CN106398646B - 一种包覆型电磁无机纳米复合吸波材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种包覆型电磁无机纳米复合吸波材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种包覆型电磁无机纳米复合吸波材料及其制备方法和应用，所述复合吸波材料包括：银纳米线以及包覆于其上的磁性纳米颗粒；所述银纳米线的直径为30～1000nm，长度为10～100μm；所述磁性纳米颗粒为Co2O3、Fe3O4或NiFe2O4，粒径为10～1000nm；所述磁性纳米颗粒与银纳米线的质量份配比为2：100～10：100。本发明所述的电磁纳米复合材料的制备方法简单高效，可重复性高，不需要表面活性剂和保护气体，反应条件简单易控。通过调节反应物的比例，可以得到电磁参数不同的复合材料，并且该复合材料在2～18GHz波段具有良好的吸波性能。

Description

一种包覆型电磁无机纳米复合吸波材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域，具体地，本发明涉及一种电磁性能可调控的包覆型纳米复合材料及其制备方法和应用于2～18GHz波段电磁波的吸收性能。
背景技术
吸波材料广泛用于隐身技术、电子设备、雷达或通信设备抗干扰以及人体防护等诸多领域，在军用和民用方面都有着重要意义。根据吸波机理，吸波材料可以分为介电损耗型和磁损耗型。介电损耗型吸波材料具有较高的电损耗正切角，依靠介质的电子、分子、离子及界面极化来衰减吸收电磁波。磁损耗型吸波材料具有较高的磁损耗正切角，衰减吸收电磁波以畴壁共振、磁滞损耗等形式来衰减吸收电磁波。在实际应用中，功能单一的电损耗型或磁损耗型不能完全满足需求，因此集电损耗和磁损耗于一身的复合型吸波材料是未来的发展方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种包覆型电磁无机纳米复合吸波材料，该复合吸波材料是电磁性能可调控的复合吸波剂。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种包覆型电磁无机纳米复合吸波材料，所述复合吸波材料包括：银纳米线以及包覆于其上的磁性纳米颗粒；
所述银纳米线的直径为30～1000nm，长度为10～100μm；
所述磁性纳米颗粒为Co2O3、Fe3O4或NiFe2O4，粒径为10～1000nm；
所述磁性纳米颗粒与银纳米线的质量份配比为2：100～10：100。
本发明的另一个目的在于提供一种上述的包覆型电磁无机纳米复合吸波材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
在30～600ml醇类溶剂中分散均匀0.3～20g银纳米线，并加入30～400ml的无机盐的醇类溶液，搅拌10～90分钟使其混合分散均匀；然后加入0.5～2mol/L碱的醇类溶液，继续搅拌5～60分钟得到总体积为50～1000mL的反应液，放入反应釜中进行磁性纳米颗粒的包覆生长反应得到电磁无机纳米复合吸波材料。
优选地，所述醇类溶剂为正戊醇、丙二醇、乙二醇、正己醇和正辛醇中的一种。
优选地，所述无机盐为硝酸钴、硝酸镍、硝酸铁、硫酸亚铁和氯化亚铁中的一种或几种。
优选地，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁中的至少一种。
优选地，所述反应釜为自加热反应釜，加热方式为电加热或油浴加热。
优选地，所述包覆生长反应时间为1～5小时，反应温度为100～250℃。
本发明所述的包覆型电磁无机纳米复合吸波材料用于2～18GHz波段的电磁波的吸收。
本发明提供的包覆型电磁无机纳米复合吸波材料是以磁性纳米颗粒和银纳米线共同作为吸波剂，具有可设计的电磁性能。
本发明采用不同性质的材料制成的复合吸波材料不但可以兼具各个组分的特性，且还存在协同增效的作用，其吸波效果优于两种组分各自吸波效果的加和，因此，本发明所得吸波材料能对电磁波具有更好的耗散作用。一维金属材料具有用量少，高耗散等特点；磁性纳米颗粒具有吸收强，频带宽，匹配厚度薄等特点，二者进行复合后，可以产生优于累积效果的吸波效果，可以增加吸收频带，对展宽材料的有效吸收带宽非常有利。
本发明涉及一种溶剂热法制备的无机电磁纳米复合材料，即磁性纳米颗粒与一维银纳米线复合材料。该纳米复合吸波材料通过两步溶剂热法来依次制备银纳米线和在银纳米线外生长磁性纳米颗粒。其步骤如下：先用溶剂热法制备银纳米线；仍用溶剂热法，以制备好的银纳米线为种，在银纳米线的表面生长磁性纳米颗粒。通过调节反应物的种类和配比，可得到银纳米线和不同磁性纳米颗粒的质量比的复合材料。
与现有的技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明通过制备具有包覆结构形态的纳米复合材料来调节复合材料的电磁性能，有效降低了纳米复合材料因阻抗不匹配而引起的对电磁波的低吸收现象，是一种阻抗渐变“宽频”吸收体与衰减表面电流的薄层吸收体的复合，是磁介质型和电阻型损耗的结合。
2、本发明提供的包覆型电磁无机纳米复合吸波材料在2～18GHz的波段的最小反射率可低于-20dB。
3、本发明提供的方法制备的电磁无机纳米复合材料是一种电磁性能广泛可调的复合材料，该电磁性纳米无机复合材料具有在整个扫描范围(2-18GHz)内都保持稳定的相对磁导率，介电常数会随着频率有增大或减小的变化，从而使得该材料可以在电介质损耗和磁介质损耗材料之间转换。
附图说明
图1为实施例1制备的复合吸波材料的扫描电镜图；
图2为实施例1制备的复合吸波材料的电磁参数曲线；
图3为实施例2制备的复合吸波材料的扫描电镜图；
图4为实施例2制备的复合吸波材料的电磁参数曲线；
图5为实施例3制备的复合吸波材料的扫描电镜图；
图6为实施例3制备的复合吸波材料的电磁参数曲线；
图7为实施例4制备的复合吸波材料的扫描电镜图；
图8为实施例4制备的复合吸波材料的电磁参数曲线；
图9为实施例5制备的复合吸波材料的扫描电镜图；
图10为实施例5制备的复合吸波材料的电磁参数曲线；
图11为实施例6制备的复合吸波材料的扫描电镜图；
图12为实施例6制备的复合吸波材料的电磁参数曲线；
电磁参数曲线图中：εr：介电常数实部；εi：介电常数虚部；μr：磁导率实部；μi：磁导率虚部。
具体实施方式
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
将0.3g银纳米线超声分散于30mL的乙二醇中；将0.036g的FeSO4·7H2O和0.07g的FeCl3·6H2O溶解于30mL的乙二醇中，搅拌均匀并将其加入到银纳米线醇溶液中持续搅拌10分钟，再向该溶液中加入0.5mol/L的NaOH/乙二醇溶液2.1mL，维持搅拌5分钟得到反应液，放入反应釜中，200℃反应4小时，得到复合吸波材料。本实施例制备复合吸波材料中Fe3O4颗粒与银纳米线质量比为0.1：1，所述银纳米线的平均直径为470nm，长度为10～100μm；所述磁性纳米颗粒粒径为10～1000nm。
本实施例复合吸波材料的扫描电镜图如图1所示，电磁参数见图2，吸波性能列于表1。从图1可以看出，Fe3O4纳米粒子聚集成无定形态连续相包于银纳米线的表面；从图2可以看出，磁导率虚部几乎为0，即几乎没有磁损耗，介电常数的虚部在低频较小，在频率大于8GHz时开始有明显的增加，在10.5GHz处有达到最大值，趋于电损耗性介电材料。
实施例2
将1g银纳米线超声分散于80mL的正戊醇中；将0.014g的FeCl2·4H2O和0.069g的Fe(NO3)3·9H2O溶解于30mL的正戊醇中，搅拌均匀并将其加入到银纳米线醇溶液中持续搅拌20分钟，再向该溶液中加入0.5mol/L的NaOH/正戊醇溶液1.4mL，维持搅拌20分钟得到反应液，放入反应釜中，160℃反应3小时，得到复合吸波材料。
本实施例制备复合吸波材料中Fe3O4颗粒与银纳米线质量比为2：100，所述银纳米线的平均直径为280nm，长度为10～100μm；所述磁性纳米颗粒粒径为10～1000nm。
本实施例复合吸波材料的扫描电镜图如图3所示，电磁参数见图4，吸波性能列于表1。从图3可以看出，Fe3O4纳米粒子聚集为直径约40nm的团簇状分散点缀于银纳米线的表面；从图4可以看出，磁导率虚部几乎为0，即几乎没有磁损耗，介电常数的虚部在低频较小，在频率大于9GHz时开始有明显的增加，在9.8GHz和18GHz处达到最大值，趋于电损耗性介电材料。
实施例3
将3g银纳米线超声分散于150mL的丙二醇中；将0.42g的Co(NO3)2·6H2O溶解于60mL的丙二醇中，搅拌均匀并将其加入到银纳米线醇溶液中持续搅拌30分钟。再向该溶液中加入0.5mol/L的Mg(OH)2/丙二醇溶液1.4mL，维持搅拌30分钟得到反应液，放入反应釜中，250℃反应1小时，得到复合吸波材料。
本实施例制备复合吸波材料中Co2O3纳米颗粒与银纳米线质量比为4：100，所述银纳米线的平均直径为480nm，长度为10～100μm；所述磁性纳米颗粒粒径为10～1000nm。
本实施例复合吸波材料的扫描电镜图如图5所示，电磁参数见图6，吸波性能列于表1。从图5可以看出，Co2O3纳米粒子团聚平均直径为150nm的簇状分散附着于Ag纳米线的表面；从图6可以看出，磁损耗几乎为0，介电常数虚部随着频率的增大而呈现减小的趋势，说明其在扫描范围内是一种电损耗性能的介电材料。
实施例4
将5g银纳米线超声分散于300mL的正己醇中；将1.05g的Co(NO3)2·6H2O溶解于100mL的正己醇中，搅拌均匀并将其加入到银纳米线醇溶液中持续搅拌30分钟。再向该溶液中加入0.5mol/L的Mg(OH)2/正己醇溶液3.6mL，维持搅拌30分钟得到反应液，放入反应釜中，160℃反应5小时，得到复合吸波材料。
本实施例制备复合吸波材料中Co2O3颗粒与银纳米线质量比为6：100，所述银纳米线的平均直径为520nm，长度为10～100μm；所述磁性纳米颗粒粒径为10～1000nm。
本实施例复合吸波材料的扫描电镜图如图7所示，电磁参数见图8，吸波性能列于表1。从图7可以看出，Co2O3纳米粒子聚集成直径约为180nm的簇状存在于Ag纳米线的表面；从图8可以看出，磁损耗几乎为0，介电常数虚部很小，但在频率为14.3GHz处出现一个峰值。
实施例5
将10g银纳米线超声分散于400mL的正辛醇中，将1g的Ni(NO3)2·6H2O和1.84g的FeCl3·6H2O溶解于200mL的正辛醇中，搅拌均匀并将其加入到银纳米线醇溶液中持续搅拌40分钟。再向该溶液中加入1mol/L的KOH/正辛醇溶液28mL，维持搅拌40分钟得到反应液，放入反应釜中，100℃反应2小时，得到复合吸波材料。
本实施例制备复合吸波材料中NiFe2O4颗粒与银纳米线质量比为8：100，所述银纳米线的平均直径为450nm，长度为10～100μm；所述磁性纳米颗粒粒径为10～1000nm。
本实施例复合吸波材料的扫描电镜图如图9所示，电磁参数见图10，吸波性能列于表1。从图9可以看出，NiFe2O4纳米粒子聚集为直径约为80nm的簇状点缀于Ag纳米线的表面；从图10可以看出，相对介电常数实部远远大于虚部，且虚部接近于0，相对磁导率的实部和虚部随频率的增加变化不大，说明其是一种磁损耗性能稳定的吸波材料。
实施例6
将20g银纳米线超声分散于600mL的乙二醇中，将2.48g的Ni(NO3)2·6H2O和6.87g的Fe(NO3)3·9H2O溶解于400mL的乙二醇中，持续搅拌90分钟。加入2mol/L的KOH/乙二醇溶液35mL，维持搅拌60分钟，放入反应釜中，120℃反应1小时，得到复合吸波材料6。
本实施例制备复合吸波材料中NiFe2O4颗粒与银纳米线质量比为0.1：1，所述银纳米线的平均直径为450nm，长度为10～100μm；所述磁性纳米颗粒粒径为10～1000nm。
本实施例复合吸波材料的扫描电镜图如图11所示，电磁参数见图12，吸波性能列于表1。从图11可以看出，NiFe2O4纳米粒子以直径约为90nm的聚集体的形式均匀分散于Ag纳米线的表面；从图12可以看出，相对介电常数实部远远大于虚部，且虚部在低频时较小，在频率大于5GHz时开始有明显的增加，在频率为14.4GHz处达到最大值，趋于电损耗性介电材料。
表1电磁复合吸波材料的吸波性能
该电磁复合吸波材料在2-18GHz扫描范围内表现出良好的吸波性能，通过选择不同的反应原料和投料配比，可以实现对衰减大于10dB的有效带宽和最大衰减频率的调节和设计，得到一系列具有不同吸波性能的材料。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种包覆型电磁无机纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述复合吸波材料包括：银纳米线以及包覆于其上的磁性纳米颗粒；
所述银纳米线的直径为30～1000nm，长度为10～100μm；
所述磁性纳米颗粒为Co2O3、Fe3O4或NiFe2O4，粒径为10～1000nm；
所述磁性纳米颗粒与银纳米线的质量份配比为2：100～10：100；
所述制备方法包括以下步骤：
在醇类溶剂中分散均匀0.3～20g银纳米线，并加入30～400ml的无机盐的醇类溶液，搅拌10～90分钟使其混合分散均匀；然后加入0.5～2mol/L碱的醇类溶液，继续搅拌5～60分钟得到反应液，放入反应釜中进行磁性纳米颗粒的包覆生长反应得到电磁无机纳米复合吸波材料。
2.按照权利要求1所述的包覆型电磁无机纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂为正戊醇、丙二醇、乙二醇、正己醇和正辛醇中的一种。
3.按照权利要求1所述的包覆型电磁无机纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述无机盐为硝酸钴、硝酸镍、硝酸铁、硫酸亚铁和氯化亚铁中的一种或几种。
4.按照权利要求1所述的包覆型电磁无机纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁中的至少一种。
5.按照权利要求1所述的包覆型电磁无机纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述反应釜为自加热反应釜，加热方式为电加热或油浴加热。
6.按照权利要求1所述的包覆型电磁无机纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述包覆生长反应的反应时间为1～5小时，反应温度为100～250℃。
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