CN105255330B - 一种碳纤维热固性粉末电磁屏蔽涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种碳纤维热固性粉末电磁屏蔽涂料的制备方法，制备方法步骤包括：将碳纤维剪切疏解处理，然后将各原料分步进行混合、干燥、研磨后进行熔融挤出后粉碎，各原料及质量份为：碳纤维3‑5份，阳离子表面活性剂0.05‑2份，防沉分散剂0.1‑1份，固化剂0.15‑1.6份，混合树脂20‑60份，银包铜粉1‑10份，镍粉5‑25份，流平剂1‑5.5份，钛酸酯偶联剂1‑2.5份，混合溶剂20‑45份，抗氧化剂0.001‑0.005份。本发明制备方法开创性的将碳纤维用于热固性粉末电磁屏蔽涂料中，减少了贵金属银和其它屏蔽金属的用量，改善低频区屏蔽效果不佳的状况，且使得涂料的比重大大降低。
Description
技术领域
本发明属于电磁屏蔽涂料技术领域，具体涉及一种碳纤维热固性粉末电磁屏蔽涂料的制备方法。
背景技术
人类进入信息化的时代，随着科学的进步，随着电子、电器工业的高速发展，各种商用和家用电子产品数量急剧增加，辐射无孔不入，电磁干扰越来越严重。电磁干扰作用对人体已构成一种新的社会公害；同时电子器具之间信号互扰也成为产品安全性可靠性的要关注的关键问题。
早在1969年，联合国人类环境会议就把电磁辐射列入“必须控制的造成公害的主要污染物”之中。和其它污染物不同的是，电磁辐射无声、无色、无味、无形，是一种能量流污染，对环境的污染比较隐蔽，容易为人们所忽视，因此，我们更要高度重视电磁辐射造成的各种干扰和危害。常见的电磁辐射危害有：电磁干扰(Electromagnetic Interference，简称EMI)、人体危害、电磁信息泄漏等。
电子线路和元件的微型化、集成化、轻量化和数字化，使得多数产生电磁辐射的电流为微弱电流，其控制讯号的功率与外部电磁波噪音的功率相接近，因此容易造成机械动作误判动作、图像及声音产生模糊不清等问题；另一方面，这些电子产品本身也向外发射不同频率的电磁波，会给近邻运行的电子计算机以及其它通讯、电器设备等造成干扰；更为严重的问题是日益加重的通讯信息、个人隐私信息的透露问题。
由于目前使用的电子产品的壳体材料已使用大量的塑料制品或类似的高分子材料替代原来的金属或其它有效屏蔽材料，而普通高分子材料为绝缘体，对电磁波几乎不能吸收和反射，毫无屏蔽能力。为了解决这一问题，研究开发具有导电性能的电磁屏蔽涂料涂敷于电子器机壳具相应部位，或零部件表面用来屏蔽电磁干扰是一种行之有效的方法。
目前已有少量科学研究与实验室产品报道，能够实际应用具有良好电磁屏蔽效果质量稳定成本较低的工业化产品却少见。
在世界范围内，银系屏蔽涂料产品较为成熟，其价格昂贵，一般用途难以承受高额成本带来的不足，并且银系产品身存在根本性的缺陷：产品配胶后容易产生沉淀，伴有迁移现象发生的，近年来研究虽有进展，但未见真正工业化成熟产品大量用于生产实践(赵斌等，超细银粉在导电涂料中的应用，涂料技术，2000，(1)：40)；镍系屏蔽涂料目前市场有一定量销售，但在低于30MHz的低频区屏蔽效果不佳，再由于起导电性能差，其屏蔽效率较低，但为目前为屏蔽涂料主导产品；铜系屏蔽涂料屏蔽效率高，且有价格优势，也不存在银迁移影响涂层性能问题，因此铜系产品逐渐开发增多，但由于同极易被氧化使得性能不稳定成为主要问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种碳纤维热固性粉末电磁屏蔽涂料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种碳纤维热固性粉末电磁屏蔽涂料的制备方法，步骤包括：
A、将碳纤维剪切成0.01～1mm长，然后进行疏解、清洗、氧化处理；
B、将清洗干净的银包铜粉和镍粉混合均匀后，加入二分之一量钛酸酯偶联剂以及与钛酸酯偶联剂等量的异丙醇，搅拌混合均匀；
C、将一半量混合溶剂、四分之一量流平剂加入步骤B制得的混合料中，进行搅拌混合，再加入处理过的碳纤维和阳离子表面活性剂，混合均匀；
D、将二分之一量的混合树脂粉末、四分之一量的流平剂、二分之一量钛酸酯偶联剂以及剩下的混合溶剂加入步骤C制得的混合料中，进行搅拌混合；
E、将步骤D制得的混合料进行干燥处理后，进行精细研磨到达300目以上，过筛；
F、将步骤E制得的混合料加入剩下的混合树脂粉末和流平剂，再加入防沉分散剂和抗氧化剂，放入高速搅拌混合机中搅拌使得物料混合均匀，然后加入固化剂，继续搅拌混合均匀；
G、将步骤F制得的混合料进行熔融挤出混合处理，将挤出料冷却、破碎，然后将挤出料进行粉碎处理到300目。
所述步骤A中碳纤维具体处理方法是：将碳纤维在标准浆样疏解机中疏解1500转/min，静置20min，放入索氏抽提器中用1:1乙醇/丙酮溶液回流24小时，进行表面除油除杂处理；取出碳纤维在80℃下烘干至恒重备用；用67％的浓硝酸在100℃下进行回流氧化，每隔10min搅拌一次，历经3小时；取出，用蒸馏水洗涤至pH值为6～7，80℃下烘干至恒重备用；
所述碳纤维热固性粉末电磁屏蔽涂料其原料及质量份为：碳纤维3-5份，阳离子表面活性剂0.05-2份，防沉分散剂0.1-1份，固化剂0.15-1.6份，混合树脂20-60份，银包铜粉1-10份，镍粉5-25份，流平剂1-5.5份，钛酸酯偶联剂1-2.5份，混合溶剂20-45份，抗氧化剂0.001-0.005份；
所述碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维，长度0.5～1mm；
所述阳离子表面活性剂为阳离子聚丙烯酰胺；
所述防沉分散剂为羧甲基纤维素钠；
所述固化剂选自2-甲基咪唑、2-苯基咪唑啉中的一种或两种；
所述混合树脂为聚酯树脂和环氧树脂的混合物，聚酯树脂和环氧树脂的质量比为1:1-4:1，优选聚酯树脂:环氧树脂的质量比为1:1，7:3，3:2，4:1；
所述银包铜粉中银的体积百分含量为5-30％，粒径38-53μm；
所述镍粉粒径为38-53μm；
所述混合溶剂为水、聚乙氧基辛基酚醚、乙基卡必醇的混合物，水、聚乙氧基辛基酚醚、乙基卡必醇的质量比为1：1：1；
所述抗氧化剂选自三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或两种；
银包铜粉克服了铜粉易氧化的缺陷，具有有导电性好、化学稳定性高、不易氧化、价格低等优良特点。本发明开创性的将碳纤维用于热固性粉末电磁屏蔽涂料中，减少了贵金属银和其它屏蔽金属的用量，改善低频区屏蔽效果不佳的状况，且使得涂料的比重大大降低。
由于采用镍粉代替铜包银粉，以及采用的微米级铜包银粉代替现有电磁屏蔽涂料中常用的纳米级银包铜粉，也大大降低了原料成本。
具体实施方式
实施例1
一种碳纤维热固性粉末电磁屏蔽涂料，其原料及质量份为：聚丙烯腈基碳纤维0.309份，阳离子聚丙烯酰胺0.54份，羧甲基纤维素钠0.2份，混合树脂(聚酯树脂：环氧树脂比值1:1，安徽神剑新材料股份有限公司，混合型环氧固化聚酯树脂，SJ3A)52.4份，银包铜粉(深圳市利红金科技有限公司，Li-0103)9.6份，镍粉(北京新荣源科技有限公司，300目高纯镍粉)8.3份，流平剂(Modaflow Powder III，美国SOLUTIA，N-(1,3-DIMETHYLBUTYL)-N'-PHENYL-P-PHENYLENEDIAMINE)2.4份，钛酸酯偶联剂(南京优普化工有限公司，三异硬酯酸钛酸异丙酯，UP-130)1.57份，由水、聚乙氧基辛基酚醚、乙基卡必醇以质量比1：1：1组成的混合溶剂37.8份，三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯0.003份。
所述聚丙烯腈基碳纤维，长度0.5～1mm；
所述银包铜粉中银的体积百分含量为25％，粒径38-53μm；
所述镍粉粒径为38-53μm；
碳纤维热固性粉末电磁屏蔽涂料的制备方法如下：
碳纤维处理：取聚丙烯腈基碳纤维，剪切成0.01～1mm长，实际可以控制长度<1mm以下，在标准浆样疏解机中疏解1500转/min，静置20min，放入索氏抽提器中用体积比1:1乙醇/丙酮溶液回流24小时，进行表面除油除杂处理；取出碳纤维在80℃下烘干至恒重备用；在装有回流装置的通风橱中(温度100℃)用67％的浓硝酸进行氧化，每隔10min搅拌一次，历经3小时；取出，用蒸馏水洗涤至pH值为6～7，80℃下烘干至恒重备用；
金属粉剂预处理与物理混合：(1)选定300目-400目球状银包铜粉，以有机溶剂丙酮在玻璃缸体内做表面清洗处理，确保表面无油污污染，以同样方法处理300目镍粉；然后将二者在低温烘箱中60℃下将丙酮溶剂蒸发干净；采用V形金属粉末混料机，进行混合，先低速(100转/min)混合5min、后高速(1000转/min)混合10分钟、再低速(100转/min)混合5分钟，使其混合均匀；
将一半量混合溶剂加入到上述金属混合粉料中，加入四分之一量流平剂，在固液混合搅拌机进行搅拌混合20分钟，再加入处理过的碳纤维，并加入阳离子聚丙烯酰胺，在固液混合搅拌机进行中速(500转/min)混合7分钟；
上述物料在干燥箱内进行干燥处理3小时，然后在超细微粉机进行精细研磨20分钟，到达300目以上，过筛。
将干燥研磨后的物料加上剩余的聚酯树脂粉末和流平剂，再加入分散抗沉剂、抗氧化剂后，放入高速搅拌性混合机，转速2800转/min，处理4分钟。
采用热固性粉末涂料生产线进行涂料熔融挤出混合制造，其中主要工序为：变螺纹逆向双螺杆挤出机对上一步骤中制得的物料进行熔融挤出混合处理(一区温度90℃,二区温度110℃，三区温度：100℃；双螺杆挤出机螺杆转速由主电机控制，主电机转速3000r/min)，挤出的物料经冷却、破碎后，进入球磨机和超微粉碎机两道工艺进行处理，使得终端产品粒度达到300目,备用。
使用制备的热固性粉末电磁屏蔽涂料进行屏蔽效率试验，检测涂料的屏蔽效率为88dB。
具体检测方法依照GB/T 30142-2013《平面型电磁屏蔽材料屏蔽效能测量方法》实施。
实施例2
一种碳纤维热固性粉末电磁屏蔽涂料，其原料及质量份为：聚丙烯腈基碳纤维0.505份，阳离子聚丙烯酰胺1.65份，羧甲基纤维素钠1.0份，混合树脂(聚酯树脂：环氧树脂比值7:3，安徽神剑新材料股份有限公司，混合型环氧固化聚酯树脂，SJ6A)44.4份，银包铜粉5.7份，镍粉11.5份，流平剂2.1份，钛酸酯偶联剂1.15份，由水、聚乙氧基辛基酚醚、乙基卡必醇以质量比1：1：1组成的混合溶剂19.8份，双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯0.004份。
所述聚丙烯腈基碳纤维，长度0.5～1mm；
所述银包铜粉中银的体积百分含量为15％，粒径38-53μm；
所述镍粉粒径为38-53μm；
碳纤维热固性粉末电磁屏蔽涂料的制备方法如下：
碳纤维处理：取聚丙烯腈基碳纤维，剪切成0.01～1mm长，实际可以控制长度<1mm以下，在标准浆样疏解机中疏解1500转/min，静置20min，放入索氏抽提器中用体积比1:1乙醇/丙酮溶液回流24小时，进行表面除油除杂处理；取出碳纤维在80℃下烘干至恒重备用；在装有回流装置的通风橱中(温度100℃)用67％的浓硝酸进行氧化，每隔10min搅拌一次，历经3小时；取出，用蒸馏水洗涤至pH值为6～7，80℃下烘干至恒重备用；
金属粉剂预处理与物理混合：(1)选定300目-400目球状银包铜粉，以有机溶剂丙酮在玻璃缸体内做表面清洗处理，确保表面无油污污染，以同样方法处理300目镍粉；然后将二者在低温烘箱中60℃下将丙酮溶剂蒸发干净；采用V形金属粉末混料机，进行混合，先低速(100转/min)混合5min、后高速(1000转/min)混合10分钟、再低速(100转/min)混合5分钟，使其混合均匀；
将一半量混合溶剂加入到上述金属混合粉料中，加入四分之一量流平剂，在固液混合搅拌机进行搅拌混合20分钟，再加入处理过的碳纤维，并加入阳离子聚丙烯酰胺，在固液混合搅拌机进行中速(500转/min)混合8分钟；
上述物料在干燥箱内进行干燥处理4小时，然后在超细微粉机进行精细研磨20分钟，到达300目以上，过筛。
将干燥研磨后的物料加上剩余的聚酯树脂粉末和流平剂，再加入分散抗沉剂、抗氧化剂后，放入高速搅拌性混合机，转速2800转/min，处理5分钟。
采用热固性粉末涂料生产线进行涂料熔融挤出混合制造，主要工序：变螺纹逆向双螺杆挤出机对上一步骤中制得的物料进行熔融挤出混合处理(一区温度95℃,二区温度115℃，三区温度：110℃；双螺杆挤出机螺杆转速由主电机控制，主电机转速2500r/min)，挤出的物料经冷却、破碎后，进入球磨机和超微粉碎机两道工艺进行处理，使得终端产品粒度达到300目，备用。
检测涂料的屏蔽效率为91.8dB。
实施例3
一种碳纤维热固性粉末电磁屏蔽涂料，其原料及质量份为：聚丙烯腈基碳纤维0.489份，阳离子聚丙烯酰胺2.06份，羧甲基纤维素钠1.0份，混合树脂(聚酯树脂：环氧树脂比值3:2，安徽神剑新材料股份有限公司，混合型环氧固化聚酯树脂，SJ5A)60.3份，银包铜粉10.2份，镍粉26.5份，流平剂5.1份，钛酸酯偶联剂1.97份，由水、聚乙氧基辛基酚醚、乙基卡必醇以质量比1：1：1组成的混合溶剂40.1份，双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯0.004份。
所述聚丙烯腈基碳纤维，长度0.5～1mm；
所述银包铜粉中银的体积百分含量为30％，粒径38-53μm；
所述镍粉粒径为38-53μm；
碳纤维热固性粉末电磁屏蔽涂料的制备方法如下：
碳纤维处理：取聚丙烯腈基碳纤维，剪切成0.01～1mm长，实际可以控制长度<1mm以下，在标准浆样疏解机中疏解1500转/min，静置20min，放入索氏抽提器中用体积比1:1乙醇/丙酮溶液回流24小时，进行表面除油除杂处理；取出碳纤维在80℃下烘干至恒重备用；在装有回流装置的通风橱中(温度100℃)用67％的浓硝酸进行氧化，每隔10min搅拌一次，历经3小时；取出，用蒸馏水洗涤至pH值为6～7，80℃下烘干至恒重备用；
金属粉剂预处理与物理混合：(1)选定300目-400目球状银包铜粉，以有机溶剂丙酮在玻璃缸体内做表面清洗处理，确保表面无油污污染，以同样方法处理300目镍粉；然后将二者在低温烘箱中60℃下将丙酮溶剂蒸发干净；采用V形金属粉末混料机，进行混合，先低速(100转/min)混合5min、后高速(1000转/min)混合10分钟、再低速(100转/min)混合5分钟，使其混合均匀；
将一半量混合溶剂加入到上述金属混合粉料中，加入四分之一量流平剂，在固液混合搅拌机进行搅拌混合20分钟，再加入处理过的碳纤维，并加入阳离子聚丙烯酰胺，在固液混合搅拌机进行中速(500转/min)混合9分钟；
上述物料在干燥箱内进行干燥处理5小时，然后在超细微粉机进行精细研磨20分钟，到达300目以上，过筛。
将干燥研磨后的物料加上剩余的聚酯树脂粉末和流平剂，再加入分散抗沉剂、抗氧化剂后，放入高速搅拌性混合机，转速2800转/min，处理3分钟。
采用热固性粉末涂料生产线进行涂料熔融挤出混合制造，主要工序：变螺纹逆向双螺杆挤出机对上一步骤中制得的物料进行熔融挤出混合处理(一区温度100℃,二区温度120℃，三区温度：115℃；双螺杆挤出机螺杆转速由主电机控制，主电机转速3500r/min)，挤出的物料经冷却、破碎后，进入球磨机和超微粉碎机两道工艺进行处理，使得终端产品粒度达到300目,备用。
检测涂料的屏蔽效率为90.0dB。
实施例4
一种碳纤维热固性粉末电磁屏蔽涂料，其原料及质量份为：聚丙烯腈基碳纤维0.441份，阳离子聚丙烯酰胺1.02份，羧甲基纤维素钠0.9份，混合树脂(聚酯树脂：环氧树脂比值4:1,安徽神剑新材料股份有限公司，混合型环氧固化聚酯树脂，SJ6BDT)53.0份，银包铜粉6.1份，镍粉6.5份，流平剂4.8份，钛酸酯偶联剂1.73份，由水、聚乙氧基辛基酚醚、乙基卡必醇以质量比1：1：1组成的混合溶剂23.3份，双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯0.004份。
所述聚丙烯腈基碳纤维，长度0.5～1mm；
所述银包铜粉中银的体积百分含量为9％，粒径38-53μm；
所述镍粉粒径为38-53μm；
碳纤维热固性粉末电磁屏蔽涂料的制备方法如下：
碳纤维处理：取聚丙烯腈基碳纤维，剪切成0.01～1mm长，实际可以控制长度<1mm以下，在标准浆样疏解机中疏解1500转/min，静置20min，放入索氏抽提器中用体积比1:1乙醇/丙酮溶液回流24小时，进行表面除油除杂处理；取出碳纤维在80℃下烘干至恒重备用；在装有回流装置的通风橱中(温度100℃)用67％的浓硝酸进行氧化，每隔10min搅拌一次，历经3小时；取出，用蒸馏水洗涤至pH值为6～7，80℃下烘干至恒重备用；
金属粉剂预处理与物理混合：(1)选定300目-400目球状银包铜粉，以有机溶剂丙酮在玻璃缸体内做表面清洗处理，确保表面无油污污染，以同样方法处理300目镍粉；然后将二者在低温烘箱中60℃下将丙酮溶剂蒸发干净；采用V形金属粉末混料机，进行混合，先低速(100转/min)混合5min、后高速(1000转/min)混合10分钟、再低速(100转/min)混合5分钟，使其混合均匀；
将一半量混合溶剂加入到上述金属混合粉料中，加入四分之一量流平剂，在固液混合搅拌机进行搅拌混合20分钟，再加入处理过的碳纤维，并加入阳离子聚丙烯酰胺，在固液混合搅拌机进行中速(500转/min)混合7分钟；
上述物料在干燥箱内进行干燥处理4小时，然后在超细微粉机进行精细研磨20分钟，到达300目以上，过筛。
将干燥研磨后的物料加上剩余的聚酯树脂粉末和流平剂，再加入分散抗沉剂、抗氧化剂后，放入高速搅拌性混合机，转速2800转/min，处理4分钟。
采用热固性粉末涂料生产线进行涂料熔融挤出混合制造，主要工序：变螺纹逆向双螺杆挤出机对上一步骤中制得的物料进行熔融挤出混合处理(一区温度90℃,二区温度110℃，三区温度：100℃；双螺杆挤出机螺杆转速由主电机控制，主电机转速4000r/min)，挤出的物料经冷却、破碎后，进入球磨机和超微粉碎机两道工艺进行处理，使得终端产品粒度达到300目,备用。
检测涂料的屏蔽效率为89dB。
Claims (8)
1.一种碳纤维热固性粉末电磁屏蔽涂料的制备方法，步骤包括：
A、将碳纤维剪切成0.01～1mm长，然后进行疏解、清洗、氧化处理；
B、将清洗干净的银包铜粉和镍粉混合均匀后，加入二分之一量钛酸酯偶联剂以及与钛酸酯偶联剂等量的异丙醇，搅拌混合均匀；
C、将一半量混合溶剂、四分之一量流平剂加入步骤B制得的混合料中，进行搅拌混合，再加入处理过的碳纤维和阳离子表面活性剂，混合均匀；
D、将二分之一量的混合树脂粉末、四分之一量的流平剂、二分之一量钛酸酯偶联剂以及剩下的混合溶剂加入步骤C制得的混合料中，进行搅拌混合；
E、将步骤D制得的混合料进行干燥处理后，进行精细研磨到达300目以上，过筛；
F、将步骤E制得的混合料加入剩下的混合树脂粉末和流平剂，再加入防沉分散剂和抗氧化剂，放入高速搅拌混合机中搅拌使得物料混合均匀，然后加入固化剂，继续搅拌混合均匀；
G、将步骤F制得的混合料进行熔融挤出混合处理，将挤出料冷却、破碎，然后将挤出料进行粉碎处理到300目；
所述碳纤维热固性粉末电磁屏蔽涂料其原料及质量份为：碳纤维3-5份，阳离子表面活性剂0.05-2份，防沉分散剂0.1-1份，固化剂0.15-1.6份，混合树脂20-60份，银包铜粉1-10份，镍粉5-25份，流平剂1-5.5份，钛酸酯偶联剂1-2.5份，混合溶剂20-45份，抗氧化剂0.001-0.005份，异丙醇；
所述混合溶剂为水、聚乙氧基辛基酚醚、乙基卡必醇的混合物，水、聚乙氧基辛基酚醚、乙基卡必醇的质量比为1：1：1；
所述碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维，长度0.5～1mm。
2.如权利要求1所述的电磁屏蔽涂料的制备方法，其特征在于：所述阳离子表面活性剂为阳离子聚丙烯酰胺。
3.如权利要求1所述的电磁屏蔽涂料的制备方法，其特征在于：所述防沉分散剂为羧甲基纤维素钠。
4.如权利要求1所述的电磁屏蔽涂料的制备方法，其特征在于：所述固化剂选自2-甲基咪唑、2-苯基咪唑啉中的一种或两种。
5.如权利要求1所述的电磁屏蔽涂料的制备方法，其特征在于：所述混合树脂为聚酯树脂和环氧树脂的混合物，聚酯树脂和环氧树脂的质量比为1:1-4:1。
6.如权利要求1所述的电磁屏蔽涂料的制备方法，其特征在于：所述银包铜粉中银的体积百分含量为5-30％，粒径38-53μm，所述镍粉粒径为38-53μm。
7.如权利要求1所述的电磁屏蔽涂料的制备方法，其特征在于：所述抗氧化剂选自三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或两种。
8.如权利要求1所述的电磁屏蔽涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤A中碳纤维具体处理方法是：将碳纤维在标准浆样疏解机中疏解1500转/min，静置20min，放入索氏抽提器中用1:1乙醇/丙酮溶液回流24小时，进行表面除油除杂处理；取出碳纤维在80℃下烘干至恒重备用；用67％的浓硝酸在100℃下进行回流氧化，每隔10min搅拌一次，历经3小时；取出，用蒸馏水洗涤至pH值为6～7，80℃下烘干至恒重备用。
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