CN105714399A - 一种浅色碘化亚铜/聚丙烯腈复合导电纤维的制备方法 - Google Patents

一种浅色碘化亚铜/聚丙烯腈复合导电纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合导电纤维制备领域，特别涉及一种浅色碘化亚铜/聚丙烯腈复合导电纤维的制备方法。所述种方法首先以聚丙烯腈粉末为基体，以硫酸铜、硫代硫酸钠及碘化钾为原料，在水溶液中使纳米碘化亚铜在聚丙烯腈粉表面原位生成，得到碘化亚铜/聚丙烯腈复合材料，然后将这种复合材料采用湿法纺丝的方式制备成为浅色的碘化亚铜/聚丙烯腈复合导电纤维。本发明选用浅色纳米CuI导电粉作为导电剂，易于染色，在民用服装、室内装饰、地毯、家用纺织品及在微电子、医药（含无菌、无尘服）、食品、精密仪器、生物技术等领域拥有更为广阔的应用前景。

Description

一种浅色碘化亚铜/聚丙烯腈复合导电纤维的制备方法
技术领域
本发明属于复合导电纤维制备领域，特别涉及一种浅色碘化亚铜/聚丙烯腈复合导电纤维的制备方法。
背景技术
近年来，随着计算机、电信、微波炉等的迅速发展和普及，人类生活工作环境中的电磁辐射日渐严重因而产生的电磁波干扰对电子仪器设备的正常工作及人类的生理健康带来了很多负面影响，为防止静电干扰和电磁波干扰，从20世纪中期至今，针对各种用途，已开发出各种抗静电和电磁屏蔽的材料。近几十年，研究的重点更多地转向了导电纤维，导电纤维的抗静电效果显著持久，且不受环境湿度的影响，导电层达一定厚度或导电成份达一定比例后，具有优良的电磁屏蔽功能，因此导电纤维的研制和应用越来越受到重视。
导电纤维的制备方法有许多种，随着研究的不断深入，根据制得纤维的最终性能和制备工艺，人们逐步淘汰了一些落后的制备方法。目前，制备到抗静电纤维的方法主要有三种：一是在纤维等纺织品表面用物理或化学方法使纤维表面形成金属镀层，这种方法由于形成的金属镀层往往使纤维的手感变得粗硬，难以进行纺织加工，且生产设备投资大，效率低，生产成本高；二是用化学方法在纤维表面形成半导体薄层，化学方法工艺较简单，对纤维的物理机械性能影响不大，导电性较好，但导电耐久性较差；三是把导电微粒混入纺丝熔体中，通过复合纺丝制成皮芯结构或海岛结构的导电纤维，用这种方法制得的纤维导电耐久性优良，且因加入导电粒子较少，不损害纤维的物理性能，因而受到广泛关注。但是，采用这种工艺制备抗静电纤维时，通常所使用的导电填料粒子尺寸多为μm级，并不具有纳米材料的特性，而且在成型加工过程中，往往会加重设备的损耗，不利于降低生产成本。因此，开发成本低、性能优良的导电纤维就显得尤为重要。
腈纶是一种应用广泛的化学纤维，质地蓬松，手感柔软，密度小，保暖性好，回弹性高，具有优异的耐光性、耐候性和较好的染色性，有人造羊毛之称，是羊毛的最佳替代品。目前其产量在合成纤维中仅次于聚酯纤维和聚酰胺纤维，位于第三位。但是由于它的疏水性和绝缘性，其静电现象严重。腈纶在加工过程中集束困难，与工件会发生缠绕，制成品易污染吸尘；穿着时因放电使人产生不舒适感。因此相关专业人员对腈纶的抗静电方法进行了大量的研究。日本研制出了表面覆盖铜的硫化物的导电腈纶，是先将腈纶在含铜离子溶液中处理，然后在还原剂中处理，纤维上的Cu2+变成Cu+与-CN络合，进一步形成铜的硫化物的导电性物质。由于这些导电物质在纤维结构上形成了网络，故导电性能很好。国内专利87104625.3、201510188325.1、200810084225.4等都是采用这种方法生产导电纤维的。专利201310194367.7公开了一种聚丙烯腈/聚苯胺复合微纳米导电纤维的制备方法，其采用苯胺在聚丙烯腈微纳米纤维表面吸附聚合得到导电纤维。专利201210096750.4公开了一种石墨烯包覆聚丙烯腈纤维复合材料的制备方法。专利CN101250770将碳纳米管(CNT)和聚丙烯腈(PAN)分别分散和溶解于溶剂，通过溶液共混得到PAN/CNT纺丝溶液，该溶液经过湿法纺丝得到PAN/CNT导电纤维。由于上述抗静电添加物本身带有颜色，造成纤维的后加工（尤其是染色时）困难。
在许多应用条件下，对导电纤维的颜色和透明度有一定要求，而碳黑、碳管及导电聚合物等导电材料，则不可避免地影响了最终产品的质量，纳米级碘化亚铜（CuI）粉体的浅色透明特征正好填补这一空白，可制得浅色、高透明度的导电纤维。碘化亚铜是一种具有导电性的无机化合物，若纤维中含有一定量的碘化亚铜则纤维就成为导电纤维。但碘化亚铜的溶解度极小，直接将其引入纤维是很困难的，只有使碘化亚铜在纤维内部生成，才能具有持久的导电性。
发明内容
本发明的目的在于解决纤维不带电的技术难题，提供了一种浅色碘化亚铜/聚丙烯腈复合导电纤维的制备方法。
本发明采用以下技术方案，具体步骤如下：
一种浅色碘化亚铜/聚丙烯腈复合导电纤维的制备方法，制备所述碘化亚铜/聚丙烯腈复合导电纤维的步骤如下：
（1）将硫酸铜和聚乙二醇溶解在水中，形成透明溶液后加入冰醋酸，调节pH为1~3，制得溶液a；
（2）将硫代硫酸钠和碘化钾溶解在水中，制得溶液b；
（3）将聚丙烯腈粉末浸入到溶液a中，在20℃～60℃浸泡5～30分钟后，加入溶液b，升温至75℃～90℃反应5～60分钟，将产物过滤、烘干后得到复合碘化亚铜/聚丙烯腈粉末；
（4）将步骤（3）中的复合碘化亚铜/聚丙烯腈粉末置于纺丝溶剂中充分搅拌，溶解后得共混溶液，经减压过滤、真空脱泡，制得纺丝原液；
（5）步骤（4）中的纺丝原液经过滤计量后，通过喷丝孔挤入由纺丝溶剂和水组成的凝固浴中凝固成型，成型纤维在水溶液经过3~8倍拉伸，制得碘化亚铜/聚丙烯腈复合导电纤维。
所述步骤（1）中硫酸铜的质量浓度为1%～5%，聚乙二醇的质量浓度为0.5%～2%，聚乙二醇的分子量为6000～20000。
所述步骤（2）中硫代硫酸钠的质量浓度为0.5%～5%，碘化钾的质量浓度为1%～10%。
所述步骤（3）中聚丙烯腈粉与溶液a的质量比为1：5～1：20，溶液a与溶液b的质量比为1：1～1：5。
所述步骤（4）中所配制的纺丝原液中，复合碘化亚铜/聚丙烯腈粉末在溶剂中的质量浓度为15%～30％。
所述步骤（5）中纺丝溶剂为二甲基亚砜或二甲基甲酰胺，凝固浴中溶剂的质量浓度为20%～60％，凝固成型的温度为20℃~35℃。
所述步骤（5）中采用循环浴保持凝固浴浓度稳定。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明以聚丙烯腈粉末为基体，在水溶液中加入碘化亚铜纳米粒子的先驱体进行化学反应，使纳米碘化亚铜在聚丙烯腈粉表面原位生成，得到碘化亚铜/聚丙烯腈复合材料，然后将复合材料进行湿法纺丝得到导电纤维。聚丙烯睛大分子上的氰基（-CN）具有化学活性，可以与纳米碘化亚铜中的铜离子相配位形成络合物，这使得聚丙烯腈与纳米粒子之间存在强烈的相互作用，这种强烈的相互作用使纳米碘化亚铜在加工过程中在聚丙烯腈基体中均匀分散，形成有效的导电网络。
（2）本发明制备的导电纤维的技术使导电网络在纤维的内部形成，不会在使用的过程中产生导电层的脱落，亦不受使用环境的影响，导电功能具有持久性。
（3）本发明选用浅色纳米CuI导电粉作为导电剂，易于染色，在民用服装、室内装饰、地毯、家用纺织品及在微电子、医药（含无菌、无尘服）、食品、精密仪器、生物技术等领域拥有更为广阔的应用前景。
具体实施方式
实施例1
将硫酸铜100克、聚乙二醇（分子量为20000）50克溶解在9850克水中，形成透明溶液后加入冰醋酸，调节pH至1，得到a溶液。
将硫代硫酸钠100克、碘化钾溶200克解在9700克水中得到b溶液。
聚丙烯腈粉末200克浸入到1000克a溶液中，在20℃浸泡30分钟后，加入1000克b溶液，升温至90℃反应5分钟，将产物过滤、烘干后得到复合碘化亚铜/聚丙烯腈粉末。
将上述步骤得到的150克复合碘化亚铜/聚丙烯腈粉末置于850克二甲基甲酰胺中充分搅拌，使之溶解得到共混溶液，经减压过滤、真空脱泡，制得纺丝原液，在常规的湿法成型设备上，将纺丝原液经过过滤、计量后，通过喷丝孔挤入由纺丝溶剂和水组成的凝固浴，凝固浴是二甲基甲酰胺的水溶液，凝固浴温度20℃，二甲基甲酰胺的质量浓度为20％。高聚物凝固后，通过导辊，在水中拉伸，拉伸倍数为8倍。拉伸后的丝进入水洗机，水洗后的纤维经油浴槽上油后，在干燥机中干燥，之后进行卷绕。即得到聚丙烯腈抗静电纤维。纤维的电导率为10-6S/cm，强度为4.58cN/dtex。
实施例2
将硫酸铜500克、聚乙二醇（分子量为6000）200克溶解在9400克水中，形成透明溶液后加入冰醋酸，调节pH至2，得到a溶液。
将硫代硫酸钠100克、碘化钾溶200克解在9700克水中得到b溶液。
聚丙烯腈粉末200克浸入到2000克a溶液中，在20℃浸泡30分钟后，加入9800克b溶液，升温至80℃反应30分钟，将产物过滤、烘干后得到复合碘化亚铜/聚丙烯腈粉末。
将上述步骤得到的300克复合碘化亚铜/聚丙烯腈粉末置于700克二甲基甲酰胺中充分搅拌，使之溶解得到共混溶液，经减压过滤、真空脱泡，制得纺丝原液，在常规的湿法成型设备上，将纺丝原液经过过滤、计量后，通过喷丝孔挤入由纺丝溶剂和水组成的凝固浴，凝固浴是二甲基甲酰胺的水溶液，凝固浴温度20℃，二甲基甲酰胺的质量浓度为30％。高聚物凝固后，通过导辊，在水中拉伸，拉伸倍数为6倍。拉伸后的丝进入水洗机，水洗后的纤维经油浴槽上油后，在干燥机中干燥，之后进行卷绕。即得到聚丙烯腈抗静电纤维。纤维的电导率为10-4S/cm，强度为3.56cN/dtex。
实施例3
将硫酸铜400克、聚乙二醇（分子量为6000）80克溶解在9520克水中，形成透明溶液后加入冰醋酸，调节pH至1，得到a溶液。
将硫代硫酸钠400克、碘化钾溶800克解在8800克水中得到b溶液。
聚丙烯腈粉末100克浸入到1000克a溶液中，在40℃浸泡10分钟后，加入1000克b溶液，升温至79℃反应50分钟，将产物过滤、烘干后得到复合碘化亚铜/聚丙烯腈粉末。
将上述步骤得到的150克复合碘化亚铜/聚丙烯腈粉末置于850克二甲基亚砜中充分搅拌，使之溶解得到共混溶液，经减压过滤、真空脱泡，制得纺丝原液，在常规的湿法成型设备上，将纺丝原液经过过滤、计量后，通过喷丝孔挤入由纺丝溶剂和水组成的凝固浴，凝固浴是二甲基亚砜的水溶液，凝固浴温度35℃，二甲基甲酰胺的质量浓度为20％。高聚物凝固后，通过导辊，在水中拉伸，拉伸倍数为3倍。拉伸后的丝进入水洗机，水洗后的纤维经油浴槽上油后，在干燥机中干燥，之后进行卷绕。即得到聚丙烯腈抗静电纤维。纤维的电导率为10-6S/cm，强度为3.06cN/dtex。
实施例4
将硫酸铜200克、聚乙二醇（分子量为8000）100克溶解在9700克水中，形成透明溶液后加入冰醋酸，调节pH至1，得到a溶液。
将硫代硫酸钠50克、碘化钾溶100克解在9850克水中得到b溶液。
聚丙烯腈粉末200克浸入到1400克a溶液中，在40℃浸泡20分钟后，加入6000克b溶液，升温至80℃反应20分钟，将产物过滤、烘干后得到复合碘化亚铜/聚丙烯腈粉末。
将上述步骤得到的170克复合碘化亚铜/聚丙烯腈粉末置于830克二甲基亚砜中充分搅拌，使之溶解得到共混溶液，经减压过滤、真空脱泡，制得纺丝原液，在常规的湿法成型设备上，将纺丝原液经过过滤、计量后，通过喷丝孔挤入由纺丝溶剂和水组成的凝固浴，凝固浴是二甲基亚砜的水溶液，凝固浴温度25℃，二甲基甲酰胺的质量浓度为40％。高聚物凝固后，通过导辊，在水中拉伸，拉伸倍数为5倍。拉伸后的丝进入水洗机，水洗后的纤维经油浴槽上油后，在干燥机中干燥，之后进行卷绕。即得到聚丙烯腈抗静电纤维。纤维的电导率为10-5S/cm，强度为4.06cN/dtex。
实施例5
将硫酸铜200克、聚乙二醇（分子量为10000）100克溶解在9700克水中，形成透明溶液后加入冰醋酸，调节pH至2，得到a溶液。
将硫代硫酸钠100克、碘化钾溶200克解在9700克水中得到b溶液。
聚丙烯腈粉末200克浸入到1600克a溶液中，在20℃浸泡30分钟后，加入3200克b溶液，升温至75℃反应60分钟，将产物过滤、烘干后得到复合碘化亚铜/聚丙烯腈粉末。
将上述步骤得到的250克复合碘化亚铜/聚丙烯腈粉末置于750克二甲基亚砜中充分搅拌，使之溶解得到共混溶液，经减压过滤、真空脱泡，制得纺丝原液，在常规的湿法成型设备上，将纺丝原液经过过滤、计量后，通过喷丝孔挤入由纺丝溶剂和水组成的凝固浴，凝固浴是二甲基亚砜的水溶液，凝固浴温度25℃，二甲基甲酰胺的质量浓度为30％。高聚物凝固后，通过导辊，在水中拉伸，拉伸倍数为7倍。拉伸后的丝进入水洗机，水洗后的纤维经油浴槽上油后，在干燥机中干燥，之后进行卷绕。即得到聚丙烯腈抗静电纤维。纤维的电导率为10-5S/cm，强度为4.32cN/dtex。
实施例6
将硫酸铜400克、聚乙二醇（分子量为6000）100克溶解在9500克水中，形成透明溶液后加入冰醋酸，调节酸碱度度得到pH为3的a溶液。
将硫代硫酸钠300克、碘化钾溶600克解在9100克水中得到b溶液。
聚丙烯腈粉末300克浸入到6000克a溶液中，在40℃浸泡30分钟后，加入8000克b溶液，升温至85℃反应35分钟，将产物过滤、烘干后得到复合碘化亚铜/聚丙烯腈粉末。
将上述步骤得到的200克复合碘化亚铜/聚丙烯腈粉末置于800克二甲基亚砜中充分搅拌，使之溶解得到共混溶液，经减压过滤、真空脱泡，制得纺丝原液，在常规的湿法成型设备上，将纺丝原液经过过滤、计量后，通过喷丝孔挤入由纺丝溶剂和水组成的凝固浴，凝固浴是二甲基亚砜的水溶液，凝固浴温度25℃，二甲基甲酰胺的质量浓度为45％。高聚物凝固后，通过导辊，在水中拉伸，拉伸倍数为7倍。拉伸后的丝进入水洗机，水洗后的纤维经油浴槽上油后，在干燥机中干燥，之后进行卷绕。即得到聚丙烯腈抗静电纤维。纤维的电导率为10-4S/cm，强度为3.96cN/dtex。
实施例7
将硫酸铜400克、聚乙二醇（分子量为6000）100克溶解在9500克水中，形成透明溶液后加入冰醋酸，调节pH至3，得到a溶液。
将硫代硫酸钠300克、碘化钾溶600克解在9100克水中得到b溶液。
聚丙烯腈粉末300克浸入到6000克a溶液中，在40℃浸泡30分钟后，加入8000克b溶液，升温至85℃反应35分钟，将产物过滤、烘干后得到复合碘化亚铜/聚丙烯腈粉末。
将上述步骤得到的200克复合碘化亚铜/聚丙烯腈粉末置于800克二甲基亚砜中充分搅拌，使之溶解得到共混溶液，经减压过滤、真空脱泡，制得纺丝原液，在常规的湿法成型设备上，将纺丝原液经过过滤、计量后，通过喷丝孔挤入由纺丝溶剂和水组成的凝固浴，凝固浴是二甲基亚砜的水溶液，凝固浴温度25℃，二甲基甲酰胺的质量浓度为45％。高聚物凝固后，通过导辊，在水中拉伸，拉伸倍数为7倍。拉伸后的丝进入水洗机，水洗后的纤维经油浴槽上油后，在干燥机中干燥，之后进行卷绕。即得到聚丙烯腈抗静电纤维。纤维的电导率为10-4S/cm，强度为3.96cN/dtex。
实施例8
将硫酸铜400克、聚乙二醇（分子量为6000）160克溶解在7440克水中，形成透明溶液后加入冰醋酸，调节pH至3，得到a溶液。
将硫代硫酸钠300克、碘化钾溶600克解在6000克水中得到b溶液。
聚丙烯腈粉末300克浸入到6000克a溶液中，在40℃浸泡30分钟后，加入30000克b溶液，升温至90℃反应60分钟，将产物过滤、烘干后得到复合碘化亚铜/聚丙烯腈粉末。
将上述步骤得到的300克复合碘化亚铜/聚丙烯腈粉末置于1000克二甲基亚砜中充分搅拌，使之溶解得到共混溶液，经减压过滤、真空脱泡，制得纺丝原液，在常规的湿法成型设备上，将纺丝原液经过过滤、计量后，通过喷丝孔挤入由纺丝溶剂和水组成的凝固浴，凝固浴是二甲基亚砜的水溶液，凝固浴温度35℃，二甲基甲酰胺的质量浓度为60％。高聚物凝固后，通过导辊，在水中拉伸，拉伸倍数为8倍。拉伸后的丝进入水洗机，水洗后的纤维经油浴槽上油后，在干燥机中干燥，之后进行卷绕。即得到聚丙烯腈抗静电纤维。纤维的电导率为10-4S/cm，强度为3.96cN/dtex。
实施例9
将硫酸铜500克、聚乙二醇（分子量为20000）200克溶解在7000克水中，形成透明溶液后加入冰醋酸，调节pH至1，得到a溶液。
将硫代硫酸钠100克、碘化钾溶200克解在2000克水中得到b溶液。
聚丙烯腈粉末200克浸入到2000克a溶液中，在20℃浸泡30分钟后，加入1000克b溶液，升温至90℃反应5分钟，将产物过滤、烘干后得到复合碘化亚铜/聚丙烯腈粉末。
将上述步骤得到的300克复合碘化亚铜/聚丙烯腈粉末置于700克二甲基甲酰胺中充分搅拌，使之溶解得到共混溶液，经减压过滤、真空脱泡，制得纺丝原液，在常规的湿法成型设备上，将纺丝原液经过过滤、计量后，通过喷丝孔挤入由纺丝溶剂和水组成的凝固浴，凝固浴是二甲基甲酰胺的水溶液，凝固浴温度35℃，二甲基甲酰胺的质量浓度为60％。高聚物凝固后，通过导辊，在水中拉伸，拉伸倍数为8倍。拉伸后的丝进入水洗机，水洗后的纤维经油浴槽上油后，在干燥机中干燥，之后进行卷绕。即得到聚丙烯腈抗静电纤维。纤维的电导率为10-6S/cm，强度为4.68cN/dtex。

Claims (7)

1.一种浅色碘化亚铜/聚丙烯腈复合导电纤维的制备方法，其特征在于：制备所述碘化亚铜/聚丙烯腈复合导电纤维的步骤如下：
（1）将硫酸铜和聚乙二醇溶解在水中，形成透明溶液后加入冰醋酸，调节pH至1~3，制得溶液a；
（2）将硫代硫酸钠和碘化钾溶解在水中，制得溶液b；
（3）将聚丙烯腈粉末浸入到溶液a中，在20℃～60℃浸泡5～30分钟后，加入溶液b，升温至75℃～90℃反应5～60分钟，将产物过滤、烘干后得到复合碘化亚铜/聚丙烯腈粉末；
（4）将步骤（3）中的复合碘化亚铜/聚丙烯腈粉末置于纺丝溶剂中充分搅拌，溶解后得共混溶液，经减压过滤、真空脱泡，制得纺丝原液；
（5）步骤（4）中的纺丝原液经过滤计量后，通过喷丝孔挤入由纺丝溶剂和水组成的凝固浴中凝固成型，成型纤维在水溶液经过3~8倍拉伸，制得碘化亚铜/聚丙烯腈复合导电纤维。
2.如权利要求1所述的浅色碘化亚铜/聚丙烯腈复合导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中硫酸铜的质量浓度为1%～5%，聚乙二醇的质量浓度为0.5%～2%，聚乙二醇的分子量为6000～20000。
3.如权利要求1所述的浅色碘化亚铜/聚丙烯腈复合导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中硫代硫酸钠的质量浓度为0.5%～5%，碘化钾的质量浓度为1%～10%。
4.如权利要求1所述的浅色碘化亚铜/聚丙烯腈复合导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中聚丙烯腈粉与溶液a的质量比为1：5～1：20，溶液a与溶液b的质量比为1：1～1：5。
5.如权利要求1所述的浅色碘化亚铜/聚丙烯腈复合导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中所配制的纺丝原液中，复合碘化亚铜/聚丙烯腈粉末在溶剂中的质量浓度为15%～30％。
6.如权利要求1所述的浅色碘化亚铜/聚丙烯腈复合导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中纺丝溶剂为二甲基亚砜或二甲基甲酰胺，凝固浴中溶剂的质量浓度为20%～60％，凝固成型的温度为20℃~35℃。
7.如权利要求1所述的浅色碘化亚铜/聚丙烯腈复合导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中采用循环浴保持凝固浴浓度稳定。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111269521A (zh) * 2019-06-20 2020-06-12 中原工学院 一种硫化铜柔性复合导电膜的制备方法
CN112126991A (zh) * 2020-09-21 2020-12-25 吉林富博纤维研究院有限公司 一种纺丝装置及聚丙烯腈纤维纺丝机
CN112251824A (zh) * 2020-09-21 2021-01-22 吉林富博纤维研究院有限公司 一种聚丙烯腈纤维的制备工艺及聚丙烯腈纤维
CN114197071A (zh) * 2021-12-22 2022-03-18 上海帼帆化工新材料有限公司 一种蓄热保暖抗静电腈纶共混纺丝液

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101240462A (zh) * 2008-03-14 2008-08-13 东华大学 一种腈纶-蛋白质-铜盐复合抗静电纤维的制造方法
CN102002858A (zh) * 2010-10-09 2011-04-06 阜宁澳洋科技有限责任公司 一种导电纤维素纤维及其制备方法
CN104630923A (zh) * 2015-01-26 2015-05-20 中复神鹰碳纤维有限责任公司 一种溶液原位聚合技术制备碳纳米管改性聚丙烯腈纤维的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101240462A (zh) * 2008-03-14 2008-08-13 东华大学 一种腈纶-蛋白质-铜盐复合抗静电纤维的制造方法
CN102002858A (zh) * 2010-10-09 2011-04-06 阜宁澳洋科技有限责任公司 一种导电纤维素纤维及其制备方法
CN104630923A (zh) * 2015-01-26 2015-05-20 中复神鹰碳纤维有限责任公司 一种溶液原位聚合技术制备碳纳米管改性聚丙烯腈纤维的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
潘玮等: ""碳纳米管/聚丙烯腈导电纤维的结构与性能"", 《合成纤维》 *
王逸君等: ""PAN-CuI导电纤维的研制"", 《合成纤维》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111269521A (zh) * 2019-06-20 2020-06-12 中原工学院 一种硫化铜柔性复合导电膜的制备方法
CN111269521B (zh) * 2019-06-20 2022-03-04 中原工学院 一种硫化铜柔性复合导电膜的制备方法
CN112126991A (zh) * 2020-09-21 2020-12-25 吉林富博纤维研究院有限公司 一种纺丝装置及聚丙烯腈纤维纺丝机
CN112251824A (zh) * 2020-09-21 2021-01-22 吉林富博纤维研究院有限公司 一种聚丙烯腈纤维的制备工艺及聚丙烯腈纤维
CN114197071A (zh) * 2021-12-22 2022-03-18 上海帼帆化工新材料有限公司 一种蓄热保暖抗静电腈纶共混纺丝液
CN114197071B (zh) * 2021-12-22 2024-04-02 上海帼帆化工新材料有限公司 一种蓄热保暖抗静电腈纶共混纺丝液

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