CN105177753A - 一种军用抗熔滴抗静电高强阻燃涤纶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种军用抗熔滴抗静电高强阻燃涤纶的制备方法,包括:将GO溶解于去离子水中,超声,得到稳定分散液,加热至80~95℃,滴加对苯二胺,反应2~4h,过滤,清洗,干燥,得到改性GO;将PET切片与复配阻燃剂、防滴落母粒、酚类抗氧剂、改性氧化石墨烯混合,加入双螺杆挤出机,高温剪切,得到熔融态纺丝液;将纺丝液压入纺丝组件中,在恒温恒湿的环境中,环吹风,冷却,得到初生纤维;将初生纤维经过热油拉伸,然后经过沸水拉伸,高温松弛热定型,洗涤,干燥,卷绕,得到军用抗熔滴抗静电高强阻燃涤纶。本发明的方法成本低、适合工业化大批量生产,具有特别重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于涤纶的熔体直纺方法领域,特别涉及一种军用抗熔滴抗静电高强阻燃涤纶的制备方法。
背景技术
石墨烯是目前人工制备,世界上已知的最薄的物质,也是第一种真正的二维碳材料,厚度仅为单层原子,是构成石墨,碳纳米管和富勒烯的最基本单元,具有新颖的物理化学性能。将石墨片层经经酸性及强氧化性溶剂氧化后引入了许多含氧官能团,如羧基、羰基、环氧基和羟基等。由于氧化石墨烯表面及边缘上含有大量含氧基团,可以继续和其他化合物发生反应。利用氧化石墨烯上的羧基和对苯二胺的氨基发生酰胺化反应,生成改性氧化石墨烯,改性氧化石墨烯可以在水溶液和其它溶剂中分散稳定,也和极性物质PET的相容性较好,既能提高涤纶的力学性能,也能赋予涤纶较好的抗静电性能。
涤纶纤维是各种合成纤维中发展最快、产量最高、用量最大的纤维,是当前合成纤维的第一大品种。缩聚所制得的聚酯切片通过熔融纺丝制成涤纶纤维,这种纤维具有较高的断裂强度和弹性模量,回弹性适中,耐光、耐热、耐腐蚀等优良特性,因此从涤纶纤维问世以来便获得了快速的发展,在国防用布和军用服装等方面发挥了很大的用处。
涤纶纤维属于熔融型可燃纤维,其极限氧指数只有22%左右,不能满足一些领域对阻燃性能的要求,对其进行阻燃研究显得尤为重要。涤纶分子中缺乏亲水基团,涤纶吸湿性很差,易起球,产生静电。所以将改性氧化石墨烯、阻燃剂、抗滴落剂等添加到PET切片中再进行熔融直访,可以克服上述问题,扩大其在国防领域的用途。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种军用抗熔滴抗静电高强阻燃涤纶的制备方法,该方法成本低、适合工业化大批量生产,具有特别重要的意义。该方法得到的高强阻燃涤纶的强度高达6-7克/旦,纤维氧指数超过35。
本发明的一种军用抗熔滴抗静电高强阻燃涤纶的制备方法,包括:
(1)将氧化石墨烯GO溶解于去离子水中,超声,得到稳定分散液,加热至80~95℃,滴加对苯二胺,反应2~4h,过滤,清洗,干燥,得到改性氧化石墨烯;其中,对苯二胺和GO的质量比为20-25:1;
(2)将PET切片与复配阻燃剂、防滴落剂母粒、酚类抗氧剂、改性氧化石墨烯混合,加入双螺杆挤出机,高温剪切,得到熔融态纺丝液;
(3)将步骤(2)中得到的纺丝液压入纺丝组件中,在恒温恒湿的环境中,环吹风,冷却,得到初生纤维;
(4)将步骤(3)中得到的初生纤维经过热油拉伸,然后经过沸水拉伸,高温松弛热定型,洗涤,干燥,卷绕,得到军用抗熔滴抗静电高强阻燃涤纶。
所述步骤(1)中GO的制备方法包括:在0℃冰水浴中将石墨片和硝酸钠加入到浓硫酸中,搅拌后加入KMnO4,反应0.5~2h,移入30~45℃水浴反应0.5~1h,加水,保持反应温度70~95℃,搅拌,加入H2O2至不产生气泡,趁热过滤,水洗至中性,即得;其中,石墨片和硝酸钠按质量比为1:4-1:6,石墨片与KMnO4的质量比为1:2-1:4。
所述步骤(1)中超声的时间为1h;清洗为用甲醇和去离子水清洗。
所述步骤(2)中复配阻燃剂为二甲基次膦酸铝与侧基带环氧基聚硅氧烷,用量分别为PET切片质量的5.5%~8%和0.5%~2%,改性氧化石墨烯的用量为PET切片质量的3-6%;防滴落剂母粒的用量为PET切片质量的2-5%;酚类抗氧剂用量均为PET切片质量的0.1%~0.3%。
所述防滴落剂母粒为将10%的抗滴落剂添加到PET切片中制成,其中抗滴落剂为聚四氟乙烯;酚类抗氧剂为羟基酪醇或羟基酪醇醋酸酯。
所述双螺杆加工温度为280-310℃,压力为20-30MPa,螺杆转速为200-400r/min。
所述步骤(3)纺丝组件中喷丝板规格为500-3000孔,孔径为0.1-0.4mm;恒温恒湿的温度为23±2℃,湿度为60±3%;环吹风温度为20-30℃,风速为1-3m/s,导丝辊速度为800-1500m/min。
所述步骤(4)中热油拉伸的温度为180-200℃,牵伸辊速度为2000-4000m/min;沸水拉伸的牵伸辊速度为3000-6000m/min,热油拉伸和沸水拉伸的总牵伸比为6-10倍。
所述步骤(4)中高温松弛热定型为80-100℃的热空气定型。
所述步骤(4)中的涤纶用于军用服装、军用帐篷或军用防水布。
有益效果
(1)本发明的方法提供了一种对苯二胺改性石墨烯的方法,添加到PET聚酯中,然后经过纺丝制得阻燃且抗静电的纤维;
(2)本发明首次采用了三段式后处理法对纤维进行热拉伸,使得纤维的强度有了极大的提高;得到的高强阻燃涤纶的强度高达6-7克/旦,纤维的极限氧指数超过33%;
(3)本发明的方法中设备简单、操作方便、价格低廉,涤纶工业技术革命提供了保障。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将石墨片和硝酸钠按质量比1:4加入到浓硫酸中,搅拌40min后加入KMnO4,其质量为石墨的4倍,反应1h,移入45℃温水浴中继续反应30min,然后缓慢加水,保持反应温度为95℃,搅拌10min后加入H2O2至不产生气泡,趁热过滤,得到产物。称取产物GO溶解于去离子水中,在超声条件下分散1h,得到棕黄色的稳定分散液,加热分散液至90℃,滴加对苯二胺,其与GO的质量比为20,反应4h后过滤并用甲醇和去离子水冲洗,然后干燥得到改性氧化石墨烯。
将PET切片和复配阻燃剂、抗滴落剂母粒、酚类抗氧剂、改性氧化石墨烯的混合物一同加入双螺杆挤出机,其中,复配阻燃剂为二甲基次膦酸铝与侧基带环氧基聚硅氧烷。双螺杆加工温度为280℃,压力为20MPa,螺杆转速为200r/min。二甲基次膦酸铝的用量为PET切片质量的8%,侧基带环氧基聚硅氧烷的用量为PET切片的2%,改性氧化石墨烯的用量为PET切片质量的3%,羟基酪醇的用量为PET切片质量的0.3%,抗滴落剂母粒的用量为PET切片质量的2%。双螺杆内温度为280℃,压力为20MPa,螺杆转速为80r/min。
将得到的熔融态纺丝液挤入纺丝组件中,喷丝板规格为1000孔,孔径为0.2mm,纺丝室的温度为20±2℃,湿度为60±3%。纺丝环吹风温度为20℃,风速为1m/s。导丝辊速度为1100m/min。将初生纤维经过200℃的热油中进行一级牵伸,牵伸辊速度为2000m/min;再将涤纶纤维经过沸水中进行二级牵伸,牵伸辊速度为3000m/min,总牵伸比为6倍。再经过90℃的热空气定型后,卷绕待用,得到强度为6.1克/旦、极限氧指数40.6%,表面电阻率108Ω*m的高强阻燃涤纶长丝。
实施例2
将石墨片和硝酸钠按质量比1:5加入到浓硫酸中,搅拌40min后加入KMnO4,其质量为石墨的3倍,反应2h,移入35℃温水浴中继续反应40min,然后缓慢加水,保持反应温度为70℃,搅拌10min后加入H2O2至不产生气泡,趁热过滤,得到产物。称取产物氧化石墨烯溶解于去离子水中,在超声条件下分散1h,得到棕黄色的稳定分散液,加热分散液至80℃,滴加对苯二胺,其与氧化石墨烯的质量比为20,反应3h后过滤并用甲醇和去离子水冲洗,然后干燥得到改性氧化石墨烯。
将PET切片和复配阻燃剂、抗滴落剂母粒、酚类抗氧剂、改性氧化石墨烯的混合物一同加入双螺杆挤出机,其中,复配阻燃剂为二甲基次膦酸铝与侧基带环氧基聚硅氧烷。双螺杆加工温度为310℃,压力为30MPa,螺杆转速为400r/min。二甲基次膦酸铝的用量为PET切片质量的5.5%,侧基带环氧基聚硅氧烷的用量为PET切片质量的0.5%,改性氧化石墨烯的用量为PET切片质量的6%,羟基酪醇醋酸酯的用量为PET切片质量的0.2%,抗滴落剂母粒的用量为PET切片质量的5%。双螺杆内温度为280℃,压力为20MPa,螺杆转速为80r/min。
将得到的熔融态纺丝液挤入纺丝组件中,喷丝板规格为1000孔,孔径为0.2mm,纺丝室的温度为20±2℃,湿度为60±3%。纺丝环吹风温度为20℃,风速为1m/s。导丝辊速度为1100m/min。将初生纤维经过200℃的热油中进行一级牵伸,牵伸辊速度为3000m/min;再将涤纶纤维经过沸水中进行二级牵伸,牵伸辊速度为3000m/min,总牵伸比为9倍。再经过90℃的热空气定型后,卷绕待用,得到强度为6.8克/旦、极限氧指数33.5%,表面电阻率109Ω*m的高强阻燃涤纶长丝。
实施例3
将石墨片和硝酸钠按质量比1:6加入到浓硫酸中,搅拌40min后加入KMnO4,其质量为石墨的2倍,反应0.5h,移入30℃温水浴中继续反应50min,然后缓慢加水,保持反应温度为80℃,搅拌10min后加入H2O2至不产生气泡,趁热过滤,得到产物。称取产物GO溶解于去离子水中,在超声条件下分散1h,得到棕黄色的稳定分散液,加热分散液至90℃,滴加对苯二胺,其与氧化石墨烯的质量比为22,反应2h后过滤并用甲醇和去离子水冲洗,然后干燥得到改性氧化石墨烯。
将PET切片和复配阻燃剂、抗滴落剂母粒、酚类抗氧剂、改性氧化石墨烯的混合物一同加入双螺杆挤出机,其中,复配阻燃剂为二甲基次膦酸铝与侧基带环氧基聚硅氧烷。双螺杆加工温度为300℃,压力为25MPa,螺杆转速为300r/min。二甲基次膦酸铝的用量为PET切片质量的6%,侧基带环氧基聚硅氧烷的用量为PET切片质量的1%,改性氧化石墨烯的用量为PET切片质量的5%,羟基酪醇醋酸酯的用量为质量PET切片的0.1%,抗滴落剂母粒的用量为PET切片质量的3%。双螺杆内温度为300℃,压力为25MPa,螺杆转速为90r/min。
将得到的熔融态纺丝液挤入纺丝组件中,喷丝板规格为1000孔,孔径为0.2mm,纺丝室的温度为20±2℃,湿度为60±3%。纺丝环吹风温度为20℃,风速为1m/s。导丝辊速度为1100m/min。将初生纤维经过200℃的热油中进行一级牵伸,牵伸辊速度为3000m/min;再将涤纶纤维经过沸水中进行二级牵伸,牵伸辊速度为4000m/min,总牵伸比为12倍。再经过90℃的热空气定型后,卷绕待用,得到强度为6.5克/旦、极限氧指数36.9%,表面电阻率109Ω*m的高强阻燃涤纶长丝。
实施例4
将石墨片和硝酸钠按质量比1:6加入到浓硫酸中,搅拌40min后加入KMnO4,其质量为石墨的4倍,反应1.5h,移入40℃温水浴中继续反应1h,然后缓慢加水,保持反应温度为90℃,搅拌10min后加入H2O2至不产生气泡,趁热过滤,得到产物。称取产物氧化石墨烯溶解于去离子水中,在超声条件下分散1h,得到棕黄色的稳定分散液,加热分散液至85℃,滴加对苯二胺,其与氧化石墨烯的质量比为22,反应2.5h后过滤并用甲醇和去离子水冲洗,然后干燥得到改性氧化石墨烯。
将PET切片和复配阻燃剂、抗滴落剂母粒、酚类抗氧剂、改性氧化石墨烯的混合物一同加入双螺杆挤出机,其中,复配阻燃剂为二甲基次膦酸铝与侧基带环氧基聚硅氧烷。双螺杆加工温度为300℃,压力为25MPa,螺杆转速为300r/min。二甲基次膦酸铝的用量为PET切片质量的7%,侧基带环氧基聚硅氧烷的用量为PET切片质量的1.5%,改性氧化石墨烯的用量为PET切片质量的4%,羟基酪醇的用量为PET切片质量的0.2%,抗滴落剂母粒的用量为PET切片质量的4%。双螺杆内温度为300℃,压力为25MPa,螺杆转速为90r/min。
将得到的熔融态纺丝液挤入纺丝组件中,喷丝板规格为1000孔,孔径为0.2mm,纺丝室的温度为20±2℃,湿度为60±3%。纺丝环吹风温度为20℃,风速为1m/s。导丝辊速度为1100m/min。将初生纤维经过200℃的热油中进行一级牵伸,牵伸辊速度为3000m/min;再将涤纶纤维经过沸水中进行二级牵伸,牵伸辊速度为5000m/min,总牵伸比为14倍。再经过90℃的热空气定型后,卷绕待用,得到强度为6.6克/旦、极限氧指数38.3%,表面电阻率108Ω*m的高强阻燃涤纶长丝。
实施例5
将石墨片和硝酸钠按质量比1:6加入到浓硫酸中,搅拌40min后加入KMnO4,其质量为石墨的3倍,反应1h,移入45℃温水浴中继续反应45min,然后缓慢加水,保持反应温度为95℃,搅拌10min后加入H2O2至不产生气泡,趁热过滤,得到产物。称取产物氧化石墨烯溶解于去离子水中,在超声条件下分散1h,得到棕黄色的稳定分散液,加热分散液至95℃,滴加对苯二胺,其与氧化石墨烯的质量比为25,反应3.5h后过滤并用甲醇和去离子水冲洗,然后干燥得到改性氧化石墨烯。
将PET切片和复配阻燃剂、抗滴落剂母粒、酚类抗氧剂、改性氧化石墨烯的混合物一同加入双螺杆挤出机,其中,复配阻燃剂为二甲基次膦酸铝与侧基带环氧基聚硅氧烷。双螺杆加工温度为290℃,压力为28MPa,螺杆转速为250r/min。二甲基次膦酸铝的用量为PET切片质量的7%,侧基带环氧基聚硅氧烷的用量为PET切片质量的1.5%,改性氧化石墨烯的用量为PET切片质量的3.5%,羟基酪醇的用量为PET切片质量的0.3%,抗滴落剂母粒的用量为PET切片质量的3.5%。双螺杆内温度为310℃,压力为30MPa,螺杆转速为100r/min。
将得到的熔融态纺丝液挤入纺丝组件中,喷丝板规格为1000孔,孔径为0.2mm,纺丝室的温度为20±2℃,湿度为60±3%。纺丝环吹风温度为20℃,风速为1m/s。导丝辊速度为1100m/min。将初生纤维经过200℃的热油中进行一级牵伸,牵伸辊速度为4000m/min;再将涤纶纤维经过沸水中进行二级牵伸,牵伸辊速度为5000m/min,总牵伸比为15倍。再经过90℃的热空气定型后,卷绕待用,得到强度为6.1克/旦、极限氧指数39.5%,表面电阻率108Ω*m的高强阻燃涤纶长丝。
实施例6
将石墨片和硝酸钠按质量比1:6加入到浓硫酸中,搅拌40min后加入KMnO4,其质量为石墨的2.5倍,反应2h,移入35℃温水浴中继续反应30min,然后缓慢加水,保持反应温度为75℃,搅拌10min后加入H2O2至不产生气泡,趁热过滤,得到产物。称取产物氧化石墨烯溶解于去离子水中,在超声条件下分散1h,得到棕黄色的稳定分散液,加热分散液至90℃,滴加对苯二胺,其与氧化石墨烯的质量比为25,反应4h后过滤并用甲醇和去离子水冲洗,然后干燥得到改性氧化石墨烯。
将PET切片和复配阻燃剂、抗滴落剂母粒、酚类抗氧剂、改性氧化石墨烯的混合物一同加入双螺杆挤出机,其中,复配阻燃剂为二甲基次膦酸铝与侧基带环氧基聚硅氧烷。双螺杆加工温度为290℃,压力为28MPa,螺杆转速为250r/min。二甲基次膦酸铝的用量为PET切片质量的7.5%,侧基带环氧基聚硅氧烷的用量为PET切片质量的0.5%,改性氧化石墨烯的用量为PET切片质量的5.5%,羟基酪醇醋酸酯的用量为PET切片质量的0.3%,抗滴落剂母粒的用量为PET切片质量的4.5%。双螺杆内温度为310℃,压力为30MPa,螺杆转速为100r/min。
将得到的熔融态纺丝液挤入纺丝组件中,喷丝板规格为1000孔,孔径为0.2mm,纺丝室的温度为20±2℃,湿度为60±3%。纺丝环吹风温度为20℃,风速为1m/s。导丝辊速度为1100m/min。将初生纤维经过200℃的热油中进行一级牵伸,牵伸辊速度为4000m/min;再将涤纶纤维经过沸水中进行二级牵伸,牵伸辊速度为6000m/min,总牵伸比为16倍。再经过90℃的热空气定型后,卷绕待用,得到强度为7.0克/旦、极限氧指数40.1%,表面电阻率108Ω*m的高强阻燃涤纶长丝。
Claims (10)
1.一种军用抗熔滴抗静电高强阻燃涤纶的制备方法,包括:
(1)将氧化石墨烯GO溶解于去离子水中,超声,得到稳定分散液,加热至80~95℃,滴加对苯二胺,反应2~4h,过滤,清洗,干燥,得到改性氧化石墨烯;其中,对苯二胺和GO的质量比为20-25:1;
(2)将PET切片与复配阻燃剂、防滴落剂母粒、酚类抗氧剂、改性氧化石墨烯混合,加入双螺杆挤出机,高温剪切,得到熔融态纺丝液;
(3)将步骤(2)中得到的纺丝液压入纺丝组件中,在恒温恒湿的环境中,环吹风,冷却,得到初生纤维;
(4)将步骤(3)中得到的初生纤维经过热油拉伸,然后经过沸水拉伸,高温松弛热定型,洗涤,干燥,卷绕,得到军用抗熔滴抗静电高强阻燃涤纶。
2.根据权利要求1所述的一种军用抗熔滴抗静电高强阻燃涤纶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中GO的制备方法包括:在0℃冰水浴中将石墨片和硝酸钠加入到浓硫酸中,搅拌后加入KMnO4,反应0.5~2h,移入30~45℃水浴反应0.5~1h,加水,保持反应温度70~95℃,搅拌,加入H2O2至不产生气泡,趁热过滤,水洗至中性,即得;其中,石墨片和硝酸钠按质量比为1:4-1:6,石墨片与KMnO4的质量比为1:2-1:4。
3.根据权利要求1所述的一种军用抗熔滴抗静电高强阻燃涤纶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中超声的时间为1h;清洗为用甲醇和去离子水清洗。
4.根据权利要求1所述的一种军用抗熔滴抗静电高强阻燃涤纶的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中复配阻燃剂为二甲基次膦酸铝与侧基带环氧基聚硅氧烷,用量分别为PET切片质量的5.5%~8%和0.5%~2%,改性氧化石墨烯的用量为PET切片质量的3-6%;防滴落剂母粒的用量为PET切片质量的2-5%;酚类抗氧剂用量均为PET切片质量的0.1%~0.3%。
5.根据权利要求1或4所述的一种军用抗熔滴抗静电高强阻燃涤纶的制备方法,其特征在于,所述防滴落剂母粒为将10%的抗滴落剂添加到PET切片中制成,其中抗滴落剂为聚四氟乙烯;所述酚类抗氧剂为羟基酪醇或羟基酪醇醋酸酯。
6.根据权利要求1所述的一种军用抗熔滴抗静电高强阻燃涤纶的制备方法,其特征在于,所述双螺杆加工温度为280-310℃,压力为20-30MPa,螺杆转速为200-400r/min。
7.根据权利要求1所述的一种军用抗熔滴抗静电高强阻燃涤纶的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)纺丝组件中喷丝板规格为500-3000孔,孔径为0.1-0.4mm;恒温恒湿的温度为23±2℃,湿度为60±3%;环吹风温度为20-30℃,风速为1-3m/s,导丝辊速度为800-1500m/min。
8.根据权利要求1所述的一种军用抗熔滴抗静电高强阻燃涤纶的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中热油拉伸的温度为180-200℃,牵伸辊速度为2000-4000m/min;沸水拉伸的牵伸辊速度为3000-6000m/min,热油拉伸和沸水拉伸的总牵伸比为6-10倍。
9.根据权利要求1所述的一种军用抗熔滴抗静电高强阻燃涤纶的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中高温松弛热定型为80-100℃的热空气定型。
10.根据权利要求1所述的一种军用抗熔滴抗静电高强阻燃涤纶的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的涤纶用于军用服装、军用帐篷或军用防水布。
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