CN106589360B - 一种核壳型甘蔗纤维掺杂聚苯胺电磁屏蔽材料及其制备方法 - Google Patents

一种核壳型甘蔗纤维掺杂聚苯胺电磁屏蔽材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种甘蔗纤维掺杂聚苯胺的电磁屏蔽材料及其制备方法。所述电磁屏蔽材料具有核壳型结构，以甘蔗纤维为核，掺杂聚苯胺为壳，便于发挥导电的掺杂聚苯胺壳层和电介质的甘蔗纤维内核两者之间的协同效应，电磁波可在壳层内部有效地发生反射，延长了电磁波穿透材料的有效路径。同时，本发明所得的材料颗粒具有一维纤维形貌，便于搭接成导电网络，可有效提高材料整体的电磁屏蔽性能。通过改变甘蔗纤维的尺寸、用量、单体浓度以及氧化剂的种类和用量可以方便地调节材料整体的电磁屏蔽性能。所述电磁屏蔽材料具有屏蔽效能高、屏蔽范围广、质轻、价廉的特点，可直接作为电磁屏蔽材料使用，也可以作为功能填料，填充至高分子基体中，赋予其电磁屏蔽性能。

Description

一种核壳型甘蔗纤维掺杂聚苯胺电磁屏蔽材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电磁屏蔽技术领域，具体涉及一种电磁屏蔽功能材料，尤其是涉及一种具有核壳型结构的电磁屏蔽材料，以及一种通过原位化学氧化聚合方法制备具有核壳型结构的甘蔗纤维掺杂聚苯胺电磁屏蔽材料的方法。
背景技术
随着电子电器设备的小型化和无线电技术的快速发展，电磁污染己经一种新的社会公害。使用电磁屏蔽材料用以消除或减少电磁辐射污染是最有效的方法之一。聚苯胺由于原料易得，合成方法简单，结构多样，导电率较高及环境稳定性好等特点在电磁屏蔽领域具有巨大的实用价值和广阔的应用前景。为了同时满足理想电磁屏蔽材料的厚度薄、质量轻、吸波频带宽、吸收强的综合性能等要求，聚苯胺需要与其他材料进行复合，协同发挥不同组分的优势，近年来受到人们的广泛关注，是电磁屏蔽材料的一个重要发展方向。
CN 102134317A公开了一种碳纳米管/聚苯胺纳米复合导电粉末的制备方法。但是此种方法的制备过程中需要价格较贵的碳纳米管，且使用的乳化剂会残留在产物中，在一定程度上降低了材料的电导率，进而损失了材料的电磁屏蔽性能。
CN 103613760A公开了一种聚苯胺/四氧化三铁电磁复合材料的制备方法。该种方法合成工艺简单，合成的产物电导率稳定性好。但产物为球形颗粒，在实际应用中需要较大含量才能搭接成导电网络，起到电磁屏蔽作用，增加了制备成本。
发明内容
本发明的目的是为了克服传统金属系电磁屏蔽材料的缺点，同时通过材料的结构设计，提供一种屏蔽效能高、屏蔽范围广、质轻、价廉的核壳型甘蔗纤维掺杂聚苯胺电磁屏蔽材料及其制备方法。
本发明提供的甘蔗纤维掺杂聚苯胺的电磁屏蔽材料，其特征在于，所述的甘蔗纤维掺杂聚苯胺电磁屏蔽材料以甘蔗纤维为核，掺杂聚苯胺为壳，该种材料呈现核壳型结构。
本发明提供的甘蔗纤维掺杂聚苯胺的电磁屏蔽材料，其特征在于所述甘蔗纤维掺杂聚苯胺是采用原位化学氧化聚合法制备的。
本发明提供的甘蔗纤维掺杂聚苯胺的电磁屏蔽材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配置掺杂酸溶液，将其均匀分成两份，备用；所选用酸为盐酸、硫酸、樟脑璜酸、十二烷基苯磺酸中的任意一种，所述掺杂酸浓度为0.5～2mol/L；
(2)称取适量的苯胺单体与甘蔗纤维相混合，静置30分钟后，将其加入其中一份掺杂酸溶液中，记为溶液A，其中所使用的甘蔗纤维的尺寸在20目～150目之间，甘蔗纤维在溶液A中的为含量是0.1～0.4g/mL，甘蔗纤维和苯胺单体的质量比是1:2～2:1之间；称取适量氧化剂溶于另一份掺杂酸溶液中，记为溶液B，其中氧化剂在溶液B中含量是0.55～2.20g/mL，氧化剂为过硫酸铵和重铬酸钾的混合物，质量比1:2～2:1之间；将上述溶液A和溶液B分别搅拌均匀后冷却至-10～0℃；
(3)将溶液B缓慢滴入溶液A中，在-10～0℃下发生氧化聚合反应，反应时间为1～12h；
(4)反应完毕后，将反应产物进行过滤和洗涤，真空干燥后即得到核壳型甘蔗纤维掺杂聚苯胺的电磁屏蔽材料。
本发明的有益效果如下：甘蔗纤维是从甘蔗中提取汁液后的纤维残留物，是甘蔗工业的副产品。使用甘蔗纤维作为反应原料，降低了生产成本；原位化学氧化法具有聚合条件简单，可操作性强的特点。在原位化学反应过程中，甘蔗纤维表面上的羟基，羧基等活性基团在混合氧化剂的作用下进一步活化，和苯胺上的氨基间具有一定相互作用，从而对甘蔗纤维表面上生长形成的掺杂聚苯胺具有诱导作用，使得掺杂聚苯胺的排列更加规整，结晶度相应提高，有助于获得更高的电导率。本发明所得的甘蔗纤维掺杂聚苯胺颗粒具有核壳结构，便于发挥导电的掺杂聚苯胺壳层和电介质的甘蔗纤维内核两者之间的协同效应，电磁波可在壳层内部有效的发生反射，延长了电磁波穿透材料的有效路径；同时，本发明所得壳型甘蔗纤维掺杂聚苯胺的电磁屏蔽材料具有一维纤维形貌，便于搭接成导电网络，可有效提高材料整体的电磁屏蔽性能。本发明所得的材料既可以直接压制成型，直接作为电磁屏蔽材料使用，也可以作为功能填料，填充至高分子基体中，赋予其电磁屏蔽性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的甘蔗纤维掺杂聚苯胺的扫描电子显微镜照片。
图2为本发明实施例1制备的甘蔗纤维掺杂聚苯胺材料在8.2～12.4GHz的电磁屏蔽效能图。
具体实施实施例
下面将结合附图，对本发明的技术方案进一步进行清楚、完整的描述。
实施例1：
首先配置1.5mol/L 40mL硫酸溶液，将其平均分成两份。将50目甘蔗纤维与苯胺单体混合后静置30min，然后加入到其中一份酸溶液中，称此溶液为A，其中甘蔗纤维的含量为0.2g/mL，苯胺单体的含量为0.29g/mL。称取12.39g过硫酸铵和9.61g重铬酸钾溶于另一份酸溶液中，称此溶液为B。将上述溶液A和溶液B分别搅拌均匀后冷却至-10～0℃。将溶液B缓慢滴入与溶液A中，在0℃下发生氧化聚合反应，反应时间为4h。反应结束后，将含有目标产物的混合液抽滤，采用去离子水和无水乙醇反复洗涤至滤液无色透明并呈现中性。所得产物使用真空烘箱60℃处理24h，得到甘蔗纤维掺杂态聚苯胺。
所制备的甘蔗纤维掺杂聚苯胺的形貌如图1所示，从图中可以看出掺杂聚苯胺均匀覆盖在甘蔗纤维表面；将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测其在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能为45dB左右，如图2所示。
实施例2：
方法如实施例1，只是甘蔗纤维调整为20目。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测此种甘蔗纤维掺杂聚苯胺在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能较实施例1中有所降低，为38dB左右。将材料电磁屏蔽效能列于表1中。
实施例3：
方法如实施例1，只是甘蔗纤维调整为80目。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测此种甘蔗纤维掺杂聚苯胺在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能较实施例1中降低，为41dB左右。将材料电磁屏蔽效能列于表1中。
实施例4：
方法如实施例1，只是甘蔗纤维调整为100目。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测此种甘蔗纤维掺杂聚苯胺在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能较实施例1中降低，为36dB左右。将材料电磁屏蔽效能列于表1中。
实施例5：
方法如实施例1，只是甘蔗纤维调整为150目。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测此种甘蔗纤维掺杂聚苯胺在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能较实施例1中降低，为33dB左右。将材料电磁屏蔽效能列于表1中。
实施例6：
方法如实施例1，只是甘蔗纤维调整为150目。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测此种甘蔗纤维掺杂聚苯胺在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能较实施例1中降低，为25dB左右。将材料电磁屏蔽效能列于表1中。
实施例7：
方法如实施例1，只是将反应温度降低为-5℃。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测此种甘蔗纤维掺杂聚苯胺在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能较实施例1中降低，为39dB左右。将材料电磁屏蔽效能列于表1中。
实施例8：
方法如实施例1，只是将反应温度降低为-10℃。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测此种甘蔗纤维掺杂聚苯胺在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能较实施例1中降低，为34dB左右。将材料电磁屏蔽效能列于表1中。
实施例9：
方法如实施例1，只是将反应时间减少为1h。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测此种甘蔗纤维掺杂聚苯胺在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能较实施例1中降低，为26dB左右。将材料电磁屏蔽效能列于表1中。
实施例10：
方法如实施例1，只是将反应时间增加为12h。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测此种甘蔗纤维掺杂聚苯胺在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能较实施例1中降低，为31dB左右。将材料电磁屏蔽效能列于表1中。
实施例11：
方法如实施例1，只是将过硫酸铵和重铬酸钾的使用量分别调整为10.14g和7.86g。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测此种甘蔗纤维掺杂聚苯胺在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能较实施例1中降低，为33dB左右。将材料电磁屏蔽效能列于表1中。
实施例12：
方法如实施例1，只是将过硫酸铵和重铬酸钾的使用量分别调整为12.39g和9.61g。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测此种甘蔗纤维掺杂聚苯胺在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能较实施例1中降低，较实施例11中减小，为25dB左右。将材料电磁屏蔽效能列于表1中。
实施例13：
方法如实施例1，只是将苯胺在溶液A中的含量降低为0.10g/mL，将过硫酸铵和重铬酸钾的使用量分别调整为16.89g和13.11g。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测此种甘蔗纤维掺杂聚苯胺在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能较实施例1中降低，为29dB左右。将材料电磁屏蔽效能列于表1中。
实施例14：
方法如实施例1，只是将苯胺在溶液A中的含量增加为0.40g/mL，将过硫酸铵和重铬酸钾的使用量分别调整为5.63g和4.37g。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测此种甘蔗纤维掺杂聚苯胺在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能较实施例1中降低，为21dB左右。将材料电磁屏蔽效能列于表1中。
实施例15：
方法如实施例1，只是将硫酸的浓度降低为0.5mol/L。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测此种甘蔗纤维掺杂聚苯胺在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能较实施例1中降低，为27dB左右。将材料电磁屏蔽效能列于表1中。
实施例16：
方法如实施例1，只是将硫酸的浓度增加为2.0mol/L。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测此种甘蔗纤维掺杂聚苯胺在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能较实施例1中降低，为41dB左右。将材料电磁屏蔽效能列于表1中。
实施例17：
方法如实施例1，只是将甘蔗纤维和苯胺在A溶液中的含量分别增加为0.4g/mL和0.57g/mL，将酸溶液的使用量减小为20mL。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测此种甘蔗纤维掺杂聚苯胺在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能较实施例1中降低，为23dB左右。将材料电磁屏蔽效能列于表1中。
实施例18：
方法如实施例1，只是将甘蔗纤维和苯胺在A溶液中的含量分别减小为0.1g/mL和0.14g/mL，将酸溶液的使用量增加为80mL。。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测此种甘蔗纤维掺杂聚苯胺在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能较实施例1中降低，为39dB左右。将材料电磁屏蔽效能列于表1中。
实施例19：
方法如实施例1，只是将过硫酸铵和重铬酸钾的使用量均调整为7g。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测此种甘蔗纤维掺杂聚苯胺在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能较实施例1中降低，为34dB左右。将材料电磁屏蔽效能列于表1中。
实施例20：
方法如实施例1，只是将过硫酸铵和重铬酸钾的使用量分别调整为10.67g和5.33g。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测此种甘蔗纤维掺杂聚苯胺在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能较实施例1中降低，为31dB左右。将材料电磁屏蔽效能列于表1中。
实施例21：
方法如实施例1，只是将过硫酸铵和重铬酸钾的使用量分别调整为4.67g和9.34g。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测此种甘蔗纤维掺杂聚苯胺在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能较实施例1中降低，为34dB左右。将材料电磁屏蔽效能列于表1中。
实施例22：
方法如实施例1，只是掺杂酸调整为盐酸。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测此种甘蔗纤维掺杂聚苯胺在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能较实施例1中降低，为40dB左右。将材料电磁屏蔽效能列于表1中。
实施例23：
方法如实施例1，只是掺杂酸调整为樟脑磺酸。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测此种甘蔗纤维掺杂聚苯胺在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能较实施例1中降低，为42dB左右。将材料电磁屏蔽效能列于表1中。
实施例24：
方法如实施例1，只是掺杂酸调整为十二烷基苯磺酸。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测此种甘蔗纤维掺杂聚苯胺在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能较实施例1中降低，为38dB左右。将材料电磁屏蔽效能列于表1中。
对比例1
方法如实施例1，只是在制备过程中未使用甘蔗纤维。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测此种掺杂聚苯胺在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能较实施例1中降低，为18dB左右。将材料电磁屏蔽效能列于表1中。对比例2
方法如实施例15，只是在制备过程中未使用甘蔗纤维。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测此种掺杂聚苯胺在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能较实施例15中降低，为12dB左右。将材料电磁屏蔽效能列于表1中。对比例3
方法如实施例22，只是在制备过程中未使用甘蔗纤维。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测此种掺杂聚苯胺在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能较实施例22中降低，为16dB左右。将材料电磁屏蔽效能列于表1中。对比例4
CN105330856A中的实施例1。将制备的材料压制成0.4mm厚的薄片，检测材料在电磁波频率为8.2～12.4GHz下的电磁屏蔽效能。将电磁屏蔽效能列于表1中。
通过实施例1～24的比较，可以看出采用本发明所述方法可以制备出高屏蔽效能的甘蔗纤维掺杂聚苯胺的电磁屏蔽材料。
通过实施例1与对比例1～4的比较，可以看出采用本发明方法制备的甘蔗纤维掺杂聚苯胺与纯聚苯胺相比具有较高的屏蔽效能。
表1本发明的实施例和对比例
上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明的核壳型甘蔗纤维掺杂聚苯胺材料并不局限于所描述的实施例。熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。

Claims (4)

1.一种甘蔗纤维掺杂聚苯胺的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配置掺杂酸溶液，将其均匀分成两份，备用；
(2)称取适量的苯胺单体与甘蔗纤维相混合，静置30分钟后，将其加入其中一份掺杂酸溶液中，记为溶液A；称取适量氧化剂溶于另一份掺杂酸溶液中，记为溶液B；将上述溶液A和溶液B分别搅拌均匀后冷却至-10～0℃；所述氧化剂为过硫酸铵和重铬酸钾的混合物，所述过硫酸铵和重铬酸钾的质量比为1:2～2:1；所述甘蔗纤维在溶液A中含量是0.1～0.4g/mL；所述甘蔗纤维和苯胺单体的质量比是1:2～2:1，所述甘蔗纤维的尺寸在20目～150目之间；
(3)将溶液B缓慢滴入溶液A中，在-10～0℃下发生氧化聚合反应，反应时间为1～12h；
(4)反应完毕后，将反应产物进行过滤和洗涤，真空干燥后即得到核壳型甘蔗纤维掺杂聚苯胺的电磁屏蔽材料；
所述电磁屏蔽材料以甘蔗纤维为核，掺杂聚苯胺为壳，该种材料呈现核壳型结构。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所使用的掺杂酸为盐酸、硫酸、樟脑磺酸和十二烷基苯磺酸中的一种。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所使用的掺杂酸浓度为0.5～2mol/L。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氧化剂在溶液B中含量是0.55～2.20g/mL。
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