CN107298762B - 一种多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料的制备方法，将氯化铁、硫酸亚铁和硫酸锌按一定物质量比溶于去离子水中，通过稀氨水调节pH至碱性，采用简易的一步水热法，制得了锌掺杂四氧化三铁。然后将苯胺和浓盐酸依次溶于锌掺杂四氧化三铁溶液中，用过硫酸铵做引发剂，制得多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料，该复合材料中聚苯胺为泡沫状多孔结构，孔道为无定形状态；与锌掺杂四氧化三铁复合后，多孔聚苯胺的微波吸收性能显著提高。

Description

一种多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料及其制备方法。
背景技术
由于电子产品的广泛使用，使得电磁波污染成为人们面临的一大污染难题。吸波材料是指一类能够吸收，衰减入射电磁波，并将电磁能转化为热能耗散或使电磁波因干涉而消失的材料。
聚苯胺作为最重要的导电高分子之一，其制备工艺简单、成本低、化学稳定性好，还具有优良的介电损耗能力，因而被广泛应用于生物、催化、电池和电磁波吸收材料的研究。此外，由于聚苯胺具有较大的共轭结构，当使用质子酸对其掺杂后，可以获得导电性能优异的掺杂聚苯胺。然而，聚苯胺的阻抗匹配特性较差，且不具有磁损耗能力，所以选择磁性材料与聚苯胺复合可以提高其电磁波损耗能力。
虽然聚苯胺的制备方法简单、电导率可控，对其研究也已经比较深入，目前制备多孔结构导电聚苯胺的方法主要有模板法、电化学沉淀法、水热法等，但是这些方法较为复杂且成本较高。另外，由于多孔结构可以增加电磁波在材料内部的传输路径，增强材料对电磁波的吸收能力。因此，简化多孔导电聚苯胺的制备方法，对合成多孔微波吸收复合材料具有重要的意义。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料，是将聚苯胺与锌掺杂四氧化三铁复合，获得多孔结构的复合材料，以达到提高微波吸收的能力和目的。
一种多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料，所述复合材料为多孔结构，且孔道为无定形状态。
一种多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料，所述锌掺杂四氧化三铁的化学结构式为Zn0.3Fe2.7O4。
一种多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料的制备方法，方法步骤如下：
S1：将铁盐和锌盐溶解于去离子水中，并稀氨水调节pH至9-11；
S2：将S1制得的溶液放入高压釜内，130-150℃下反应13-16h；
S3：将S2获得的产物进行冷却、洗涤、干燥，即得锌掺杂四氧化三铁；
S4：取0.05-0.1g锌掺杂四氧化三铁加入去离子水、苯胺和浓盐酸，机械搅拌，再以5秒/滴的速度滴加与苯胺单体等物质量且固定浓度为2mol/L过硫酸铵，冰水浴2℃条件下反应7-9h；
S5：洗涤、真空干燥，即得锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料。
优选地，所述S1中铁盐为氯化铁和硫酸亚铁，锌盐为硫酸锌。
优选地，所述氯化铁、硫酸亚铁、硫酸锌的添加比例按物质的量计为4-6mmol:4-6mmol:0.5-1.5mmol。
优选地，所述S1中稀氨水的浓度为10％。
优选地，所述S4中去离子水、苯胺和浓盐酸的添加比例按体积计为75-85mL:0.2-0.6mL:8.1-8.5mL。
优选的，所述S4中的搅拌速度为300-500r/min。
本发明制得一种多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料在微波吸收中的应用。
作用机理：
四氧化三铁具有独特的电性能和磁性能，广泛应用于电磁波吸收材料。但四氧化三铁的最大反射损耗值仅在-30dB左右，且在最大反射损耗值处的涂层厚度在4.0mm以上，无法满足应用要求。目前多用铜离子、钴离子、锡离子等金属离子对四氧化三铁进行掺杂，改变四氧化三铁的电性能和磁性能，从而达到提高微波吸收性能的要求。当掺入锌后，所制得的锌掺杂四氧化三铁粒径减小，分散度增加，比表面积增大。并且提高了四氧化三铁的饱和磁化强度，降低了矫顽力，利于提高了四氧化三铁的磁损耗能力。
由于锌的电负性比铁的要小，当锌取代四氧化三铁中的部分铁后，可以增强锌掺杂四氧化三铁中晶格氧与氢离子之间的氢键作用。所以，在静电作用和氢键的作用下使得苯胺单体被吸附在互相分离的锌掺杂四氧化三铁颗粒的表面。在聚合时，苯胺单体会首先聚合在锌掺杂四氧化三铁颗粒的表面，由于所制备的锌掺杂四氧化三铁分散性好，使开始时形成的聚合物相互分离；随着聚合反应的进行，聚苯胺分子链的互相缠结又使得形成的导电聚苯胺无法完全相互分离，因而最终形成了泡沫状的多孔结构。
掺杂其他金属离子如铜离子、钴离子、锡离子等金属电负性比铁大，取代四氧化三铁中的部分铁后，不能增强晶格氧与氢离子之间的氢键作用，也不能使四氧化三铁粒径变小、分散度增加，从而不利于苯胺单体在其表面聚合，也就不能制备出多孔复合材料。用其他物质如氧化锌、石墨烯等掺杂四氧化三铁与聚苯胺复合，如果氧化锌、石墨烯等掺杂四氧化三铁复合粒子的直径较大(超过100nm)，会加剧聚苯胺聚合时聚合物颗粒之间的缠结作用，使多孔结构被破坏，因此无法得到多孔结构的聚苯胺复合材料。因此，使用锌等电负性比铁小的金属离子对小于100nm的四氧化三铁进行掺杂可以得到具有多孔结构的聚苯胺复合材料。
本发明制得的多孔导电聚苯胺具有无定形的孔道结构，使得电磁波在材料内部的传输路径增加，因而增强了材料对电磁波的吸收能力。将具有磁损耗性能的锌掺杂四氧化三铁和具有介电损耗性能的聚苯胺复合，提高了聚苯胺的阻抗匹配和磁损耗能力，使多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料获得了较好的微波吸收性能，增强了该复合材料在电磁波吸收领域的实际应用能力。
与已有技术相比，本发明有益效果体现在：
本发明提供的制备方法操作简单、无污染；本发明制备的多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料具有多孔结构，可以增加电磁波在材料内部的传输路径，增强材料对电磁波的吸收能力。
本发明通过在制备导电聚苯胺过程中加入锌掺杂四氧化三铁，使得导电聚苯胺无法形成致密的结构，而其分子链的互相缠结又使得形成的导电聚苯胺无法相互分离，最终成功制备了多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料。并将具有磁损耗性能的锌掺杂四氧化三铁和具有介电损耗性能的多孔导电聚苯胺复合来提高它的电磁波吸收性能，增强了复合材料在电磁波吸收领域的实际应用能力。
附图说明
图1为导电聚苯胺和多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料的X-射线衍射图谱；
图2为按照实施例1的方法制备的导电聚苯胺的扫描电镜照片；
图3为按照实施例2的方法制备的四氧化三铁的扫描电镜照片；
图4为按照实施例3的方法制备的锌掺杂四氧化三铁的扫描电镜照片；
图5为按照实施例2和实施例3的方法制备的四氧化三铁和锌掺杂四氧化三铁的磁滞回线图(左上角为磁滞回线的局部放大图)；
图6按照实施例4的方法制备的多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料的扫描电镜照片；
图7为所制备的导电聚苯胺和多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料的介电常数虚部-频率图；
图8为所制备的导电聚苯胺和多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料的磁导率虚部-频率图；
图9为按照实施例1的方法制备的导电聚苯胺的微波吸收性能图；
图10为按照实施例4的方法制备的多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
在烧瓶中加入80mL的去离子水，然后将烧瓶置于冰水浴中，加入0.4mL苯胺和8.3mL浓HCl，机械搅拌30min，机械搅拌的速度为400转/分钟。然后将溶有0.98g过硫酸铵的20mL溶液滴加到上述混合液中。滴加完成后，冰水浴反应8h。反应结束后，将产品用去离子水和无水乙醇洗涤数次，60℃干燥12h，得到导电聚苯胺。
实施例2
S1:将5.0mmol氯化铁，5.0mmol硫酸亚铁溶解在40mL的去离子水中，用稀氨水将pH调至10左右；
S2：将S1制得的溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜内，在140℃下反应15小时；
S3：将S2获得的产物自然冷却到室温后，最终的产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次，将产物在80℃干燥，得到四氧化三铁纳米材料；
实施例3
S1:将5.0mmol氯化铁，5.0mmol硫酸亚铁，1.0mmol硫酸锌溶解在40mL的去离子水中，用稀氨水将pH调至10左右；
S2：将S1制得的溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜内，在140℃下反应15小时；
S3：将S2获得的产物自然冷却到室温后，最终的产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次，将产物在80℃干燥，得到锌掺杂四氧化三铁纳米材料；
实施例4
S1：在烧瓶中加入0.1g锌掺杂四氧化三铁纳米材料和80mL的去离子水，超声分散30min。然后将烧瓶置于冰水浴中，机械搅拌，加入0.4mL苯胺和8.3mL浓HCl，搅拌30min，机械搅拌的速度为400转/分钟。然后再以5秒/滴的速度滴加与苯胺单体等物质量且固定浓度为2mol/L过硫酸铵到上述混合液中。滴加完成后，在冰水浴2℃条件下中继续搅拌反应8h。
S2：反应结束后，将S4制得的产物产品用去离子水和无水乙醇洗涤数次，60℃干燥12h，得到多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料。
实施例5
S1：将4mmol氯化铁和4mmol硫酸亚铁、0.5mmol硫酸锌溶解于40mL去离子水中，并浓度为10％稀氨水调节pH至9；
S2：将S1制得的溶液放入高压釜内，130-150℃下反应13h；
S3：将S2获得的产物自然冷却到室温后，最终的产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次，将产物在80℃干燥，得到锌掺杂四氧化三铁纳米材料；
S4：取0.05g锌掺杂四氧化三铁加入75mL去离子水，超声分散30min，然后加入0.2mL苯胺和8.1mL浓盐酸，机械搅拌，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为30min，再以5秒/滴的速度滴加与苯胺单体等物质量且固定浓度为2mol/L过硫酸铵，冰水浴2℃条件下反应7h；
S5：将S4制得的产物用去离子水和无水乙醇洗涤数次，60℃干燥12h，即得锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料。
实施例6
S1：将6mmol氯化铁和6mmol硫酸亚铁、1.5mmol硫酸锌溶解于40mL去离子水中，并浓度为10％稀氨水调节pH至11；
S2：将S1制得的溶液放入高压釜内，150℃下反应13-16h；
S3：将S2获得的产物自然冷却到室温后，最终的产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次，将产物在80℃干燥，得到锌掺杂四氧化三铁纳米材料；
S4：取0.07g锌掺杂四氧化三铁加入85mL去离子水，超声分散30min，然后加入0.6mL苯胺和8.5mL浓盐酸，机械搅拌，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为30min，再以5秒/滴的速度滴加与苯胺单体等物质量且固定浓度为2mol/L过硫酸铵，冰水浴2℃条件下反应9h；
S5：将S4制得的产物用去离子水和无水乙醇洗涤数次，60℃干燥12h，即得锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料。
由图1可知，由聚苯胺在25°左右的大的衍射峰可推断出：聚苯胺为半结晶态结构。将其与锌掺杂四氧化三铁纳米材料复合后，由于相对于锌掺杂四氧化三铁纳米材料，聚苯胺的结晶度较差，所以聚苯胺的衍射峰在复合材料中的强度则相对较弱。从锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料的XRD图中可知，在制备的过程中，锌掺杂四氧化三铁纳米材料并未被盐酸反应掉，依然存在于制备的复合材料中。
由图2导电聚苯胺的扫描电镜照片可知，制备的聚苯胺为致密结构。
由图3和图4可知，用锌离子对四氧化三铁进行掺杂后，形成的锌掺杂四氧化三铁粒径变小，分散度增加。
由图5可知锌的掺杂并未改变四氧化三铁本身所具有的超顺磁性特性。由低场磁滞回线的局部放大图可以看出，锌掺杂后，磁滞曲线变窄，说明锌的掺杂减小了四氧化三铁的矫顽力。另外，锌掺杂四氧化三铁的饱和磁化强度比四氧化三铁的要大这说明了，锌掺可提高四氧化三铁的饱和磁化强度。
由图6中多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料的扫描电镜照片可知，当将导电聚苯胺与锌掺杂四氧化三铁复合后，制备的锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料为多孔结构，孔道结构为无定形状态。锌掺杂四氧化三铁在导电聚苯胺中分散良好。
由图7和图8可知，聚苯胺与锌掺杂四氧化三铁复合后，导电聚苯胺的介电常数虚部降低，而磁损耗虚部增加。由此说明将锌掺杂四氧化三铁与导电聚苯胺复合后，能够提高导电聚苯胺的阻抗匹配，并增强了其磁损耗能力。
图9为聚苯胺的反射损耗曲线，当涂层厚度为1.5mm时，它在14.1GHz处的最大反射损耗值为-17.2dB。图10为多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料的反射损耗曲线，当涂层厚度为1.5mm时，它在16.4GHz处的最大反射损耗值为-46.0dB。结合附图9和附图10可知，导电聚苯胺与锌掺杂四氧化三铁复合后，在涂层厚度不变的情况下，显著增大了导电聚苯胺的最大反射损耗值。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料，其特征在于，所述复合材料为多孔结构，且孔道为无定形状态；所述锌掺杂四氧化三铁的化学结构式为Zn0.3Fe2.7O4；
所述复合材料制备的方法步骤如下：
S1：将铁盐和锌盐溶解于去离子水中，并稀氨水调节pH至9-11；
S2：将S1制得的溶液放入高压釜内，130-150℃下反应13-16h；
S3：将S2获得的产物进行冷却、洗涤、干燥，即得锌掺杂四氧化三铁；
S4：取0.05-0.1g锌掺杂四氧化三铁加入去离子水、苯胺和浓盐酸，机械搅拌，再以5秒/滴的速度滴加与苯胺单体等物质量且固定浓度为2mol/L过硫酸铵，冰水浴2℃条件下反应7-9h；
S5：洗涤、真空干燥，即得锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料；
所述S4中的搅拌速度为300-500r/min，搅拌时间为30min。
2.根据权利要求1所述的一种多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料，其特征在于，所述S1中铁盐为氯化铁和硫酸亚铁，锌盐为硫酸锌。
3.根据权利要求2所述的一种多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料，其特征在于，所述氯化铁、硫酸亚铁、硫酸锌的添加比例按物质的量计为4-6mmol:4-6mmol:0.5-1.5mmol。
4.根据权利要求1所述的一种多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料，其特征在于，所述S1中稀氨水的浓度为10％。
5.根据权利要求1所述的一种多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料，其特征在于，所述S4中去离子水、苯胺和浓盐酸的添加比例按体积计为75-85mL:0.2-0.6mL:8.1-8.5mL。
6.如权利要求1-5任一项所述的多孔锌掺杂四氧化三铁/聚苯胺复合材料在微波吸收中的应用。
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