CN102344498B - 砂浆专用淀粉醚及其生产方法 - Google Patents

砂浆专用淀粉醚及其生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种砂浆专用淀粉醚及其生产方法。本发明是以淀粉、氢氧化钠、醇、水、催化剂、除氧剂和醚化剂为原料，经碱化、醚化、糊化制成。本发明产品质量优异，生产方法简单、易操作。产品在25℃下检测，其5％水溶液的粘度为3000～6000mPa.s，取代度(DS)≥0.2，pH值为7.0～8.5，干燥减量％≤10，氯化物(以Cl计)％≤2.0，重金属(以Pb计)％≤0.002，铁％≤0.03，砷(As)％≤0.0002。

Description

砂浆专用淀粉醚及其生产方法
技术领域
本发明涉及一种砂浆专用淀粉醚及其生产方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
外墙保温砂浆系列产品是近年来根据国务院办法[2005]33“国务院办公厅关于进一步推广墙体材料革新和推广节能建筑的通知”精神出台后才迅猛发展起来的。通过五六年的发展和应用情况来看，砂浆中应具备的粘合性、保水性、增稠性、施工性等问题并不能完全解决，且产品成本高昂。淀粉醚可降低砂浆的分层度，改善砂浆的保水性且成本低廉，具有良好的市场发展前景。但是，由于淀粉醚生产工艺的限制，产品质量不理想。
发明内容
本发明提供了一种砂浆专用淀粉醚及其生产方法。该方法采用天然淀粉为原料，通过一种或多种物理或化学方法处理天然淀粉，得到既有原淀粉特性又具有改性基团赋予的新性能的淀粉醚，该淀粉醚能够满足绿色环保砂浆助剂的要求。
本发明的技术方案是：一种砂浆专用淀粉醚，其特征是，由下述重量份的原料经碱化、醚化、糊化制成：
Figure BDA0000102376890000011
Figure BDA0000102376890000021
其中所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇中的一种或几种；所述除氧剂为亚硫酸铁、亚硫酸钾、葡萄糖氧化酶、维生素C钠盐中的一种或几种；所述催化剂为吡啶、氯化钠、硫酸钠、氯化锌、二异丙基乙基氯中的一种或几种；所述醚化剂为一氯醋酸、一氯醋酸钠、氯乙酸、氯代甲烷、环氧乙烷、环氧丙烷或氯甲烷。
所述淀粉醚的生产方法，其特征是：
(1)碱化：将大部分醇、淀粉、除氧剂和催化剂放入反应釜中；将氢氧化钠溶于水中，然后缓慢加入到反应釜中，加入速度控制在10～30分钟；然后抽真空，25℃～50℃常压恒温下碱化2～10小时；
(2)醚化：将醚化剂用剩余的醇溶解后加入反应釜中，加入速度控制在10～30分钟；然后抽真空，45℃～65℃常压恒温下醚化2～6小时；所述步骤(1)与步骤(2)醇的加入体积比为6∶1～2∶1；
(3)糊化：醚化反应结束后，调节pH值至7.0～8.5，升温至55℃～80℃，保温1～3小时，离心，干燥，得成品。
本发明淀粉醚主要应用于建筑中，能影响以石膏、水泥、石灰为基料的砂浆的稠度，改变砂浆的施工的抗流挂性。淀粉醚通常与纤维素醚配合使用，能与石膏和水泥制品中的绝大多数添加剂相容，如HPMC、MC、淀粉及聚醋酸乙烯脂等水溶性聚合物。
本发明的有益效果是：本发明产品质量优异，生产方法简单、易操作。产品在25℃下检测，其5％水溶液的粘度为3000～6000mPa.s，取代度(DS)≥0.2，pH值为7.0～8.5，干燥减量％≤10，氯化物(以Cl计)％≤2.0，重金属(以Pb计)％≤0.002，铁％≤0.03，砷(As)％≤0.0002。本发明采用天然可再生资源淀粉为原料，制备了高性能环保砂浆专用淀粉醚(羧甲基淀粉醚)，提高了砂浆保水性、施工性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明，下述原料份数都为重量份。
实施例1
(1)碱化：将500份甲醇、100份玉米淀粉、0.03份除氧剂亚硫酸钾和5份催化剂氯化钠放入反应釜中；将35份氢氧化钠溶于65份水中，然后缓慢加入到反应釜中，加入速度控制在15～20分钟；然后抽真空，40～45℃常压恒温下碱化5小时；
(2)醚化：将50份醚化剂一氯醋酸用180份甲醇溶解后加入反应釜中，加入速度控制在15～20分钟；然后抽真空，45℃～50℃常压恒温下醚化3小时；
(3)糊化：醚化反应结束后，调节pH值至7.5，升温至60～70℃，保温2小时，离心，干燥，得成品。
产品在25℃下检测，其5％水溶液的粘度为5000mPa.s，取代度(DS)为0.50，pH值为7.5，干燥减量为8.2％，氯化物(以Cl计)％≤2.0，重金属(以Pb计)％≤0.002，铁％≤0.03，砷(As)％≤0.0002。
实施例2
(1)碱化：将200份异丙醇、100份马铃薯淀粉、0.01份除氧剂亚硫酸铁和1份催化剂吡啶放入反应釜中；将10份氢氧化钠溶于30份水中，然后缓慢加入到反应釜中，加入速度控制在10～15分钟；然后抽真空，35～40℃常压恒温下碱化2小时；
(2)醚化：将10份醚化剂一氯醋酸钠用100份异丙醇溶解后加入反应釜中，加入速度控制在10～15分钟；然后抽真空，45～50℃常压恒温下醚化3小时；
(3)糊化：醚化反应结束后，调节pH值至7.0，升温至55℃～60℃，保温1小时，离心，干燥，得成品。
产品在25℃下检测，其5％水溶液的粘度为3000mPa.s，取代度(DS)为0.28，pH值为7.0，干燥减量为9.5％，氯化物(以Cl计)％≤2.0，重金属(以Pb计)％≤0.002，铁％≤0.03，砷(As)％≤0.0002。
实施例3
(1)碱化：将300份叔丁醇、100份马铃薯淀粉、0.02份除氧剂葡萄糖氧化酶和3份催化剂氯化锌放入反应釜中；将20份氢氧化钠溶于50份水中，然后缓慢加入到反应釜中，加入速度控制在10～15分钟；然后抽真空，30～35℃常压恒温下碱化3小时；
(2)醚化：将30份醚化剂氯乙酸用100份叔丁醇溶解后加入反应釜中，加入速度控制在10～15分钟；然后抽真空，45℃～50℃常压恒温下醚化3小时；
(3)糊化：醚化反应结束后，调节pH值至7.2，升温至60℃～70℃，保温1.5小时，离心，干燥，得成品。
产品在25℃下检测，其5％水溶液的粘度为4200mPa.s，取代度(DS)为0.42，pH值为7.2，干燥减量为9.0％，氯化物(以Cl计)％≤2.0，重金属(以Pb计)％≤0.002，铁％≤0.03，砷(As)％≤0.0002。
实施例4
(1)碱化：将650份乙醇、100份玉米淀粉、0.05份除氧剂亚硫酸铁和10份催化剂硫酸钠放入反应釜中；将50份氢氧化钠溶于100份水中，然后缓慢加入到反应釜中，加入速度控制在25～30分钟；然后抽真空，40～50℃常压恒温下碱化8小时；
(2)醚化：将70份醚化剂环氧乙烷用150份甲醇溶解后加入反应釜中，加入速度控制在20～25分钟；然后抽真空，55℃～60℃常压恒温下醚化5小时；
(3)糊化：醚化反应结束后，调节pH值至8.0，升温至60℃～70℃，保温3小时，离心，干燥，得成品。
产品在25℃下检测，其5％水溶液的粘度为3500mPa.s，取代度(DS)为0.30，pH值为8.0，干燥减量为9.2％，氯化物(以Cl计)％≤2.0，重金属(以Pb计)％≤0.002，铁％≤0.03，砷(As)％≤0.0002。

Claims (1)

1.一种砂浆专用淀粉醚的生产方法，其特征是，所述淀粉醚为羧甲基淀粉醚，它由下述重量份的原料经碱化、醚化、糊化制成：
淀粉        100份
氢氧化钠    10～60份
醇          200～800份
水          10～100份
除氧剂      0.01～0.05份
催化剂      1～20份
醚化剂      10～100份
其中所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇中的一种或几种；所述除氧剂为亚硫酸铁、亚硫酸钾、葡萄糖氧化酶、维生素C钠盐中的一种或几种；所述催化剂为吡啶、氯化钠、硫酸钠、氯化锌、二异丙基乙基氯中的一种或几种；所述醚化剂为一氯醋酸钠或者氯乙酸；
其具体步骤为：
（1）碱化：将大部分醇、淀粉、除氧剂和催化剂放入反应釜中；将氢氧化钠溶于水中，然后缓慢加入到反应釜中，加入速度控制在10～30分钟；然后抽真空，25℃～50℃常压恒温下碱化2～10小时；
（2）醚化：将醚化剂用剩余的醇溶解后加入反应釜中，加入速度控制在10～30分钟；然后抽真空，45℃～65℃常压恒温下醚化2～6小时；所述步骤（1）与步骤（2）醇的加入体积比为6：1～2：1；
（3）糊化：醚化反应结束后，调节pH值至7.0～8.5，升温至55℃～80℃，保温1～3小时，离心，干燥，得成品。
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