CN105176098A - 一种加入改性纳米碳酸钙的硅混炼胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机硅材料领域，具体涉及一种加入改性纳米碳酸钙的硅混炼胶及其制备方法。所述硅混炼胶包括按重量份计以下组分：甲基乙烯基硅橡胶生胶95-110份，沉淀法白炭黑10-60份，改性纳米碳酸钙5-60份，结构剂A？1-10份，乙烯基硅油0.5-5份，聚醚改性硅油0.5-5份，含氢硅油0.5-5份，脱模剂0.5-5份。采用本发明的技术方案，无需改变硅混炼胶生产设备及工艺，采用改性纳米碳酸钙部分替代沉淀白炭黑作硅混炼胶的填料，在不影响产品基本性能的基础上，大幅度降低了硅混炼胶的原料成本，其产品性能优越，也满足产品要求。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅材料领域，具体涉及一种加入纳米碳酸钙的硅混炼胶及其制备方法。
背景技术
高温硫化硅橡胶产品(即硅混炼胶经硫化后的产品)具有耐高低温、耐老化、耐臭氧、耐候、耐油、耐腐蚀、电绝缘、透气、生理惰性等优越的性能，在航空航天、电工电子、医疗卫生、日常民用等领域均得到了广泛的应用。随着有机硅市场的不断发展，人们对硅橡胶产品的需求也日益增加。但是，囿于国内有机硅技术相比欧美、日本等发达国家起步晚，技术存在差异，高温硫化硅橡胶生产技术也存在一定的差距，因而产品缺乏竞争力。
沉淀白炭黑作为硅混炼胶生产过程中的主要补强填料之一，因沉淀白炭黑的不同，硅混炼胶存在价格区间跨度大的问题。而优质的白炭黑价格又比较昂贵，导致成本增加。专利CN102153868A中，涉及硅混炼胶的生产配方，其特征在于先分别制备底胶和母料，然后按照1:1比例配置而成。该专利的优点是其产品生产过程灵活多变，易根据产品实际情况调节产品胶料配比，缺点是分别配置底胶和母料，增加的生产工序，增加了加工成本。
纳米碳酸钙作为常用的橡胶增韧补强填料之一，主要应用于高档塑料制品、油墨、化学建材、密封胶粘接剂等产品领域，其低廉的价格，良好的性能均使其应用领域不断扩展。在硅橡胶中纳米碳酸钙的补强效果较沉淀法白炭黑差，但每吨纳米碳酸钙价格相比沉淀白炭黑，是其价格的三分之一到二分之一，在节省成本方面有着不可忽视的竞争力，具有较好的发展潜力和应用前景。
发明内容
本发明目的是提供一种改性纳米碳酸钙，在硅橡胶中其加工性能及补强性能大大提升。
一种加入纳米碳酸钙的硅混炼胶，所述硅混炼胶包括按重量份计以下组分：
甲基乙烯基硅橡胶生胶95-110份，沉淀法白炭黑10-60份，改性纳米碳酸钙5-60份，结构剂A1-10份，乙烯基硅油0.5-5份，聚醚改性硅油0.5-5份，含氢硅油0.5-5份，脱模剂0.5-5份。
所述硅混炼胶包括按重量份计以下组分：甲基乙烯基硅橡胶生胶98-105份，沉淀法白炭黑25-40份，改性纳米碳酸钙20-50份，结构剂A3-7份，乙烯基硅油1.5-4.5份，聚醚改性硅油1.5-4.5份，含氢硅油1.5-4.5份，脱模剂1.5-4份。
所述甲基乙烯基硅橡胶生胶分子量为55-65万，挥发分≤3％。
所述沉淀法白炭黑粒径为0.1-0.3μm，比表面积为100-400m2/g。
所述改性纳米碳酸钙粒径为0.01-0.1μm，比表面积50-200m2/g，表面经有机硅通过干法改性得到，改性剂为改性硅油或有机硅树脂或烷氧基硅烷中的其中一种或几种的组合。
所述结构剂A为羟基硅油或二苯基硅二醇或六甲基二硅氨烷或环状三硅氨烷中的其中一种或几种的组合。
所述乙烯基硅油中乙烯基含量为2％-6％，25℃时黏度为100-1000mPa/s。
所述含氢硅油，含氢量≥2％，25℃时黏度为10-100mPa/s。
所述脱模剂为硬脂酸锌或甲基硅油或甲基苯基硅油或液体硅橡胶或的其中之一或其组合。
制备所述加入纳米碳酸钙的硅混炼胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)按重量份计，取定量的甲基乙烯基硅橡胶生胶、沉淀法白炭黑、改性纳米碳酸钙、结构剂A、乙烯基硅油、聚醚改性硅油、含氢硅油、脱模剂，进行初始混炼，得到物料1；
2)高温混炼：将物料1进行高温混炼，得到物料2；
3)后期混炼：物料2边混炼边冷却；
4)出料，返炼，滤胶；
完成硅混炼胶的制备。
所述步骤1)中初始混炼温度50-120℃，时间为2-4h，转速30-70r/min。
所述步骤2)中高温混炼温度为120-190℃，真空度为-0.05至-0.1MPa，时间为0.5-1.5h。
所述步骤3)中后期混炼转速30-70r/min，时间为0.2-1h。
本发明提供的一种加入纳米碳酸钙的硅混炼胶及其制备方法，有益效果如下：
1、本发明采用甲基乙烯基硅橡胶生胶为基础胶原料，加入改性纳米碳酸钙和沉淀白炭黑，再通过添加其他系列助剂，制备而成，加入了改性纳米碳酸钙，大幅度降低了原料成本，节约了原料成本，提高了利润率。
2、本发明对产品配方中物质性质有具体限定，保证制作得到的硅混炼胶性能稳定。
3、利用本发明制备的改性纳米碳酸钙性能与传统脂肪酸改性纳米碳酸钙相比，性能良好，在硅橡胶中分散性、耐热性等具有显著的优势。
4、利用本发明所述的结构控制剂，可使得产品相较于传统使用单一结构控制剂储存期更长，储存后加工性能更优。
5、利用本发明所述的脱模剂，可使得产品相较于传统使用的硬脂酸锌脱模剂脱模性更好，制品脱模合格率大幅提升。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
通过对得到的混炼胶产品进行硫化制片，其硫化剂为2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷，硫化剂加入量为0.5％，硫化完成后对样品进行性能检测。
实施例1
按表1组份配比，分批次将100份甲基乙烯基硅橡胶生胶110-2、55份沉淀白炭黑、5份改性纳米碳酸钙、8份羟基硅油、4份乙烯基硅油、2.5份聚醚改性硅油、0.5份硬脂酸锌、0.5份甲基硅油加入捏合机中，混炼6min后，加入2份含氢硅油，初步混炼(50℃，转速30r/min，2h)均匀后，高温混炼1h(120℃，真空度为-0.05MPa,30r/min),再开盖后期混炼0.5h(转速45r/min)后出料，经冷却，返炼，滤胶即可得到混炼胶产品。然后硫化制片，测试各种性能，产品测试结果见表3。
实施例2
按表1组份配比，分批次将50份甲基乙烯基硅橡胶生胶110-1、50份甲基乙烯基硅橡胶生胶110-3，50份沉淀白炭黑、10份改性纳米碳酸钙、6份二苯基硅二醇、3份乙烯基硅油、1.5份聚醚改性硅油、1份甲基苯基硅油加入捏合机中，混炼10min后，加入1.5份含氢硅油，初步混炼(50℃，转速30r/min，2h)均匀后，高温混炼1h(120℃，真空度为-0.05MPa,30r/min),再开盖后期混炼0.5h(转速45r/min)后出料，经冷却，返炼，滤胶即可得到混炼胶产品。然后硫化制片，测试各种性能，产品测试结果见表3。
实施例3
按表1组份配比，分批次将100份甲基乙烯基硅橡胶生胶110-2、45份沉淀白炭黑、15份改性纳米碳酸钙、4份六甲基二硅氨烷、2份乙烯基硅油、3.5份聚醚改性硅油、1.5份液体硅橡胶、0.5份硬脂酸锌加入捏合机中，混炼8min后，加入1份含氢硅油初步混炼(50℃，转速30r/min，2h)均匀后，高温混炼1h(120℃，真空度为-0.05MPa,30r/min),再开盖后期混炼0.5h(转速45r/min)后出料，经冷却，返炼，滤胶即可得到混炼胶产品。然后硫化制片，测试各种性能，产品测试结果见表3。
实施例4
按表1组份配比，分批次将50份甲基乙烯基硅橡胶生胶110-1、50份甲基乙烯基硅橡胶生胶110-3、40份沉淀白炭黑、20份改性纳米碳酸钙、2份环状三硅氨烷、1份乙烯基硅油、4.5份聚醚改性硅油、2份甲基苯基硅油、0.5份硬脂酸锌加入捏合机中，混炼7min后，加入0.5份含氢硅油，初步混炼(50℃，转速30r/min，2h)均匀后，高温混炼1h(120℃，真空度为-0.05MPa,30r/min),再开盖后期混炼0.5h(转速45r/min)后出料，经冷却，返炼，滤胶即可得到混炼胶产品。然后硫化制片，测试各种性能，产品测试结果见表3。
实施例5
按表1组份配比，分批次将50份甲基乙烯基硅橡胶生胶110-1、50份甲基乙烯基硅橡胶生胶110-3、35份沉淀白炭黑、25份改性纳米碳酸钙、4份羟基硅油、2份二苯基硅二醇、3份乙烯基硅油、2.5份聚醚改性硅油、1份甲基硅油、0.5份甲基苯基硅油加入捏合机中，混炼5-10min后，加入1.5份含氢硅油，初步混炼(50℃，转速30r/min，2h)均匀后，高温混炼1h(120℃，真空度为-0.05MPa,30r/min),再开盖后期混炼0.5h(转速45r/min)后出料，经冷却，返炼，滤胶即可得到混炼胶产品。然后硫化制片，测试各种性能，产品测试结果见表3。
实施例6
分批次将100份甲基乙烯基硅橡胶生胶110-2、55份沉淀白炭黑、5份改性纳米碳酸钙、8份羟基硅油、4份乙烯基硅油、2.5份聚醚改性硅油、0.5份硬脂酸锌、0.5份甲基硅油加入捏合机中，混炼6min后，加入2份含氢硅油，初步混炼(50℃，转速30r/min，2h)均匀后，高温混炼1h(120℃，真空度为-0.05MPa,30r/min),再开盖后期混炼0.5h(转速45r/min)后出料，经冷却，返炼，滤胶即可得到混炼胶产品。然后硫化制片，测试各种性能。
实施例7
分批次将50份甲基乙烯基硅橡胶生胶110-1、50份甲基乙烯基硅橡胶生胶110-3，55份沉淀白炭黑、60份改性纳米碳酸钙、10份二苯基硅二醇、5份乙烯基硅油、4.5份聚醚改性硅油、2.5份甲基苯基硅油加入捏合机中，混炼10min后，加入1.5份含氢硅油，初步混炼(120℃，转速70r/min，4h)均匀后，高温混炼1.5h(190℃，真空度为-0.09MPa,70r/min),再开盖后期混炼0.8h(转速55r/min)后出料，经冷却，返炼，滤胶即可得到混炼胶产品。然后硫化制片，测试各种性能。
实施例8
分批次将105份甲基乙烯基硅橡胶生胶110-2、30份沉淀白炭黑、35份改性纳米碳酸钙、5.5份六甲基二硅氨烷、2份乙烯基硅油、5份聚醚改性硅油、3.5份液体硅橡胶、1.5份硬脂酸锌加入捏合机中，混炼8min后，加入1份含氢硅油，初步混炼(80℃，转速45r/min，2.5h)均匀后，高温混炼1h(120℃，真空度为-0.05MPa,30r/min),再开盖后期混炼0.5h(转速45r/min)后出料，经冷却，返炼，滤胶即可得到混炼胶产品。然后硫化制片，测试各种性能。
实施例9
分批次将40份甲基乙烯基硅橡胶生胶110-1、55份甲基乙烯基硅橡胶生胶110-3、30份沉淀白炭黑、25份改性纳米碳酸钙、2份环状三硅氨烷、2.5份乙烯基硅油、3.5份聚醚改性硅油、3.5份甲基苯基硅油、0.5份硬脂酸锌加入捏合机中，混炼7min后，加入0.5份含氢硅油，初步混炼(75℃，转速60r/min，3h)均匀后，高温混炼1.5h(150℃，真空度为-0.06MPa,55r/min),再开盖后期混炼0.8h(转速50r/min)后出料，经冷却，返炼，滤胶即可得到混炼胶产品。然后硫化制片，测试各种性能。
实施例10
分批次将50份甲基乙烯基硅橡胶生胶110-1、50份甲基乙烯基硅橡胶生胶110-3、35份沉淀白炭黑、25份改性纳米碳酸钙、6份羟基硅油、4份二苯基硅二醇、3份乙烯基硅油、0.5份聚醚改性硅油、3份液体硅橡胶、1.5份甲基苯基硅油加入捏合机中，混炼5-10min后，加入1.5份含氢硅油，初步混炼(100℃，转速35r/min，2.5h)均匀后，高温混炼1h(140℃，真空度为-0.07MPa,45r/min),再开盖后期混炼1h(转速45r/min)后出料，经冷却，返炼，滤胶即可得到混炼胶产品。然后硫化制片，测试各种性能。
比较例1
按表1组份配比，分批次将50份甲基乙烯基硅橡胶生胶110-1、50份甲基乙烯基硅橡胶生胶110-3、60份沉淀白炭黑、6份羟基硅油、3份乙烯基硅油、3.5份聚醚改性硅油、1份甲基硅油、0.5份硬脂酸锌加入捏合机中，混炼8min后，加入1份含氢硅油，初步混炼(50℃，转速30r/min，2h)均匀后，高温混炼1h(120℃，真空度为-0.05MPa,30r/min),再开盖后期混炼0.5h(转速45r/min)后出料，经冷却，返炼，滤胶即可得到混炼胶产品。然后硫化制片，测试各种性能，产品测试结果见表2。
比较例2
按表1组份配比，分批次将50份甲基乙烯基硅橡胶生胶110-1、50份甲基乙烯基硅橡胶生胶110-3、60份改性纳米碳酸钙、6份羟基硅油、3份乙烯基硅油、2.5份聚醚改性硅油、1份甲基硅油、0.5份硬脂酸锌加入捏合机中，混炼8min后，加入1份含氢硅油，初步混炼(50℃，转速30r/min，2h)均匀后，高温混炼1h(120℃，真空度为-0.05MPa,30r/min),再开盖后期混炼0.5h(转速45r/min)后出料，经冷却，返炼，滤胶即可得到混炼胶产品。然后硫化制片，测试各种性能，产品测试结果见表2。
比较例3
按表1组份配比，分批次将100份甲基乙烯基硅橡胶生胶110-2、60份沉淀白炭黑、6份羟基硅油、3份乙烯基硅油、0.5份聚醚改性硅油、1份甲基硅油、0.5份硬脂酸锌加入捏合机中，混炼8min后，加入1.5份含氢硅油，初步混炼(50℃，转速30r/min，2h)均匀后，高温后期混炼1h(120℃，真空度为-0.05MPa,30r/min),再开盖混炼0.5h(转速45r/min)后出料，经冷却，返炼，滤胶即可得到混炼胶产品。然后硫化制片，测试各种性能，产品测试结果见表2。
比较例4
按表1组份配比，分批次将100份甲基乙烯基硅橡胶生胶110-2、60份沉淀白炭黑、6份羟基硅油、3份乙烯基硅油、0.5份聚醚改性硅油、1份硬脂酸锌加入捏合机中，混炼8min后，加入1.5份含氢硅油，初步混炼(50℃，转速30r/min，2h)均匀后，高温后期混炼1h(120℃，真空度为-0.05MPa,30r/min),再开盖混炼0.5h(转速45r/min)后出料，经冷却，返炼，滤胶即可得到混炼胶产品。然后硫化制片，测试各种性能，产品测试结果见表2。
表1实施例及比较例配方
表1各实施例配方不同，制备方法一样，比较加入改性纳米碳酸钙对硅混炼胶性能的影响。结果见表2。
由表2可知，加入改性纳米碳酸钙和沉淀白炭黑，再通过添加其他系列助剂，制备而成的橡胶性能良好，在硅橡胶中分散性、耐热性、脱模特性等具有显著的优势。
表2实施例及比较例产品性能检测结果
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种加入纳米碳酸钙的硅混炼胶，其特征在于，所述硅混炼胶包括按重量份计以下组分：
甲基乙烯基硅橡胶生胶95-110份，沉淀法白炭黑10-60份，改性纳米碳酸钙5-60份，结构剂A1-10份，乙烯基硅油0.5-5份，聚醚改性硅油0.5-5份，含氢硅油0.5-5份，脱模剂0.5-5份。
2.根据权利要求1所述加入改性纳米碳酸钙的硅混炼胶，其特征在于，所述硅混炼胶包括按重量份计以下组分：
甲基乙烯基硅橡胶生胶98-105份，沉淀法白炭黑25-40份，改性纳米碳酸钙20-50份，结构剂A3-7份，乙烯基硅油1.5-4.5份，聚醚改性硅油1.5-4.5份，含氢硅油1.5-4.5份，脱模剂1.5-4份。
3.根据权利要求1或2所述加入改性纳米碳酸钙的硅混炼胶，其特征在于：所述改性纳米碳酸钙粒径为0.01-0.1μm，比表面积50-200m2/g，表面经有机硅改性。
4.根据权利要求1或2所述加入改性纳米碳酸钙的硅混炼胶，其特征在于：所述结构剂A为羟基硅油或二苯基硅二醇或六甲基二硅氨烷或环状三硅氨烷中的其中一种或几种的组合。
5.根据权利要求1或2所述加入纳米碳酸钙的硅混炼胶，其特征在于：所述脱模剂为硬脂酸锌或甲基硅油或甲基苯基硅油或液体硅橡胶或的其中之一或其组合。
6.制备权利要求1-5任意一项所述加入纳米碳酸钙的硅混炼胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）按重量份计，取定量的甲基乙烯基硅橡胶生胶、沉淀法白炭黑、改性纳米碳酸钙、结构剂A、乙烯基硅油、聚醚改性硅油、含氢硅油、脱模剂，进行初始混炼，得到物料1；
2）高温混炼：将物料1进行高温混炼，得到物料2；
3）后期混炼：物料2边混炼边冷却；
4）出料，返炼，滤胶；
完成硅混炼胶的制备。
7.根据权利要求6所述加入纳米碳酸钙的硅混炼胶的方法，其特征在于：所述步骤1）中初始混炼温度50-120℃，时间为2-4h，转速30-70r/min。
8.根据权利要求6所述加入纳米碳酸钙的硅混炼胶的方法，其特征在于：所述步骤2）中高温混炼温度为120-190℃，真空度为-0.05至-0.1MPa，时间为0.5-1.5h。
9.根据权利要求6所述加入纳米碳酸钙的硅混炼胶的方法，其特征在于：所述步骤3）中后期混炼转速30-70r/min，时间为0.2-1h。
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Cited By (6)
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