻硝基苯甲醛、0.3g5％钯碳以及60mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氢气维持压力为0.5MPa，之后在温度为70℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应1.5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液用二氯甲烷萃取2次，将萃取液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；
步骤A2：将0.1mol中间体1、0.12mol无水碳酸钾以及70mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗三口烧瓶中，在温度为-5℃，搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.1mol3-溴丙烯，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至25℃的条件下继续搅拌反应15h，反应结束后将反应产物倒入至饱和氯化钠溶液中，之后用乙酸乙酯萃取2次，合并萃取液并将萃取液用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；
步骤A3：将0.1mol中间体2、0.1mol二氟溴乙酸乙酯、0.11mol碳酸铯、0.15g碘化亚铜以及80mL无水乙腈加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为70℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应4h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；
步骤A4：将0.1mol中间体3、0.1mol 1，3-二溴丙烷、0.12mol无水碳酸钾以及100mL无水乙腈加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为0℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应1h，之后升温至70℃的条件下继续搅拌反应3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体4；
步骤A5：将0.2mol中间体4、0.22mol无水碳酸钾以及120mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应20min，之后加入0.1mol三聚氰胺并升温至85℃的条件下继续搅拌反应15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至冰水中，之后用二氯甲烷进行萃取2次，将萃取液用无水硫酸钠干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到填料处理剂；
步骤A6：将2g天然沸石放置于真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下干燥20h，之后加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，之后加入20mL摩尔浓度为2mol/L的硝酸溶液，在温度为60℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应20h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物用蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下干燥20h，得到预处理沸石；
步骤A7：将2g预处理沸石、8mmol六水三氯化铁、8mmol六水硝酸镍、2g聚乙二醇-4000以及80mL去离子水加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在超声频率为20kHz的条件下超声处理25min，之后通入氮气保护，在温度为40℃，搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入100mL摩尔浓度为1.0mol/L的硼氢化钠溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应1h，反应结束后将反应产物离心，将沉淀物依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下干燥10h，得到负载沸石；
步骤A8：将1g负载沸石、20mL二氯亚砜、0.1g三乙胺以及10mL甲苯加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边升温至回流的条件下，控制升温速率为2℃/min，之后继续搅拌反应2h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物用蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为65℃的条件下干燥8h，得到酰氯化沸石；
步骤A9：将10g酰氯化沸石、1.5g填料处理剂、3.6g无水碳酸钾以及100mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为25℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应20min，之后升温至回流的条件下搅拌反应3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物用蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为65℃的条件下干燥20h，得到橡胶增强料。
实施例2：
本实施例为一种橡胶增强料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A1：将1g邻硝基苯甲醛、0.5g5％钯碳以及80mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氢气维持压力为0.6MPa，之后在温度为75℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应2.5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液用二氯甲烷萃取3次，将萃取液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；
步骤A2：将0.1mol中间体1、0.13mol无水碳酸钾以及80mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗三口烧瓶中，在温度为0℃，搅拌速率为400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.1mol3-溴丙烯，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后升温至30℃的条件下继续搅拌反应20h，反应结束后将反应产物倒入至饱和氯化钠溶液中，之后用乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液并将萃取液用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；
步骤A3：将0.1mol中间体2、0.1mol二氟溴乙酸乙酯、0.13mol碳酸铯、0.25g碘化亚铜以及100mL无水乙腈加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为75℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；
步骤A4：将0.1mol中间体3、0.1mol 1，3-二溴丙烷、0.15mol无水碳酸钾以及120mL无水乙腈加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为5℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应1.5h，之后升温至75℃的条件下继续搅拌反应5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体4；
步骤A5：将0.2mol中间体4、0.25mol无水碳酸钾以及150mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为30℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应30min，之后加入0.1mol三聚氰胺并升温至90℃的条件下继续搅拌反应20h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至冰水中，之后用二氯甲烷进行萃取3次，将萃取液用无水硫酸钠干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到填料处理剂；
步骤A6：将2g天然沸石放置于真空干燥箱中，在温度为65℃的条件下干燥30h，之后加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，之后加入25mL摩尔浓度为2.5mol/L的硝酸溶液，在温度为65℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应30h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物用蒸馏水洗涤5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为65℃的条件下干燥30h，得到预处理沸石；
步骤A7：将2g预处理沸石、10mmol六水三氯化铁、10mmol六水硝酸镍、2.5g聚乙二醇-4000以及100mL去离子水加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在超声频率为30kHz的条件下超声处理30min，之后通入氮气保护，在温度为45℃，搅拌速率为400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入120mL摩尔浓度为1.2mol/L的硼氢化钠溶液，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应2h，反应结束后将反应产物离心，将沉淀物依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为65℃的条件下干燥15h，得到负载沸石；
步骤A8：将1g负载沸石、25mL二氯亚砜、0.3g三乙胺以及15mL甲苯加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌速率为400r/min的条件下边搅拌边升温至回流的条件下，控制升温速率为3℃/min，之后继续搅拌反应3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物用蒸馏水洗涤5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为70℃的条件下干燥10h，得到酰氯化沸石；
步骤A9：将10g酰氯化沸石、8.5g填料处理剂、5.2g无水碳酸钾以及120mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为30℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应25min，之后升温至回流的条件下搅拌反应5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物用蒸馏水洗涤5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为70℃的条件下干燥30h，得到橡胶增强料。
实施例3：
本实施例为一种耐温耐腐蚀彩色橡胶制品的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：按照重量份称取天然橡胶62份、三元乙丙橡胶23份、来自于实施例1中的橡胶增强料7份、着色剂1份、防老剂ODA 1.5份、抗氧剂CY 3.2份、促进剂CBS2.6份、硫磺7.5份以及氧化锌3.1份，备用；其中，所述着色剂为永固红F3RK；
步骤S2：将天然橡胶、三元乙丙橡胶、橡胶增强料混合均匀，之后混炼，得到一次混炼料；
步骤S3：将一次混炼料、着色剂、防老剂ODA、抗氧剂CY混合均匀，之后混炼，得到二次混炼料；
步骤S4：将二次混炼料、促进剂CBS、硫磺以及氧化锌混合均匀，之后硫化，得到耐温耐腐蚀彩色橡胶料；
步骤S5：将耐温耐腐蚀彩色橡胶料经过模具压制成型，得到该耐温耐腐蚀彩色橡胶制品。
实施例4：
本实施例为一种耐温耐腐蚀彩色橡胶制品的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：按照重量份称取天然橡胶76份、三元乙丙橡胶36份、来自于实施例2中的橡胶增强料21份、着色剂9份、防老剂ODA 5.5份、抗氧剂CY 6.8份、促进剂CBS 4.8份、硫磺13.5份以及氧化锌5.3份，备用；其中，所述着色剂为酞菁蓝BGS；
步骤S2：将天然橡胶、三元乙丙橡胶、橡胶增强料混合均匀，之后混炼，得到一次混炼料；
步骤S3：将一次混炼料、着色剂、防老剂ODA、抗氧剂CY混合均匀，之后混炼，得到二次混炼料；
步骤S4：将二次混炼料、促进剂CBS、硫磺以及氧化锌混合均匀，之后硫化，得到耐温耐腐蚀彩色橡胶料；
步骤S5：将耐温耐腐蚀彩色橡胶料经过模具压制成型，得到该耐温耐腐蚀彩色橡胶制品。
对比例1：
对比例1与实施例4的不同之处在于，不添加橡胶增强料。
对比例2：
对比例2与实施例4的不同之处在于，添加天然沸石代替橡胶增强料。
将实施例3-4以及对比例1-2的耐温耐腐蚀彩色橡胶料的性能进行检测，检测结果如下所示：
参阅上表数据，根据实施例3-4以及对比例1-2的比较，可以得知添加天然沸石、橡胶增强料能够明显增强彩色橡胶料的力学性能以及耐热导热性能，但是，橡胶增强料的提升效果更加明显，而且还能提升彩色橡胶料的耐腐蚀性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种耐温耐腐蚀彩色橡胶制品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将天然橡胶、三元乙丙橡胶、橡胶增强料混合均匀，之后混炼，得到一次混炼料；
步骤二：将一次混炼料、着色剂、防老剂ODA、抗氧剂CY混合均匀，之后混炼，得到二次混炼料；
步骤三：将二次混炼料、促进剂CBS、硫磺以及氧化锌混合均匀，之后硫化，得到耐温耐腐蚀彩色橡胶料；
步骤四：将耐温耐腐蚀彩色橡胶料经过模具压制成型，得到该耐温耐腐蚀彩色橡胶制品；
所述橡胶增强料由以下步骤制备得到：
步骤A1：将邻硝基苯甲醛、5％钯碳以及无水乙醇加入至三口烧瓶中，通入氢气搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却，之后真空抽滤，将滤液萃取，将萃取液旋转蒸发，得到中间体1；
步骤A2：将中间体1、无水碳酸钾以及N，N-二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中，边搅拌边逐滴加入3-溴丙烯，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物倒入至饱和氯化钠溶液中，之后萃取，将萃取液用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发，得到中间体2；
步骤A3：将中间体2、二氟溴乙酸乙酯、碳酸铯、碘化亚铜以及无水乙腈加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发，得到中间体3；
步骤A4：将中间体3、1，3-二溴丙烷、无水碳酸钾以及无水乙腈加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发，得到中间体4；
步骤A5：将中间体4、无水碳酸钾以及N，N-二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中搅拌反应，之后加入三聚氰胺继续搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却，之后加入至冰水中，之后萃取，将萃取液干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发，得到填料处理剂；
步骤A6：将天然沸石干燥，之后加入至三口烧瓶中，之后加入硝酸溶液搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却，之后离心，将沉淀物洗涤、干燥，得到预处理沸石；
步骤A7：将预处理沸石、六水三氯化铁、六水硝酸镍、聚乙二醇-4000以及去离子水加入至三口烧瓶中超声处理，之后边搅拌边逐滴加入硼氢化钠溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物离心，将沉淀物洗涤、干燥，得到负载沸石；
步骤A8：将负载沸石、二氯亚砜、三乙胺以及甲苯加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却，之后离心，将沉淀物洗涤、干燥，得到酰氯化沸石；
步骤A9：将酰氯化沸石、填料处理剂、无水碳酸钾以及N，N-二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却，之后离心，将沉淀物洗涤、干燥，得到橡胶增强料。
2.根据权利要求1所述的一种耐温耐腐蚀彩色橡胶制品的制备方法，其特征在于，步骤A1中的所述邻硝基苯甲醛、5％钯碳以及无水乙醇的用量比为1g：0.3-0.5g：60-80mL；步骤A2中的所述中间体1、无水碳酸钾、N，N-二甲基甲酰胺以及3-溴丙烯的用量比为0.1mol：0.12-0.13mol：70-80mL：0.1mol。
3.根据权利要求1所述的一种耐温耐腐蚀彩色橡胶制品的制备方法，其特征在于，步骤A3中的所述中间体2、二氟溴乙酸乙酯、碳酸铯、碘化亚铜以及无水乙腈的用量比为0.1mol：0.1mol：0.11-0.13mol：0.15-0.25g：80-100mL；步骤A4中的所述中间体3、1，3-二溴丙烷、无水碳酸钾以及无水乙腈的用量比为0.1mol：0.1mol：0.12-0.15mol：100-120mL。
4.根据权利要求1所述的一种耐温耐腐蚀彩色橡胶制品的制备方法，其特征在于，步骤A5中的所述中间体4、无水碳酸钾、N，N-二甲基甲酰胺以及三聚氰胺的用量比为0.2mol：0.22-0.25mol：120-150mL：0.1mol；步骤A6中的所述天然沸石、硝酸溶液的用量比为2g：20-25mL，所述硝酸溶液的摩尔浓度为2-2.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种耐温耐腐蚀彩色橡胶制品的制备方法，其特征在于，步骤A7中的所述预处理沸石、六水三氯化铁、六水硝酸镍、聚乙二醇-4000、去离子水以及硼氢化钠溶液的用量比为2g：8-10mmol：8-10mmol：2-2.5g：80-100mL：100-120mL，所述硼氢化钠溶液的摩尔浓度为1.0-1.2mol/L；步骤A8中的所述负载沸石、二氯亚砜、三乙胺以及甲苯的用量比为1g：20-25mL：0.1-0.3g：10-15mL；步骤A9中的所述酰氯化沸石、填料处理剂、无水碳酸钾以及N，N-二甲基甲酰胺的用量比为10g：1.5-8.5g：3.6-5.2g：100-120mL。
6.根据权利要求1所述的一种耐温耐腐蚀彩色橡胶制品的制备方法制备的耐温耐腐蚀彩色橡胶制品，其特征在于，包括以下重量份组分：
天然橡胶62-76份、三元乙丙橡胶23-36份、橡胶增强料7-21份、着色剂1-9份、防老剂ODA 1.5-5.5份、抗氧剂CY 3.2-6.8份、促进剂CBS2.6-4.8份、硫磺7.5-13.5份以及氧化锌3.1-5.3份。
7.根据权利要求6所述的一种耐温耐腐蚀彩色橡胶制品的制备方法制备的耐温耐腐蚀彩色橡胶制品，其特征在于，所述着色剂为永固红F3RK、立索尔洋红4BP、永固黄HR、酞菁蓝BGS、酞菁绿G以及永固紫RL中的一种或者两种及两种以上按照任意比例的混合物。
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| CN109364727A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-02-22 | 黄冬艳 | 危险化学品生产用废气收集处理装置 |
| CN111138725A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-05-12 | 贵州科润密封科技有限公司 | 一种高强度耐磨改性天然橡胶及其制备方法 |
| CN116285031A (zh) * | 2023-04-18 | 2023-06-23 | 江苏安路驰科技有限公司 | 一种耐磨损的功能型橡胶轮胎及其制造工艺 |
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2023
- 2023-10-26 CN CN202311401012.0A patent/CN117343407B/zh active Active
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