CN113881869A - 一种银纳米线和四氧化三铁复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银纳米线和四氧化三铁复合吸波材料及其制备方法，该复合吸波材料包括两部分：银纳米线和Fe3O4，其中，Fe3O4负载在银纳米线表面，形成一维复合材料。其制备方法包括：以硝酸银为银源，采用溶剂热法制备银纳米线；将银纳米线与六水氯化铁和尿素混合，再次通过溶剂热过程得到最终的银纳米线和四氧化三铁复合吸波材料。本发明制备的银纳米线和四氧化三铁复合吸波材料结构均匀，制备过程简单，具有良好的电磁吸收性能，适合工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料领域，具体涉及一种银纳米线和四氧化三铁复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着5G技术的快速发展，基站数量的进一步增加，这在通讯等方面为我们带来了诸多便利。但与此同时，电磁污染也相应地增多了，电磁污染等电磁干扰问题不仅对电子仪器等设备的正常运行有负面影响，对人体健康等也有着许多潜在的损害。为此，研究出高效的吸波材料在军工和民用领域都是亟待解决的。
自由电子理论表明，电导率越好，介电常数的虚部就越大，而且增强的电导率可以降低渗透阈值，导致质量下降。因此，良好的电导率是解决吸收带宽和吸收器负载之间平衡的关键。银纳米线由于高导电率、导热率和低渗流阈值而被认为是吸波领域的候选材料。但是其损耗机制单一，没有磁性性能，这容易导致阻抗匹配效果不佳。
发明内容
本发明的主要目的是为提供银纳米线和四氧化三铁复合吸波材料及其制备方法，以达到优化阻抗匹配，实现多重损耗，从而提高材料的电磁吸收性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种银纳米线和四氧化三铁复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、溴化钠溶解在乙二醇中，得到混合溶液；
将混合溶液渐升至120～160℃进行反应，反应完成后，得到银纳米线；
将银纳米线分散于乙二醇溶液中，加入六水氯化铁和尿素，得到混合物；
将混合物逐渐升至180～220℃进行反应，将反应完成后的溶液洗涤，干燥，得到复合吸波材料。
作为本发明的进一步改进，硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1～1:2，溴化钠与硝酸银的配比为(1～2)mg:1g，乙二醇与硝酸银的配比为(0.25～0.5)L:1g。
作为本发明的进一步改进，将混合溶液渐升至120～160℃进行反应并保温5～10h。
作为本发明的进一步改进，得到银纳米线经乙醇在离心机洗涤数次，离心的转速为3000～8000rpm，离心2～5次。
作为本发明的进一步改进，六水氯化铁和尿素的质量比为1:3～1:4，乙二醇与六水氯化铁的配比为(40～100)mL:1g。
作为本发明的进一步改进，将混合物逐渐升至180～220℃进行反应并保温8～16h。
作为本发明的进一步改进，所述干燥是在40～80℃的干燥箱中干燥3～8h。
一种银纳米线和四氧化三铁复合吸波材料，包括银纳米线和Fe3O4两部分，Fe3O4负载在银纳米线表面，该材料的反射率峰值在2.9GHz处为﹣17.8dB。
作为本发明的进一步改进，所述银纳米线的质量为吸波材料的8～20％，Fe3O4的质量为吸波材料的80～92％。
作为本发明的进一步改进，所述银纳米线的直径为50～150nm，所述Fe3O4直径为20～100nm。
本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
本发明将具有电损耗的银纳米线和具有磁损耗的Fe3O4进行复合，制备多元复合材料，以达到优化阻抗匹配，实现多重损耗的目的，从而提高材料的电磁吸收性能；本发明采用两次溶剂热过程，通过改变Fe3O4的含量，获得了较好的电磁吸收性能；本发明制备方法简单、生产成本低、后续处理简便并且无需复杂的合成设备。
附图说明
图1是实施例1制得的银纳米线和四氧化三铁复合吸波材料的SEM图；
图2是实施例1制得的银纳米线和四氧化三铁复合吸波材料的反射率曲线。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思，例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
本发明提供了银纳米线和四氧化三铁复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、溴化钠溶解在乙二醇中，得到混合溶液；
优选地，步骤1)中硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1～1:2，溴化钠与硝酸银的配比为(1～2)mg:1g，乙二醇与硝酸银的配比为(0.25～0.5)L:1g。
2)将混合溶液转移至高压反应釜并放入烘箱，温度逐渐升至120～160℃并保温5～10h，反应完成后，得到银纳米线；
3)将银纳米线经乙醇在离心机洗涤数次，以除去多余杂质；
优选地，步骤3)中离心的转速为3000～8000rpm，离心2～5次。
4)在磁力搅拌下，将银纳米线分散于乙二醇溶液中，加入六水氯化铁和尿素，得到混合物；
优选地，步骤4)中六水氯化铁和尿素的质量比为1:3～1:4，乙二醇与六水氯化铁的配比为(40～100)mL:1g。
5)将混合物转移至高压反应釜并放入烘箱，其温度逐渐升至180～220℃并保温8～16h；
6)将反应完成后的溶液用乙醇洗涤数次，以除去多余的杂质；
7)在40～80℃的干燥箱中干燥3～8h，得到最终复合吸波材料。
Fe3O4是一类价格低廉、无毒性的磁性材料，具有磁损耗，其合成方法简单，加工成本低，在微波吸收方面具有非常重要的应用。因此，将银纳米线与Fe3O4复合，可达到优化阻抗匹配，实现复合材料的多重电磁损耗，提高复合材料的电磁吸收性能。
本发明提供了一种银纳米线和四氧化三铁复合吸波材料，包括银纳米线和Fe3O4两部分，Fe3O4负载在银纳米线表面，该材料的反射率峰值在2.9GHz处为﹣17.8dB。
所述银纳米线的质量为吸波材料的8～20％，Fe3O4的质量为吸波材料的80～92％。
所述银纳米线的直径为50～150nm，所述Fe3O4直径为20～100nm。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。
实施例1
步骤一：0.2g的聚乙烯吡咯烷酮溶解到50ml乙二醇中，再加入0.2g硝酸银，搅拌均匀形成混合溶液。浓度为0.0002g/mL的溴化钠乙二醇溶液向混合溶液中滴加1.0mL，搅拌均匀，然后将溶液转移到高压反应釜中并放入烘箱，其温度逐渐升至120℃并保持10h。
步骤二：将步骤一中得到的银纳米线溶液通过乙醇进行2次离心洗涤，离心的转速为8000rpm，分散在40mL乙二醇中，形成银纳米线乙二醇溶液。
步骤三：在磁力搅拌下，向银纳米线乙二醇溶液中加入1g六水氯化铁和3g尿素，搅拌均匀后，将混合物转移至高压反应釜，温度升至180℃保温16h。
步骤四：将反应后的溶液用乙醇洗涤，放入40℃的干燥箱中干燥8h，得到最终复合吸波材料。
实施例2
步骤一：0.4g的聚乙烯吡咯烷酮溶解到100ml乙二醇中，再加入0.2g硝酸银，搅拌均匀形成混合溶液。浓度为0.0002g/mL的溴化钠乙二醇溶液向混合溶液中滴加2.0mL，搅拌均匀，然后将溶液转移到高压反应釜中并放入烘箱，其温度逐渐升至160℃并保持5h。
步骤二：将步骤一中得到的银纳米线溶液通过乙醇进行5次离心洗涤，离心的转速为3000rpm，分散在100mL乙二醇中，形成银纳米线乙二醇溶液。
步骤三：在磁力搅拌下，向银纳米线乙二醇溶液中加入1g六水氯化铁和4g尿素，搅拌均匀后，将混合物转移至高压反应釜，温度升至220℃保温8h。
步骤四：将反应后的溶液用乙醇洗涤，放入80℃的干燥箱中干燥3h，得到最终复合吸波材料。
实施例3
步骤一：0.3g的聚乙烯吡咯烷酮溶解到60ml乙二醇中，再加入0.2g硝酸银，搅拌均匀形成混合溶液。浓度为0.0002g/mL的溴化钠乙二醇溶液向混合溶液中滴加1.4mL，搅拌均匀，然后将溶液转移到高压反应釜中并放入烘箱，其温度逐渐升至130℃并保持8h。
步骤二：将步骤一中得到的银纳米线溶液通过乙醇进行3次离心洗涤，离心的转速为5000rpm，分散在60mL乙二醇中，形成银纳米线乙二醇溶液。
步骤三：在磁力搅拌下，向银纳米线乙二醇溶液中加入1g六水氯化铁和3.2g尿素，搅拌均匀后，将混合物转移至高压反应釜，温度升至200℃保温10h。
步骤四：将反应后的溶液用乙醇洗涤，放入60℃的干燥箱中干燥5h，得到最终复合吸波材料。
实施例4
步骤一：0.3g的聚乙烯吡咯烷酮溶解到75ml乙二醇中，再加入0.2g硝酸银，搅拌均匀形成混合溶液。浓度为0.0002g/mL的溴化钠乙二醇溶液向混合溶液中滴加1.6mL，搅拌均匀，然后将溶液转移到高压反应釜中并放入烘箱，其温度逐渐升至150℃并保持6h。
步骤二：将步骤一中得到的银纳米线溶液通过乙醇进行3次离心洗涤，离心的转速为5000rpm，分散在75mL乙二醇中，形成银纳米线乙二醇溶液。
步骤三：在磁力搅拌下，向银纳米线乙二醇溶液中加入2g六水氯化铁和6.4g尿素，搅拌均匀后，将混合物转移至高压反应釜，温度升至200℃保温10h。
步骤四：将反应后的溶液用乙醇洗涤，放入60℃的干燥箱中干燥5h，得到最终复合吸波材料。
实施例5
步骤一：0.3g的聚乙烯吡咯烷酮溶解到75ml乙二醇中，再加入0.2g硝酸银，搅拌均匀形成混合溶液。浓度为0.0002g/mL的溴化钠乙二醇溶液向混合溶液中滴加1.8mL，搅拌均匀，然后将溶液转移到高压反应釜中并放入烘箱，其温度逐渐升至150℃并保持6h。
步骤二：将步骤一中得到的银纳米线溶液通过乙醇进行3次离心洗涤，离心的转速为5000rpm，分散在75mL乙二醇中，形成银纳米线乙二醇溶液。
步骤三：在磁力搅拌下，向银纳米线乙二醇溶液中加入2g六水氯化铁和6.8g尿素，搅拌均匀后，将混合物转移至高压反应釜，温度升至200℃保温10h。
步骤四：将反应后的溶液用乙醇洗涤，放入60℃的干燥箱中干燥5h，得到最终复合吸波材料。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
参见图1，为本发明实施例1所制备的银纳米线和四氧化三铁复合吸波材料的SEM图，可以看出，Fe3O4负载在银纳米线表面。
参见图2，为本发明实施例1所制备的银纳米线和四氧化三铁复合吸波材料的反射率曲线，经过分析可知，其反射率峰值在2.9GHz处为﹣17.8dB。
综上所述，本发明实施例提供的银纳米线和四氧化三铁复合吸波材料结构均匀，具有良好的电磁吸收性能，而且制备方法简单、成本低廉、对环境无污染。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种银纳米线和四氧化三铁复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、溴化钠溶解在乙二醇中，得到混合溶液；
将混合溶液渐升至120～160℃进行反应，反应完成后，得到银纳米线；
将银纳米线分散于乙二醇溶液中，加入六水氯化铁和尿素，得到混合物；
将混合物逐渐升至180～220℃进行反应，将反应完成后的溶液洗涤，干燥，得到复合吸波材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1～1:2，溴化钠与硝酸银的配比为(1～2)mg:1g，乙二醇与硝酸银的配比为(0.25～0.5)L:1g。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
将混合溶液渐升至120～160℃进行反应并保温5～10h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
得到银纳米线经乙醇在离心机洗涤数次，离心的转速为3000～8000rpm，离心2～5次。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
六水氯化铁和尿素的质量比为1:3～1:4，乙二醇与六水氯化铁的配比为(40～100)mL:1g。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
将混合物逐渐升至180～220℃进行反应并保温8～16h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述干燥是在40～80℃的干燥箱中干燥3～8h。
8.一种银纳米线和四氧化三铁复合吸波材料，其特征在于，包括银纳米线和Fe3O4两部分，Fe3O4负载在银纳米线表面，该材料的反射率峰值在2.9GHz处为﹣17.8dB。
9.根据权利要求8所述银纳米线和四氧化三铁复合吸波材料，其特征在于，所述银纳米线的质量为吸波材料的8～20％，Fe3O4的质量为吸波材料的80～92％。
10.根据权利要求8所述银纳米线和四氧化三铁复合吸波材料，其特征在于，所述银纳米线的直径为50～150nm，所述Fe3O4直径为20～100nm。
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2021
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