CN103320050A - 利用木薯淀粉制备的高粘度熟胶粉及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种利用木薯淀粉制备的高粘度熟胶粉及其制备方法，熟胶粉包括如下重量份的组分：木薯淀粉100份、交联剂0.2～0.8份、酯化剂5～10份、阳离子醚化剂10～20份、氢氧化钠10～20份、乙醇30～40份、填料1～5份。本发明提供的熟胶粉具有粘度高、施工方便、应用效果好的特点。所提供的制备方法不仅反应条件温和、工序少，而且反应效率高、环保。

Description

利用木薯淀粉制备的高粘度熟胶粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及建筑材料的胶黏剂领域，尤其涉及熟胶粉及其制备方法。

背景技术

当今世界的建筑潮流，朝着一个绿色环保的方向发展，而建筑物的内墙的装饰，越来越普遍使用涂料代替传统的瓷砖、墙纸等材料来装饰墙面。在我国，随着人民生活水平的不断提高，使用建筑涂料来装饰建筑物的内墙已经越来越广泛。建筑腻子是建筑涂料施工的重要配套材料，既影响涂料工程的质量，又影响涂料工程的成本。不少建筑物的涂料饰面经过一段时间后，就出现了起皮、开裂、脱落等现象，破坏了建筑物的整体外观，影响了人们的居住环境。造成上述现象的原因很多，但墙体基层处理所用建筑腻子质量的好坏是最关键因素之一。而腻子胶对腻子质量起着决定性作用。它主要起粘结、成膜以及改善施工性等作用。在建筑涂料的施工过程中，腻子的用量很大（一般墙面腻子的用量是涂料用量的5-10倍）。传统的墙体装修普遍采用107胶、双飞粉、滑石粉等配置而成的腻子，但这些墙体批荡材料经常导致墙体起泡、开裂，并在潮湿的环境下发霉等，而且由于加工限制，多数含有甲醛、苯等有害物质，严重影响居住者的健康。因此，必须有一种替代的装饰材料。熟胶粉作为这种顺时而需的装饰材料应运而生。

国内对熟胶粉的研究已经有了十多年的时间，少数企业有自主生产能力，但工艺技术比较落后，产品性能多不稳定；而且所采用的制备工艺具有成本高、工艺繁琐、路线长的弊端。目前，国产的熟胶粉多数以普通变性淀粉代替，缺点是粘度低、粘结性能差、易于开裂等。我国虽为农业大国，然而由于技术原因，目前在原料方面，则大多采用进口淀粉，或仅局限于马铃薯淀粉。我国木薯淀粉资源丰富，特别是在广西一带。用木薯渣淀粉生产高粘度熟胶粉，这无疑会拓宽我国熟胶粉产业的原料途径，不仅降低成本，而且还能更合理地利用生物资源。总的来说，通过利用生物资源如木薯淀粉来生产符合建筑胶黏剂领域要求的高粘度熟胶粉，为打破熟胶粉原料需要进口的制约提供了技术思路。

发明内容

本发明提供一种利用木薯淀粉制备的高粘度熟胶粉及其制备方法，本发明提供的熟胶粉具有粘度高、施工方便、应用效果好的特点。所提供的制备方法不仅反应条件温和、工序少，而且反应效率高、环保。

本发明解决其技术问题采用的技术方案如下：

一种利用木薯淀粉制备的高粘度熟胶粉，其特征在于，包括如下重量份的组分：

优选的，所述酯化剂为焦磷酸钠、醋酸酐、聚乙烯醇缩醛中的至少一种。

进一步的，所述填料为活性重钙粉。

进一步的，所述交联剂为环氧氯丙烷、尿素、三偏磷酸钠中的至少一种。

进一步的，所述阳离子醚化剂为盐酸氨基三甲烷、环氧丙基三甲基氯化铵中的一种或两种。

优选的，所述阳离子醚化剂为质量比1:（1～3）的盐酸氨基三甲烷和环氧丙基三甲基氯化铵的混合。采用优选的复合型阳离子醚化剂，可起到协同增强作用，有助于进一步提高熟胶粉的粘度，粘度（2.5%水溶液）高达11500MPa·S以上。

本发明另一方面还提供一种制备如上文所述的利用木薯淀粉制备的高粘度熟胶粉的方法，包括如下步骤：

A、在反应器内加木薯淀粉，搅拌下加入交联剂、乙醇的混合液，搅拌均匀，在微波功率50～100W条件下反应5～10分钟后，控制温度在50～60℃，向其中加入氢氧化钠总量的30～50wt%的氢氧化钠，反应30～50分钟；

B、向其中加入阳离子醚化剂与余量的氢氧化钠组成的混合液，温度控制在40～60℃，反应0.5～1小时后，依次向其中加入酯化剂、填料，继续反应0.5～2小时；

C、水解反应：将步骤B所得产物转移至熟化桶中进行熟化反应60～120分钟，将熟化后的料加入到翻斗捏合机内，加入物料重量50～80%的水进行水解，得水解料；

D、水解料干燥、预糊化、制片、分级、包装得成品。

本发明提供的技术方案具有如下有益效果：

1、本发明的高粘度熟胶粉粘度（2.5%水溶液，25℃）达10000MPa·S以上，作为一种建筑装饰用胶黏剂，具有施工性能好、粘结性能强的特点。

2、本发明的制备工艺条件下，木薯淀粉与阳离子醚化剂、酯化剂、交联剂等作用，发生交联、醚化、酯化反应，不仅使木薯淀粉分子中增加带电基团，同时还可形成交联网络，显著提高的熟胶粉的稳定性，使熟胶粉粘度增加、成膜性好，达到更好的粘结力。进一步的，使之与优选填料活性重钙粉配伍,在反应中形成网状骨架结构，增强熟胶粉的粘接强度，从而改善防水性能，提高耐水、耐候性。

3、采用本发明的制备工艺，可使各组分之间深度反应，提高反应效率。

4、本发明的制备工艺无三废排出，符合环保要求。

普通熟胶粉及本发明熟胶粉的各项技术指标如下表1所示：

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例1

利用木薯淀粉制备高粘度熟胶粉，按如下步骤进行：

A、在反应器内加木薯淀粉100重量份，搅拌下加入环氧氯丙烷0.2重量份、乙醇30重量份的混合液，搅拌均匀，在微波功率50W条件下反应10分钟后，控制温度在50～60℃，向其中加入3重量份的氢氧化钠，反应30分钟；

B、向其中加入阳离子醚化剂盐酸氨基三甲烷10重量份与氢氧化钠7重量份组成的混合液，温度控制在40～60℃，反应0.5小时后，依次向其中加入酯化剂焦磷酸钠5重量份、填料活性重钙粉1重量份，继续反应0.5小时；

C、水解反应：将步骤B所得产物转移至熟化桶中进行熟化反应60分钟，将熟化后的料加入到翻斗捏合机内，加入物料重量60～70%的水进行水解，得水解料；

D、水解料干燥、预糊化、制片、分级、包装得成品：将水解料投到辊筒干燥机上预糊化，干燥，温度控制在150-170℃，蒸汽压力0.5～0.7MPa，辊筒转速20-2000转/分均可，粗碎、制片、分级，包装得成品。经检测，其粘度（2.5%水溶液）为10000MPa·s。

实施例2

利用木薯淀粉制备高粘度熟胶粉，按如下步骤进行：

A、在反应器内加木薯淀粉100重量份，搅拌下加入尿素0.8重量份、乙醇40重量份的混合液，搅拌均匀，在微波功率100W条件下反应5分钟后，控制温度在50～60℃，向其中加入10重量份的氢氧化钠，反应50分钟；

B、向其中加入阳离子醚化剂环氧丙基三甲基氯化铵20重量份与氢氧化钠10重量份组成的混合液，温度控制在40～60℃，反应1小时后，依次向其中加入酯化剂醋酸酐10重量份、填料活性重钙粉5重量份，继续反应2小时；

C、水解反应：将步骤B所得产物转移至熟化桶中进行熟化反应120分钟，将熟化后的料加入到翻斗捏合机内，加入物料重量50～60%的水进行水解，得水解料；

D、水解料干燥、预糊化、制片、分级、包装得成品：将水解料投到辊筒干燥机上预糊化，干燥，温度控制在150-170℃，蒸汽压力0.5～0.7MPa，辊筒转速20-2000转/分均可，粗碎、制片、分级，包装得成品。经检测，其粘度（2.5%水溶液）为10300MPa·s。

实施例3

利用木薯淀粉制备高粘度熟胶粉，按如下步骤进行：

A、在反应器内加木薯淀粉100重量份，搅拌下加入三偏磷酸钠0.5重量份、乙醇35重量份的混合液，搅拌均匀，在微波功率70W条件下反应7分钟后，控制温度在50～60℃，向其中加入6重量份的氢氧化钠，反应40分钟；

B、向其中加入阳离子醚化剂15重量份与氢氧化钠9重量份组成的混合液，温度控制在50℃，反应0.6小时后，依次向其中加入酯化剂聚乙烯醇缩醛8重量份、填料活性重钙粉3重量份，继续反应1小时；其中阳离子醚化剂为质量比1:1的盐酸氨基三甲烷和环氧丙基三甲基氯化铵的混合物。

C、水解反应：将步骤B所得产物转移至熟化桶中进行熟化反应90分钟，将熟化后的料加入到翻斗捏合机内，加入物料重量70～80%的水进行水解，得水解料；

D、水解料干燥、预糊化、制片、分级、包装得成品：将水解料投到辊筒干燥机上预糊化，干燥，温度控制在150-170℃，蒸汽压力0.5～0.7MPa，辊筒转速20转/分，粗碎、制片、分级，包装得成品。经检测，其粘度（2.5%水溶液）为12500MPa·s。

实施例4

利用木薯淀粉制备高粘度熟胶粉，按如下步骤进行：

A、在反应器内加木薯淀粉100重量份，搅拌下加入环氧氯丙烷0.8重量份、乙醇40重量份的混合液，搅拌均匀，在微波功率100W条件下反应5分钟后，控制温度在50～60℃，向其中加入10重量份的氢氧化钠，反应50分钟；

B、向其中加入阳离子醚化剂20重量份与氢氧化钠10重量份组成的混合液，温度控制在40～60℃，反应1小时后，依次向其中加入酯化剂醋酸酐10重量份、填料活性重钙粉5重量份，继续反应2小时；其中阳离子醚化剂为质量比1:3的盐酸氨基三甲烷和环氧丙基三甲基氯化铵的混合物。

C、水解反应：将步骤B所得产物转移至熟化桶中进行熟化反应120分钟，将熟化后的料加入到翻斗捏合机内，加入物料重量50～60%的水进行水解，得水解料；

D、水解料干燥、预糊化、制片、分级、包装得成品：将水解料投到辊筒干燥机上预糊化，干燥，温度控制在150-170℃，蒸汽压力0.5～0.7MPa，辊筒转速20转/分，粗碎、制片、分级，包装得成品。经检测，其粘度（2.5%水溶液）为11500MPa·s。

实施例5

利用木薯淀粉制备高粘度熟胶粉，按如下步骤进行：

A、在反应器内加木薯淀粉100重量份，搅拌下加入环氧氯丙烷0.2重量份、乙醇30重量份的混合液，搅拌均匀，在微波功率50W条件下反应10分钟后，控制温度在50～60℃，向其中加入3重量份的氢氧化钠，反应30分钟；

B、向其中加入阳离子醚化剂10重量份与氢氧化钠7重量份组成的混合液，温度控制在40～60℃，反应0.5小时后，依次向其中加入酯化剂焦磷酸钠5重量份、填料活性重钙粉1重量份，继续反应0.5小时；其中阳离子醚化剂为质量比1:2的盐酸氨基三甲烷和环氧丙基三甲基氯化铵的混合物。

C、水解反应：将步骤B所得产物转移至熟化桶中进行熟化反应60分钟，将熟化后的料加入到翻斗捏合机内，加入物料重量70～80%的水进行水解，得水解料；

D、水解料干燥、预糊化、制片、分级、包装得成品：将水解料投到辊筒干燥机上预糊化，干燥，温度控制在150-170℃，蒸汽压力0.5～0.7MPa，辊筒转速20转/分，粗碎、制片、分级，包装得成品。经检测，其粘度（2.5%水溶液）为12500MPa·s。

实施例1～5制备的熟胶粉各项性能检测结果如下表2所示：

表2

由表2的检测结果可知，本发明制备的熟胶粉具有粘度高、不易发霉、不易开裂等特点，同时施工性能优异。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种利用木薯淀粉制备的高粘度熟胶粉，其特征在于，包括如下重量份的组分：

2.根据权利要求1所述的高粘度熟胶粉，其特征在于，所述酯化剂为焦磷酸钠、醋酸酐、聚乙烯醇缩醛中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的高粘度熟胶粉，其特征在于，所述填料为活性重钙粉。

4.根据权利要求1所述的高粘度熟胶粉，其特征在于，所述交联剂为环氧氯丙烷、尿素、三偏磷酸钠中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的高粘度熟胶粉，其特征在于，所述阳离子醚化剂为盐酸氨基三甲烷、环氧丙基三甲基氯化铵中的一种或两种。

6.根据权利要求5所述的高粘度熟胶粉，其特征在于，所述阳离子醚化剂为质量比1:（1～3）的盐酸氨基三甲烷和环氧丙基三甲基氯化铵的混合。

7.一种制备权利要求1～6任一项所述的利用木薯淀粉制备的高粘度熟胶粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：

A、在反应器内加木薯淀粉，搅拌下加入交联剂、乙醇的混合液，搅拌均匀，在微波功率50～100W条件下反应5～10分钟后，控制温度在50～60℃，向其中加入氢氧化钠总量的30～50wt%的氢氧化钠，反应30～50分钟；

B、向其中加入阳离子醚化剂与余量的氢氧化钠组成的混合液，温度控制在40～60℃，反应0.5～1小时后，依次向其中加入酯化剂、填料，继续反应0.5～2小时；

C、水解反应：将步骤B所得产物转移至熟化桶中进行熟化反应60～120分钟，将熟化后的料加入到翻斗捏合机内，加入物料重量50～80%的水进行水解，得水解料；

D、水解料干燥、预糊化、制片、分级、包装得成品。