CN111014695A - 硬质合金混合料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及硬质合金混合料的制备方法，先按物料重量比100～500ml/Kg投入分散介质，将转子伸入至分散机的分散筒中，转子上安装有分散盘，分散盘随转子在10～200rpm转速下转动，并加入分散剂、防沉剂和成型剂，分散剂加入量为0.01～2％，防沉剂加入量为0.1～2％，成型剂加入量为0.1～5％，再将硬质合金的组分粉料投入分散筒内，分散盘转速提高至200～3000rpm，分散时间为5～24h；分散盘对硬质合金的组分粉料进行混合，料浆充分流动实现粉料分散混合。高速混合分散不破坏原有物料晶体结构和粒度分布，避免WC颗粒在球磨过程中的破碎，获得更均匀的金相组织结构，获得更高横向断裂强度和断裂韧性。

Description

硬质合金混合料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种硬质合金混合料的制备方法。

背景技术

目前，硬质合金生产过程中，通常采用湿式球磨和搅拌球磨来制备硬质合金混合料。球磨机由一金属圆筒及球组成，其工作原理是，当筒体转动时，装在筒内的研磨体(球)和被研磨体(物料)在摩擦力和离心力的作用下随筒体旋转至一定高度，然后自动落下，球的搅拌作用将物料均匀混合，此外，对筒内物料产生冲击和磨削作用还将物料磨碎；影响球磨效率的因素，除球磨机的结构外，主要是球磨机的转速、研磨体的大小及数量、被研磨体的体积、研磨介质及研磨时间等。

滚动球磨工艺由于受到临界转速的限制，所以研磨效率不高。而搅拌球磨却不受转速的限制，可以采用高转速，还可以采用研磨效率高的小球，使球与球之间能够产生连续的相互冲击运动，因而使搅拌球磨的研磨效率比传统滚动球磨提高几倍甚至几十倍。特别是在研磨细粉末时，效果更为显著。

硬质合金混合料在以上球磨湿磨过程中遭受强烈的变形，使其物理状态(畸变和应力)极不均匀，使粉末晶体中存在各种缺陷，也使其能量增高。这样，使粉末有较大的活性，而且粉末愈细缺陷愈多，其活性就愈大，使粉末在球磨和存放时氧化的趋势增大。另外，湿磨混合料过程所产生的活化效应也使混合料在其后续工艺过程(如混合为干燥、压制品的干燥等高于室温的作业)中，产生不同程度的氧化，而且这种氧化与混合料颗粒大小、变形程度(湿磨时间长短)相关。此外，由于球磨破碎作用，使得球磨后的粉料粒度分布范围变宽，得到的粉末缺陷多，活性大，烧结时晶粒长大的趋势大，因而造成硬质合金金相结构中WC的分布较宽，从而造成硬质合金性能的波动。

因此，现有的硬质合金球磨制粉工艺存在粉料氧化、WC粉粒度分布变宽、WC晶体缺陷多、制得的合金WC晶粒度分布宽等问题。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种硬质合金混合料的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

硬质合金混合料的制备方法，特点是：首先按物料重量比100～500ml/Kg投入分散介质，将转子伸入至分散机的分散筒中，转子上安装有分散盘，分散盘随转子在10～200rpm转速下转动，并加入分散剂、防沉剂和成型剂，按重量比，分散剂加入量为0.01～2％，防沉剂加入量为0.1～2％，成型剂加入量为0.1～5％，再将硬质合金的组分粉料投入分散筒内，分散盘转速提高至200～3000rpm，分散时间为5～24h；分散盘对硬质合金的组分粉料进行分散混合，在液力剪切、液层磨擦、撕裂碰撞作用下对其充分分散、团聚破碎，分散物料不断从径向高速射出，在物料本身和分散筒筒壁的阻力下改变流向，与此同时在转子区产生的上、下轴向抽吸力的作用下，形成上、下两股翻动紊流；物料经过数次循环，料浆充分流动实现粉料分散混合。

进一步地，上述的硬质合金混合料的制备方法，其中，所述分散介质为有机溶剂或者水。

进一步地，上述的硬质合金混合料的制备方法，其中，所述有机溶剂为酒精、丙酮或正己烷。

进一步地，上述的硬质合金混合料的制备方法，其中，所述分散剂为山梨糖醇酐单硬脂酸酯。

进一步地，上述的硬质合金混合料的制备方法，其中，投入的分散介质为酒精，加入的防沉剂为卡波树脂。

进一步地，上述的硬质合金混合料的制备方法，其中，投入的分散介质为水，加入的防沉剂为纤维素。

进一步地，上述的硬质合金混合料的制备方法，其中，所述成型剂为乳化石蜡或者聚乙二醇。

进一步地，上述的硬质合金混合料的制备方法，其中，分散后粉料在90～120℃的温度下干燥，压制成形，在脱成型剂与烧结一体的烧结炉里于1360～1450℃烧结30～90min。

进一步地，上述的硬质合金混合料的制备方法，其中，所述分散盘包含上下两层盘片，上层盘片的直径大于下层盘片的直径；所述转子安装于马达的主轴上，马达安装于升降机构上；所述分散筒设有用于冷却降温的冷却装置。

进一步地，上述的硬质合金混合料的制备方法，其中，所述分散筒抽真空，或者抽气后通入氮气或者氩气进行气氛保护。

本发明与现有技术相比具有显著的优点和有益效果，具体体现在以下方面：

①采用高速分散机进行混合，先在分散筒中加入分散介质，分散盘低速下转动，加入分散剂、防沉剂和成型剂，再将硬质合金的组分粉料投入分散筒内；加入防沉剂，有效防止粉料在分散过程中沉降；加入分散剂，防止粉料的团聚；分散筒抽真空或抽气后通入氮气或者氩气进行气氛保护，防止粉料在高速分散过程中吸入氧气；高速混合分散不破坏原有物料晶体结构和粒度分布；

②采用高速分散工艺可以避免WC颗粒在球磨过程中的破碎，从而获得更均匀的金相组织结构，获得更高的横向断裂强度和断裂韧性；

③本发明工艺应用在切削工具合金制造中，可提高切削刃的高度稳定性，获得更出色的切削性能；

④与传统球磨工艺相比，本发明具有更高的能量效率和混合效率，大幅降低杂质元素对物料的污染，避免了WC颗粒在球磨过程中破碎导致的粒度分布变宽。

本发明的其他特征和优点将在随后的说明书阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明具体实施方式了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1：本发明物料的高速分散示意图。

图2：现有技术球磨方法制得的硬质合金的金相照片；

图3：本发明方法制得的硬质合金的金相照片。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。同时，在本发明的描述中，方位术语和次序术语等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

如图1所示，硬质合金混合料的制备方法，在分散筒中按物料重量的100～500ml/Kg的比例投入分散介质，将转子2伸入至分散机的分散筒1中，转子2上安装有分散盘3，分散盘3随转子在10～200rpm转速下转动，并加入分散剂、防沉剂和成型剂，按重量比，分散剂加入量为0.01～2％，防沉剂加入量为0.1～2％，成型剂加入量为0.1～5％；

转子2安装于马达的主轴上，马达安装于升降机构上，分散筒1设有用于冷却降温的冷却装置，分散过程中使分散筒保持合适温度，转子2上安装有分散盘3，分散盘3包含上下两层盘片，上层盘片的直径大于下层盘片的直径，上下两层盘片的材质为整体硬质合金、镶嵌硬质合金或者喷涂碳化钨；将硬质合金的组分粉料投入分散机的分散筒1内，完毕后分散筒1抽真空，或者抽气后通入氮气或者氩气进行气氛保护，防止粉料在高速分散过程中吸入氧气。

分散盘3随转子转动，速度为200～3000rpm，分散时间为5～24h；分散盘对硬质合金的组分粉料进行分散混合，在液力剪切、液层磨擦、撕裂碰撞作用下对其充分分散、团聚破碎，分散物料不断从径向高速射出，在物料本身和分散筒筒壁的阻力下改变流向，与此同时在转子区产生的上、下轴向抽吸力的作用下，形成上、下两股翻动紊流；物料经过数次循环，料浆C充分流动实现粉料分散混合；分散完成后，升降机构驱动转子和分散盘3上升，更换分散筒进行下一批料的混合，与传统球磨工艺相比，该工艺不同批次物料投料之间间隔更小，可实现连续作业，更换牌号设备清洗简单，可有效避免不同物料之间的污染。

分散后粉料在90～120℃的温度下干燥，压制成形，在脱成型剂与烧结一体的烧结炉里于1360～1450℃烧结30～90min。

分散介质为有机溶剂或者水，有机溶剂为酒精、丙酮或正己烷；若分散介质为酒精，优选加入卡波树脂，作为防沉剂；若分散介质为水，优选加入纤维素，作为防沉剂，按重量比，其加入量为0.1～2％；因WC粉比重较大，有效防止粉料在分散过程中沉降。

分散剂采用山梨糖醇酐单硬脂酸酯，加入分散剂，防止粉料的团聚。

成型剂为乳化石蜡或者聚乙二醇。

本发明工艺不采用合金球，而采用分散盘对硬质合金各组分粉料进行分散混合，可以较好的保持各粉料的原始粒度和粉料的晶体结构完整，从而可以获窄的混合料粒度分布和完整的晶体结构。高速分散过程将机械能转换成料浆动能，料浆充分流动而达到粉料分散混合目的。

避免了传统球磨工艺对WC粉的破碎致WC粉粒度分布变宽并出现晶格缺陷，避免了机械球磨工艺合金球与球磨筒壁之间的碰撞摩擦而出现混合料中杂质元素增加等问题，可以获得粒度分布范围窄、杂质元素少的混合料，从而获得性能优良的硬质合金材料。

实施例1

采用粒度为4.5μm的WC粉和粒度为1.3μm的Co粉，按重量比WC：Co＝90：10配粉，分散介质采用酒精，按每公斤粉料加350ml的比例加入，加入2.5％(重量比)的乳化石蜡，按粉料重量比加入0.01％的山梨糖醇酐单硬脂酸酯，按粉料重量比的0.5％加入卡波树脂，以提高料浆的粘度，分散筒密闭，充入氮气防止空气进入，分散盘转速为2000rpm经6小时高速分散后，粉料在100℃的温度下干燥，压制成形，在脱成型剂与烧结一体的低压烧结炉里在1390℃下烧结60min。

实施例2

采用粒度为0.5μm的WC粉和粒度为0.8μm的Co粉，按重量比WC：Co＝88：12配粉，分散介质采用水，按每公斤粉料加200ml的比例加入，加入2％(重量比)的PEG，按粉料重量比加入1％的山梨糖醇酐单硬脂酸酯，按粉料重量比的0.5％加入甲基纤维素，以提高料浆的粘度，抽真空后分散筒密闭，分散盘转速为3000rpm经10小时高速分散后，粉料在90℃的温度下干燥，压制成形，在脱成型剂与烧结一体的低压烧结炉里在1450℃下烧结30min。

实施例3

采用粒度为1.0μm的WC粉和粒度为1.0μm的Co粉，按重量比WC：Co＝90：10配粉，分散介质采用丙酮，按每公斤粉料加500ml的比例加入，加入5％(重量比)的乳化石蜡，按粉料重量比加入2％的山梨糖醇酐单硬脂酸酯，按粉料重量比的2％加入乙基纤维素，以提高料浆的粘度，分散筒抽真空后充入氮气密闭，分散盘转速为500rpm经15小时高速分散后，粉料在100℃的温度下干燥，压制成形，在脱成型剂与烧结一体的低压烧结炉里在1360℃下烧结90min。

对比例1

采用粒度为4.5μm的WC粉和粒度为1.3μm的Co粉，使用滚动球磨，按重量比WC：Co＝90：10配粉，分散介质采用酒精，按每公斤粉料加350ml的比例加入，加入2.5％(重量比)的乳化石蜡，合金球按每公斤粉料3.5kg合金球的比例加入，滚动球磨24h，出料后料浆在100℃的温度下干燥，压制成形，在脱成型剂与烧结一体的低压烧结炉里在1390℃下烧结60min。

表1实施例与对比例制得的混合料合金理化性能对比

实施例采用高速分散工艺制得的混合料烧制出的合金的性能与对比例采用滚动球磨工艺制得的混合料烧制出的合金的性能进行比较，可以看出，采用同样的原材料在同样烧结条件下用本发明的方法合金抗弯强度提高，断裂韧性提高，WC晶粒分布非常均匀，金相组织如图3所示。

然而，采用同样的原材料在同样烧结条件下滚动球磨工艺抗弯强度及断裂韧性均不如高速分散合金，金相组织均匀性比高速分散工艺的差，金相组织如图2所示。

综上所述，本发明制备硬质合金各组分粉料，采用高速分散机进行混合，先在分散筒中加入分散介质，分散盘随转子在低速下转动，加入分散剂、防沉剂和成型剂，将硬质合金的组分粉料投入分散筒内，之后将分散盘速度提高进行高速混合分散，分散筒采用抽真空或者抽气后通入氮气或者氩气等气体进行保护，该工艺不破坏原有物料晶体结构和粒度分布。

加入防沉剂，有效防止粉料在分散过程中沉降；加入分散剂，防止粉料的团聚；抽真空或抽气后通入氮气或者氩气进行气氛保护，防止粉料在高速分散过程中吸入氧气。

采用高速分散工艺可以避免WC颗粒在球磨过程中的破碎，从而获得更均匀的金相组织结构，获得更高的横向断裂强度和断裂韧性；

本发明工艺应用在切削工具合金制造中，可提高切削刃的高度稳定性，获得更出色的切削性能；

与传统球磨工艺相比，本发明具有更高的能量效率和混合效率，大幅降低杂质元素对物料的污染，避免了WC颗粒在球磨过程中破碎导致的粒度分布变宽。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

Claims (10)

1.硬质合金混合料的制备方法，其特征在于：首先按物料重量比100～500ml/Kg投入分散介质，将转子伸入至分散机的分散筒中，转子上安装有分散盘，分散盘随转子在10～200rpm转速下转动，并加入分散剂、防沉剂和成型剂，按重量比，分散剂加入量为0.01～2％，防沉剂加入量为0.1～2％，成型剂加入量为0.1～5％，再将硬质合金的组分粉料投入分散筒内，分散盘转速提高至200～3000rpm，分散时间为5～24h；分散盘对硬质合金的组分粉料进行分散混合。

2.根据权利要求1所述的硬质合金混合料的制备方法，其特征在于：所述分散介质为有机溶剂或者水。

3.根据权利要求2所述的硬质合金混合料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为酒精、丙酮或正己烷。

4.根据权利要求1所述的硬质合金混合料的制备方法，其特征在于：所述分散剂为山梨糖醇酐单硬脂酸酯。

5.根据权利要求1所述的硬质合金混合料的制备方法，其特征在于：投入的分散介质为酒精，加入的防沉剂为卡波树脂。

6.根据权利要求1所述的硬质合金混合料的制备方法，其特征在于：投入的分散介质为水，加入的防沉剂为纤维素。

7.根据权利要求1所述的硬质合金混合料的制备方法，其特征在于：所述成型剂为乳化石蜡或者聚乙二醇。

8.根据权利要求1所述的硬质合金混合料的制备方法，其特征在于：分散后粉料在90～120℃的温度下干燥，压制成形，在脱成型剂与烧结一体的烧结炉里于1360～1450℃烧结30～90min。

9.根据权利要求1所述的硬质合金混合料的制备方法，其特征在于：所述分散筒抽真空，或者抽气后通入氮气或者氩气进行气氛保护。

10.根据权利要求1所述的硬质合金混合料的制备方法，其特征在于：所述分散盘包含上下两层盘片，上层盘片的直径大于下层盘片的直径；所述转子安装于马达的主轴上，马达安装于升降机构上；所述分散筒设有用于冷却降温的冷却装置。

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