CN102943388A - 一种原位聚合反应制备抗静电涤纶织物的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开的一种原位聚合反应制备抗静电涤纶织物的方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、配置氢氧化钠溶液，利用氢氧化钠溶液对涤纶织物进行预处理；步骤2、将预处理后的涤纶织物浸渍在苯胺中；步骤3、将过硫酸铵与硫酸混合配置成整理液，利用整理液对浸渍过苯胺溶液的涤纶织物进行整理，得到本发明的抗静电涤纶织物。本发明的一种原位聚合反应制备抗静电涤纶织物的方法简单、易于操作，所制备出的抗静电涤纶织物具有良好的导电性能、物理机械性能，其应用更为广泛。

Description

一种原位聚合反应制备抗静电涤纶织物的方法

技术领域

本发明属于功能纺织品整理技术领域，具体涉及一种原位聚合反应制备抗静电涤纶织物的方法。

背景技术

涤纶纤维作为合成纤维的一种，由于它的吸湿能力差，其静电现象较严重。在服用的过程中，严重时，其静电压高达几千伏，有时人触及候会有触电感觉，甚至会引起火灾。因此，有必要对涤纶织物进行抗静电的后整理。

聚苯胺作为导电高分子的一种，它的优点很多，主要具有原料易得、制备简便、稳定性好，因此很有前途。聚苯胺导电纤维的制备方法主要有纺丝法和原位聚合法两种。纺丝法对纺丝设备及纺丝操作的要求十分苛刻，在实际生产中有很大的局限性。相反，原位聚合法则具有许多优点，如：可纺性好、节约成本、纤维导电性能优良及工艺简单，研究价值较高。

导电涤纶织物一般采用后整理的方法制备，但是，制备的织物手感不好，而且导电性能较低，耐久性差；相比之下，原位聚合法工艺简单，在基体表面可实现最大化沉积，且制备的复合织物既具有聚苯胺的导电性能，又能保持涤纶织物的机械性能，不影响织物的手感。采用原位聚合法制备导电涤纶织物不仅是涤纶纤维的抗静电改性的一个路径，也是实现聚苯胺的可加工性的新路径。

发明内容

本发明的目的在于提供一种原位聚合反应制备抗静电涤纶织物的方法，不仅方法简单，而且制备出的涤纶织物具有优良的抗静电和导电性能。

本发明所采用的技术方案是，一种原位聚合反应制备抗静电涤纶织物的方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、配置氢氧化钠溶液，利用氢氧化钠溶液对涤纶织物进行预处理；

步骤2、将预处理后的涤纶织物浸渍在苯胺液中；

步骤3、将过硫酸铵与硫酸溶液混合配置成整理液，利用整理液对浸渍过苯胺溶液的涤纶织物进行整理，得到本发明的抗静电涤纶织物。

本发明的特点在于，

步骤1具体按照以下步骤实施：

步骤1.1、分别称取涤纶织物和氢氧化钠，涤纶织物与氢氧化钠的质量比为1:15~25；

步骤1.2、将步骤1.1中称取的氢氧化钠溶解于去离子水中，配置成质量体积百分比浓度为15g/L~25g/L氢氧化钠溶液；

步骤1.3、将步骤1.1中称取的涤纶织物浸渍于步骤1.2中配置的氢氧化钠溶液中，再将氢氧化钠溶液升温至90℃~100℃，不断搅拌氢氧化钠溶液中浸渍的涤纶织物5h~7h；

步骤1.4、将步骤1.3中的涤纶织物捞取出来，先用清水冲洗，然后将涤纶织物放入质量百分比浓度为4%~6%的醋酸溶液中多次浸渍并测试浸渍后剩余醋酸溶液的pH值，直至浸渍后剩余的醋酸溶液的pH值显示为中性为止，将涤纶织物捞取出来，再次用清水洗涤后烘干，即得到预处理后的涤纶织物。

步骤1中所整理的涤纶织物为涤纶针织织物。

步骤2具体按照以下步骤实施：

步骤2.1、按步骤1.4中得到的预处理后的涤纶织物质量称取苯胺，涤纶织物与苯胺的质量比为1:5~10；

步骤2.2、先将步骤2.1中称取的涤纶织物放入苯胺中浸渍，浸渍时间为12h~24h，再将浸渍在苯胺中的涤纶织物采用机械挤压，使苯胺充分进入到涤纶织物的纱线和纤维空隙中，在纤维之间和内部形成聚苯胺。

步骤3具体按照以下步骤实施：

步骤3.1、称取步骤2.2中得到的吸附苯胺后的涤纶织物的质量，将吸附苯胺后的涤纶织物的质量与步骤1.4中预处理后的涤纶织物质量之差作为涤纶织物吸附的苯胺量；

步骤3.2、按步骤3.1中得到的涤纶织物吸附的苯胺量称取过硫酸铵，涤纶织物吸附的苯胺量与过硫酸铵的摩尔比为0.8~1.2:1，另外配置摩尔浓度为0.8mol/L~1.2mol/L的硫酸溶液；

步骤3.3、将步骤3.2中称取的过硫酸铵与配置的硫酸溶液混合均匀，过硫酸铵与硫酸溶液的质量比为1:0.8~1.2，配置成整理液；

步骤3.4、将步骤2.2中得到的浸渍过苯胺的涤纶织物放入步骤3.3配置的整理液中，不断搅拌整理液中的涤纶织物，6h~12h之后，将涤纶织物从整理液中捞取出来，用清水洗涤并烘干，即得到本发明的抗静电涤纶织物。

步骤3.4中对涤纶织物的烘干采用真空烘干的方式，烘干的温度为70℃~90℃。

本发明有益效果在于，

本发明采用原位聚合反应制备抗静电涤纶织物的方法简单、易于操作，所制备出的抗静电涤纶织物具有良好的导电性能、物理机械性能，其应用更为广泛。

附图说明

图1为采用本发明的原位聚合法制备抗静电涤纶织物的工艺流程图；

图2为普通涤纶织物与利用本发明方法制备出的抗静电涤纶织物的X射线衍射图；

图3为普通涤纶织物的电镜照片；

图4为采用本发明方法制备出的抗静电涤纶织物的电镜照片；

图5为普通涤纶织物的红外光谱；

图6为采用本发明方法制备出的抗静电涤纶织物的红外光谱；

图7为普通涤纶织物的差热分析图；

图8为碱处理后涤纶织物的差热分析图；

图9为碱处理后采用本发明方法制备出的抗静电涤纶织物的差热分析图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方法对本发明进行详细说明。

本发明一种原位聚合反应制备抗静电涤纶织物的方法，其制备流程如图1所示，具体按照以下步骤实施：

步骤1、配置氢氧化钠溶液，利用氢氧化钠溶液对涤纶织物进行预处理：

步骤1.1、分别称取涤纶织物和氢氧化钠，涤纶织物与氢氧化钠的质量比为1:15~25；

步骤1.2、将步骤1.1中称取的氢氧化钠溶解于去离子水中，配置成质量体积百分比浓度为15g/L~25g/L氢氧化钠溶液；

步骤1.3、将步骤1.1中称取的涤纶织物浸渍于步骤1.2中配置的氢氧化钠溶液中，再将氢氧化钠溶液升温至90℃~100℃，不断搅拌氢氧化钠溶液中浸渍的涤纶织物5h~7h；

步骤1.4、将步骤1.3中的涤纶织物捞取出来，先用清水冲洗，然后将涤纶织物放入质量百分比浓度为4%~6%的醋酸溶液中多次浸渍并测试浸渍后剩余醋酸溶液的pH值，直至浸渍后剩余的醋酸溶液的pH值显示为中性为止，将涤纶织物捞取出来，再次用清水洗涤后烘干，这样就可以去除涤纶织物表面的油渍和污垢，即得到预处理后的涤纶织物。

步骤1中所整理的涤纶织物为涤纶针织织物。

步骤2、将预处理后的涤纶织物浸渍在苯胺中：

步骤2.1、按步骤1.4中得到的预处理后的涤纶织物质量称取苯胺，涤纶织物与苯胺的质量比为1:5~10；

步骤2.2、先将步骤2.1中称取的涤纶织物放入苯胺中浸渍，浸渍时间为12h~24h，再将浸渍在苯胺中的涤纶织物采用机械挤压，使苯胺充分进入到涤纶织物的纱线和纤维空隙中，在纤维之间和内部形成聚苯胺，提高涤纶织物的抗静电性能。

步骤3、将过硫酸铵与硫酸溶液混合配置成整理液，利用整理液对浸渍过苯胺溶液的涤纶织物进行整理，得到本发明的抗静电涤纶织物：

步骤3.1、称取步骤2.2中得到的吸附苯胺后的涤纶织物的质量，将吸附苯胺后的涤纶织物的质量与步骤1.4中预处理后的涤纶织物质量之差作为涤纶织物吸附的苯胺量；

步骤3.2、按步骤3.1中得到的涤纶织物吸附的苯胺量称取过硫酸铵，涤纶织物吸附的苯胺量与过硫酸铵的摩尔比为0.8~1.2:1，另外配置摩尔浓度为0.8mol/L~1.2mol/L的硫酸溶液；

步骤3.3、将步骤3.2中称取的过硫酸铵与配置的硫酸溶液混合均匀，过硫酸铵与硫酸溶液的质量比为1:0.8~1.2，配置成整理液，其中过硫酸铵、硫酸分别作氧化剂和掺杂酸；

步骤3.4、将步骤2.2中得到的浸渍过苯胺的涤纶织物放入步骤3.3配置的整理液中，不断搅拌整理液中的涤纶织物，6h~12h之后，将涤纶织物从整理液中捞取出来，用清水洗涤并烘干，即得到本发明的抗静电涤纶织物。

步骤3.4中对涤纶织物的烘干采用真空烘干的方式，烘干的温度为70℃~90℃。

采用本发明的方法制备抗静电涤纶织物的原理：

首先，对涤纶织物用氢氧化钠溶液进行预处理即碱处理，接着采用原位聚合法，以硫酸为掺杂酸，过硫酸铵为氧化剂，对涤纶织物进行化学氧化聚合，再对处理后的涤纶织物经过洗涤和干燥，即制备处理了具有良好导电性能的抗静电涤纶织物。

采用本发明的方法制备抗静电涤纶织物与普通涤纶织物的分析：

1）衍射分析：

普通涤纶织物与经本发明方法制得的抗静电涤纶织物的X射线衍射图，如图2所示，其中a表示普通涤纶，b表示采用氢氧化钠溶液预处理后的涤纶织物，c表示本发明方法制备出的抗静电涤纶织物；由图2中的曲线b可以看出：采用氢氧化钠溶液预处理后的涤纶织物的结晶度有所降低（比起普通涤纶织物的曲线a），这是因为氢氧化钠与涤纶分子发生反应，使涤纶纤维中的高分子发生水解，因而涤纶纤维结晶区有所减少，涤纶织物的结晶度有所下降；由曲线c可以看出：采用本发明方法制备出的抗静电涤纶织物的结晶度相比曲线a和曲线b都有所下降，这是因为部分聚苯胺分子进入纤维的无定形区，因此无定形区面积增加、结晶度下降。

2）电镜照片分析：

图3为普通涤纶织物的电镜照片，图4为本发明方法制备出的抗静电涤纶织物的电镜照片；对比图3和图4可以看出：采用本发明方法制备出的抗静电涤纶织物的横截面与边缘处有一些点，这表明应用原位聚合法对涤纶纤维进行处理，不仅使涤纶纤维表面包覆了一层聚苯胺，而且涤纶纤维的内部也有聚苯胺存在，这就使本发明方法制备出的抗静电涤纶织物具有良好的抗静电和导电性能。

3）红外光谱分析：

图5为普通涤纶织物的红外光谱，图6为本发明方法制备出的抗静电涤纶织物的红外光谱；图5与图6相比较：抗静电涤纶织物在1721cm^-1处的峰值明显变小，这是因为采用氢氧化钠预处理使涤纶上的酯基发生断裂，生成自由基，在进行苯胺聚合时，由于涤纶分子上的活性自由基具有反应活性，聚苯胺分子可以接枝到涤纶分子上，使得涤纶红外光谱中的峰值变弱消失；在本发明的抗静电涤纶织物的红外光谱图中，看到在1581cm^-1和1483cm^-1处聚苯胺分子中的还原结构和氧化结构图谱特征峰，这在涤纶分子中不可能存在这种结构特征，说明原位聚合反应的生成物中存在聚苯胺，并且聚苯胺已经接枝到涤纶分子上了。

图7为普通涤纶织物的差热分析图；图8为采用氢氧化钠溶液预处理后涤纶织物的差热分析图；图9为本发明方法制备出的抗静电涤纶织物的差热分析图，如图7~图9所示，普通涤纶织物的熔融温度为250.54℃，经氢氧化钠溶液预处理后的涤纶织物的熔点为250.11℃，本发明的抗静电涤纶织物的出现双熔融峰，分别为247.40℃和256.76℃。由此可见，经氢氧化钠溶液预处理后的涤纶织物熔融温度未发生明显改变，在涤纶织物表面原位聚合制备聚苯胺涤纶抗静电织物之后，出现双熔融峰，这可能是由于部分聚苯胺颗粒进入涤纶纤维无定形区，导致涤纶结晶完善程度不同所造成的。

实施例1

分别称取涤纶织物和氢氧化钠，涤纶织物与氢氧化钠的质量比为1:15；将称取的氢氧化钠溶解于去离子水中，配置成质量体积百分比浓度为15g/L氢氧化钠溶液；将称取涤纶织物浸渍于氢氧化钠溶液中，再将氢氧化钠溶液升温至90℃，不断搅拌氢氧化钠溶液中浸渍的涤纶织物5h；将涤纶织物捞取出来，先用清水冲洗，然后将涤纶织物放入质量百分比浓度为4%的醋酸溶液中多次浸渍并测试浸渍后剩余醋酸溶液的pH值，直至浸渍后剩余的醋酸溶液的pH值显示为中性为止，将涤纶织物捞取出来，再次用清水洗涤后烘干，这样就可以去除涤纶织物表面的油渍和污垢，即得到预处理后的涤纶织物；

按预处理后的涤纶织物质量称取苯胺，涤纶织物与苯胺的质量比为1:5；将称取的涤纶织物放入苯胺中浸渍，浸渍时间为12h，再将浸渍在苯胺中的涤纶织物采用机械挤压，使苯胺充分进入到涤纶织物的纱线和纤维空隙中，在纤维之间和内部形成聚苯胺；

称取吸附苯胺后的涤纶织物的质量，将吸附苯胺后的涤纶织物的质量与预处理后的涤纶织物质量之差作为涤纶织物吸附的苯胺量；按涤纶织物吸附的苯胺量称取过硫酸铵，涤纶织物吸附的苯胺量与过硫酸铵的摩尔比为0.8:1，另外配置摩尔浓度为0.8mol/L的硫酸溶液；将称取的过硫酸铵与配置的硫酸溶液混合均匀，过硫酸铵与硫酸溶液的质量比为1:0.8，配置成整理液；将浸渍过苯胺的涤纶织物放入整理液中，不断搅拌整理液中的涤纶织物，6h之后，将涤纶织物从整理液中捞取出来，用清水洗涤并于70℃真空烘干，即得到本发明的抗静电涤纶织物。

实施例2

分别称取涤纶织物和氢氧化钠，涤纶织物与氢氧化钠的质量比为1:20；将称取氢氧化钠溶解于去离子水中，配置成质量体积百分比浓度为20g/L氢氧化钠溶液；将称取涤纶织物浸渍于氢氧化钠溶液中，再将氢氧化钠溶液升温至95℃，不断搅拌氢氧化钠溶液中浸渍的涤纶织物6h；将涤纶织物捞取出来，先用清水冲洗，然后将涤纶织物放入质量百分比浓度为5%的醋酸溶液中多次浸渍并测试浸渍后剩余醋酸溶液的pH值，直至浸渍后剩余的醋酸溶液的pH值显示为中性为止，将涤纶织物捞取出来，再次用清水洗涤后烘干，这样就可以去除涤纶织物表面的油渍和污垢，即得到预处理后的涤纶织物；

按预处理后的涤纶织物质量称取苯胺，涤纶织物与苯胺的质量比为1:7；将称取的涤纶织物放入苯胺中浸渍，浸渍时间为18h，再将浸渍在苯胺中的涤纶织物采用机械挤压，使苯胺充分进入到涤纶织物的纱线和纤维空隙中，在纤维之间和内部形成聚苯胺；

称取吸附苯胺后的涤纶织物的质量，将吸附苯胺后的涤纶织物的质量与预处理后的涤纶织物质量之差作为涤纶织物吸附的苯胺量；按涤纶织物吸附的苯胺量称取过硫酸铵，涤纶织物吸附的苯胺量与过硫酸铵的摩尔比为1:1，另外配置摩尔浓度为1mol/L的硫酸溶液；将称取的过硫酸铵与配置的硫酸溶液混合均匀，过硫酸铵与硫酸溶液的质量比为1:1，配置成整理液；将浸渍过苯胺的涤纶织物放入整理液中，不断搅拌整理液中的涤纶织物，10h之后，将涤纶织物从整理液中捞取出来，用清水洗涤并于80℃真空烘干，即得到本发明的抗静电涤纶织物。

实施例3

分别称取涤纶织物和氢氧化钠，涤纶织物与氢氧化钠的质量比为1:25；将称取氢氧化钠溶解于去离子水中，配置成质量体积百分比浓度为25g/L氢氧化钠溶液；将称取涤纶织物浸渍于氢氧化钠溶液中，再将氢氧化钠溶液升温至100℃，不断搅拌氢氧化钠溶液中浸渍的涤纶织物12h；将涤纶织物捞取出来，先用清水冲洗，然后将涤纶织物放入质量百分比浓度为6%的醋酸溶液中多次浸渍并测试浸渍后剩余醋酸溶液的pH值，直至浸渍后剩余的醋酸溶液的pH值显示为中性为止，将涤纶织物捞取出来，再次用清水洗涤后烘干，这样就可以去除涤纶织物表面的油渍和污垢，即得到预处理后的涤纶织物；

按预处理后的涤纶织物质量称取苯胺，涤纶织物与苯胺的质量比为1:10；将称取的涤纶织物放入苯胺中浸渍，浸渍时间为18h，再将浸渍在苯胺中的涤纶织物采用机械挤压，使苯胺充分进入到涤纶织物的纱线和纤维空隙中，在纤维之间和内部形成聚苯胺；

称取吸附苯胺后的涤纶织物的质量，将吸附苯胺后的涤纶织物的质量与预处理后的涤纶织物质量之差作为涤纶织物吸附的苯胺量；按涤纶织物吸附的苯胺量称取过硫酸铵，涤纶织物吸附的苯胺量与过硫酸铵的摩尔比为1.2:1，另外配置摩尔浓度为1.2mol/L的硫酸溶液；将称取的过硫酸铵与配置的硫酸溶液混合均匀，过硫酸铵与硫酸溶液的质量比为1:1.2，配置成整理液；将浸渍过苯胺的涤纶织物放入整理液中，不断搅拌整理液中的涤纶织物，12h之后，将涤纶织物从整理液中捞取出来，用清水洗涤并于90℃真空烘干，即得到本发明的抗静电涤纶织物。

Claims (6)

1.一种原位聚合反应制备抗静电涤纶织物的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1、配置氢氧化钠溶液，利用氢氧化钠溶液对涤纶织物进行预处理；

步骤2、将预处理后的涤纶织物浸渍在苯胺液中；

步骤3、将过硫酸铵与硫酸溶液混合配置成整理液，利用整理液对浸渍过苯胺溶液的涤纶织物进行整理，得到本发明的抗静电涤纶织物。

2.根据权利要求1所述的一种原位聚合反应制备抗静电涤纶织物的方法，其特征在于，所述步骤1具体按照以下步骤实施：

步骤1.1、分别称取涤纶织物和氢氧化钠，涤纶织物与氢氧化钠的质量比为1:15~25；

步骤1.2、将步骤1.1中称取的氢氧化钠溶解于去离子水中，配置成质量体积百分比浓度为15g/L~25g/L氢氧化钠溶液；

步骤1.3、将步骤1.1中称取的涤纶织物浸渍于步骤1.2中配置的氢氧化钠溶液中，再将氢氧化钠溶液升温至90℃~100℃，不断搅拌氢氧化钠溶液中浸渍的涤纶织物5h~7h；

步骤1.4、将步骤1.3中的涤纶织物捞取出来，先用清水冲洗，然后将涤纶织物放入质量百分比浓度为4%~6%的醋酸溶液中多次浸渍并测试浸渍后剩余醋酸溶液的pH值，直至浸渍后剩余的醋酸溶液的pH值显示为中性为止，将涤纶织物捞取出来，再次用清水洗涤后烘干，即得到预处理后的涤纶织物。

3.根据权利要求2所述的一种原位聚合反应制备抗静电涤纶织物的方法，其特征在于，所述步骤1中所整理的涤纶织物为涤纶针织织物。

4.根据权利要求1所述的一种原位聚合反应制备抗静电涤纶织物的方法，其特征在于，所述步骤2具体按照以下步骤实施：

步骤2.1、按步骤1.4中得到的预处理后的涤纶织物质量称取苯胺，涤纶织物与苯胺的质量比为1:5~10；

步骤2.2、先将步骤2.1中称取的涤纶织物放入苯胺中浸渍，浸渍时间为12h~24h，再将浸渍在苯胺中的涤纶织物采用机械挤压，使苯胺充分进入到涤纶织物的纱线和纤维空隙中，在纤维之间和内部形成聚苯胺。

5.根据权利要求1所述的一种原位聚合反应制备抗静电涤纶织物的方法，其特征在于，所述步骤3具体按照以下步骤实施：

步骤3.1、称取步骤2.2中得到的吸附苯胺后的涤纶织物的质量，将吸附苯胺后的涤纶织物的质量与步骤1.4中预处理后的涤纶织物质量之差作为涤纶织物吸附的苯胺量；

步骤3.2、按步骤3.1中得到的涤纶织物吸附的苯胺量称取过硫酸铵，涤纶织物吸附的苯胺量与过硫酸铵的摩尔比为0.8~1.2:1，另外配置摩尔浓度为0.8mol/L~1.2mol/L的硫酸溶液；

步骤3.3、将步骤3.2中称取的过硫酸铵与配置的硫酸溶液混合均匀，过硫酸铵与硫酸溶液的质量比为1:0.8~1.2，配置成整理液；

步骤3.4、将步骤2.2中得到的浸渍过苯胺的涤纶织物放入步骤3.3配置的整理液中，不断搅拌整理液中的涤纶织物，6h~12h之后，将涤纶织物从整理液中捞取出来，用清水洗涤并烘干，即得到本发明的抗静电涤纶织物。

6.根据权利要求5所述的一种原位聚合反应制备抗静电涤纶织物的方法，其特征在于，所述步骤3.4中对涤纶织物的烘干采用真空烘干的方式，烘干的温度为70℃~90℃。

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