CN102493176A - 一种电磁功能复合织物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电磁功能复合织物的制备方法，包括：(1)将Fe3O4纳米磁性颗粒溶于蒸馏水中，超声，高速搅拌，逐滴加入油酸钠溶液，继续搅拌，再降温至30～60℃，加入聚乙二醇，形成纳米磁流体；(2)将织物浸入NaOH溶液中，加热清洗后，放入苯胺与掺杂酸的混合水溶液中，取出后晾干，浸入过硫酸铵与掺杂酸的混合水溶液中，一浸一轧后在0～10℃下放置；(3)将步骤(2)所得织物浸入步骤(1)所得纳米磁流体中，一浸一轧后，浸入醋酸溶液中，取出后晾干即得。本发明的制备方法简单易行，安全环保，对设备性能要求低；本发明制备的电磁功能复合织物柔性好，导电性能良好，应用前景广阔。

Description

一种电磁功能复合织物的制备方法
技术领域
本发明属于复合织物的制备领域，特别涉及一种电磁功能复合织物的制备方法。
背景技术
本征导电聚合物聚苯胺(PANI)具有较大的电损耗性能，但磁损耗很小，为了提高材料的电磁屏蔽性能及拓宽屏蔽频率范围，常常将PANI导电材料赋予磁性功能，Au/PANI、Co/PANI、Fe3O4/PANI、CdS/PANI等相继报道。
目前国内外对于聚苯胺/磁性纳米粒子的研究尚处于起步阶段，具有导电聚合物/纳米磁性粒子的复合织物是一种新型的功能材料，它将同时具有导电性、磁性和普通纤维的性能，电磁参数可调，不仅在军事上还是民用上都有非常重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种电磁功能复合织物的制备方法，该方法简单易行，安全环保，对设备性能要求低，制备的电磁功能复合织物具有良好的阻燃性、抗菌性、抗静电和电磁波屏蔽等性能。
本发明的一种电磁功能复合织物的制备方法，包括：
(1)将Fe3O4纳米磁性颗粒溶于蒸馏水中，超声30～60min，在50～80℃搅拌下，逐滴加入油酸钠溶液，继续搅拌30～60min，再降温至30～60℃，加入聚乙二醇，保持温度且继续搅拌30～60min，形成稳定的纳米磁流体；
(2)将织物浸入10～20g/L NaOH溶液中，在70～90℃中加热30～60min，清洗后，放入苯胺浓度为0.5～1.0mol/L的苯胺与掺杂酸的混合水溶液中于70～90℃下浸泡30～120min，取出后自然晾干，浸入过硫酸铵浓度为0.2～0.5mol/L的过硫酸铵与掺杂酸的混合水溶液中，一浸一轧后在0～10℃温度下放置60～120min；
(3)将步骤(2)所得织物浸入步骤(1)所得纳米磁流体中，一浸一轧后，浸入醋酸溶液中20～30min后取出，室温晾干即得。
步骤(1)中所述的Fe3O4纳米磁性颗粒的粒径为20～50nm，磁性颗粒质量与蒸馏水体积比为50～70g/L。
步骤(1)所述的在50～80℃搅拌，其中的搅拌速度为1400～1600r/min。
步骤(1)中所述的油酸钠溶液中，油酸钠与蒸馏水的质量体积比为75～85g/L，油酸钠的用量控制以Fe3O4纳米磁性颗粒的用量为依据，油酸钠与Fe3O4纳米磁性颗粒的质量比为0.5～0.7。
步骤(1)中所述的聚乙二醇的分子量为2000～6000，其用量控制以Fe3O4纳米磁性颗粒的用量为依据，聚乙二醇与Fe3O4纳米磁性颗粒的质量比为0.5～0.7。
步骤(2)中所述的织物为涤纶布、锦纶布、涤锦布中的一种。
步骤(2)中所述的清洗为用蒸馏水清洗。
步骤(2)中所述的苯胺与掺杂酸的混合水溶液、过硫酸铵与掺杂酸的混合水溶液的pH值均为3～5；其中的掺杂酸为盐酸、硫酸、磷酸、高氯酸、樟脑磺酸、十二烷基苯磺酸中的一种或多种的组合。
步骤(2)和(3)中所述的一浸一轧中的轧余率控制为70～90％。
步骤(3)中所述的醋酸溶液的浓度为0.4～0.6mol/L。
本发明利用化学氧化原位聚合方法在织物表面首先沉积导电聚苯胺膜，再采用磁性流体将具有磁性能的无机粒子处理到织物表面，形成具有电磁功能的复合织物。
本发明不借助于传统粘合剂，经过分步沉积导电聚合物与金属氧化物的复合膜，从而在织物表面形成聚苯胺与磁性纳米粒子，以制备电磁性能可以控制的功能复合织物，该方法安全环保，对设备要求性能低，能保证磁性纳米粒子在表面的均匀分散与结合牢度；所得到的复合织物具有轻柔、透气、抗静电、防紫外、抗菌、阻燃、电磁波屏蔽等优点，应用前景广阔。
有益效果
(1)本发明的制备方法简单易行，避免了传统涂层用粘合剂的使用，减少了污染，安全环保，对设备性能要求低，通过控制制备条件可以获得满足不同需求的不同电磁性能的复合织物；
(2)本发明制备的电磁功能复合织物，导电性能良好，其方阻在1000～2000Ω/sq，饱和磁化强度达1～2.5emu/g，兼有聚苯胺与四氧化三铁粒子的电磁特性，并保持原有织物柔性风格特征，且具有良好的阻燃性、抗菌性、抗静电和电磁波屏蔽等性能，应用前景广阔。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
本实施例采用涤纶布
(1)将平均粒径为20nm的Fe3O4纳米磁性颗粒3.5g溶于60mL蒸馏水中，超声30min，将其倒入三颈瓶中高速搅拌(1400～1500r/min)，保持在70℃，逐滴加入油酸钠溶液25mL(含有油酸钠2g)，滴完后继续搅拌30min，再降温至50℃。将2g PEG4000一次性加入体系中，保持温度且继续搅拌60min，形成稳定的磁性流体；
(2)将织物浸入20g/L NaOH溶液中，在90℃中加热30min后，取出用蒸馏水清洗后，放入1.0mol/L的苯胺与盐酸的混合水溶液(pH＝4)在90℃下浸泡120min，取出后自然晾干，浸入0.5mol/L过硫酸铵与盐酸的混合水溶液(pH＝4)中，控制轧余率为90％，一浸一轧后在5℃温度下放置120min；
(3)将步骤(2)所得织物浸入步骤(1)所得纳米磁流体中，控制轧余率为90％，一浸一轧后，浸入0.5mol/L醋酸溶液中30min后取出，室温晾干。
实施例2
本实施例采用涤纶布
(1)将平均粒径为30nm的Fe3O4纳米磁性颗粒4g溶于80mL蒸馏水中，超声40min，将其倒入三颈瓶中高速搅拌(1500～1600r/min)，保持在80℃，逐滴加入油酸钠溶液30mL(含有油酸钠2.5g)，滴完后继续搅拌40min，再降温至60℃。将2.5g PEG4000一次性加入体系中，保持温度且继续搅拌60min，形成稳定的磁性流体；
(2)将织物浸入20g/L NaOH溶液中，在90℃中加热40min后，取出用蒸馏水清洗后，放入0.8mol/L的苯胺与高氯酸的混合水溶液(pH＝5)在90℃下浸泡120min，取出后自然晾干，浸入0.4mol/L过硫酸铵与高氯酸的混合水溶液(pH＝5)中，控制轧余率为90％，一浸一轧后在0℃温度下放置120min；
(3)将步骤(2)所得织物浸入步骤(1)所得纳米磁流体中，控制轧余率为90％，一浸一轧后，浸入0.6mol/L醋酸溶液中30min后取出，室温晾干。
实施例3
本实施例采用涤锦布
(1)将平均粒径为20nm的Fe3O4纳米磁性颗粒4g溶于80mL蒸馏水中，超声40min，将其倒入三颈瓶中高速搅拌(1400～1500r/min)，保持在80℃，逐滴加入油酸钠溶液30mL(含有油酸钠2.5g)，滴完后继续搅拌40min，再降温至60℃；将2.5g PEG4000一次性加入体系中，保持温度且继续搅拌60min，形成稳定的磁性流体；
(2)将织物浸入20g/L NaOH溶液中，在90℃中加热40min后，取出用蒸馏水清洗后，放入0.8mol/L的苯胺与盐酸、对甲苯磺酸的混合水溶液(pH＝4)在90℃下浸泡120min，取出后自然晾干，浸入0.4mol/L过硫酸铵与盐酸、对甲苯磺酸的混合水溶液(pH＝4)中，控制轧余率为80％，一浸一轧后在5℃温度下放置100min；
(3)将步骤(2)所得织物浸入步骤(1)所得纳米磁流体中，控制轧余率为90％，一浸一轧后，浸入0.5mol/L醋酸溶液中30min后取出，室温晾干。
实施例4
本实施例采用锦纶布
(1)将平均粒径为25nm的Fe3O4纳米磁性颗粒5g溶于100mL蒸馏水中，超声30min，将其倒入三颈瓶中高速搅拌(1500～1600r/min)，保持在80℃，逐滴加入油酸钠溶液35mL(含有油酸钠3g)，滴完后继续搅拌40min，再降温至60℃。将3g PEG4000一次性加入体系中，保持温度且继续搅拌60min，形成稳定的磁性流体；
(2)将织物浸入20g/L NaOH溶液中，在80℃中加热30min后，取出用蒸馏水清洗后，放入1.0mol/L的苯胺与磷酸的混合水溶液(pH＝5)在80℃下浸泡120min，取出后自然晾干，浸入0.5mol/L过硫酸铵与磷酸的混合水溶液(pH＝5)中，控制轧余率为70％，一浸一轧后在0℃温度下放置60min；
(3)将步骤(2)所得织物浸入步骤(1)所得纳米磁流体中，控制轧余率为70％，一浸一轧后，浸入0.5mol/L醋酸溶液中30min后取出，室温晾干。

Claims (10)

1.一种电磁功能复合织物的制备方法，包括：
(1)将Fe3O4纳米磁性颗粒溶于蒸馏水中，超声30～60min，在50～80℃搅拌下，逐滴加入油酸钠溶液，继续搅拌30～60min，再降温至30～60℃，加入聚乙二醇，保持温度且继续搅拌30～60min，形成稳定的纳米磁流体；
(2)将织物浸入10～20g/L NaOH溶液中，在70～90℃中加热30～60min，清洗后，放入苯胺浓度为0.5～1.0mol/L的苯胺与掺杂酸的混合水溶液中于70～90℃下浸泡30～120min，取出后自然晾干，浸入过硫酸铵浓度为0.2～0.5mol/L的过硫酸铵与掺杂酸的混合水溶液中，一浸一轧后在0～10℃温度下放置60～120min；
(3)将步骤(2)所得织物浸入步骤(1)所得纳米磁流体中，一浸一轧后，浸入醋酸溶液中20～30min后取出，晾干即得。
2.根据权利要求1所述的一种电磁功能复合织物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的Fe3O4纳米磁性颗粒的粒径为20～50nm，磁性颗粒质量与蒸馏水体积比为50～70g/L。
3.根据权利要求1所述的一种电磁功能复合织物的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的在50～80℃搅拌，其中的搅拌速度为1400～1600r/min。
4.根据权利要求1所述的一种电磁功能复合织物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的油酸钠溶液中，油酸钠与蒸馏水的质量体积比为75～85g/L，油酸钠与Fe3O4纳米磁性颗粒的质量比为0.5～0.7。
5.根据权利要求1所述的一种电磁功能复合织物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的聚乙二醇的分子量为2000～6000，聚乙二醇与Fe3O4纳米磁性颗粒的质量比为0.5～0.7。
6.根据权利要求1所述的一种电磁功能复合织物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的织物为涤纶布、锦纶布、涤锦布中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种电磁功能复合织物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的清洗为用蒸馏水清洗。
8.根据权利要求1所述的一种电磁功能复合织物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的苯胺与掺杂酸的混合水溶液、过硫酸铵与掺杂酸的混合水溶液的pH值均为3～5；其中的掺杂酸为盐酸、硫酸、磷酸、高氯酸、樟脑磺酸、十二烷基苯磺酸中的一种或多种的组合。
9.根据权利要求1所述的一种电磁功能复合织物的制备方法，其特征在于：步骤(2)和(3)中所述的一浸一轧中的轧余率控制为70～90％。
10.根据权利要求1所述的一种电磁功能复合织物的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的醋酸溶液的浓度为0.4～0.6mol/L。
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