CN110976886B - 一种硼化物/合金复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种硼化物/合金复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硼化物/合金复合材料及其制备方法和应用；该复合材料特别适用于在太空极端条件下工作的航天探测器陀螺仪。所述复合材料由B4C、BN、TiB2、CrMoNbVZr按体积百分含量计包括：B4C：74％‑84％；BN：10％‑15％；TiB2：3％‑6％；CrMoNbVZr：3％‑6％。其制备方法为：以高纯B4C粉末、BN粉末、TiB2粉末、CrMoNbVZr高熵合金细粉为原料；按设计配取各原料并混合均匀后采用放电等离子烧结工艺，或采用热压烧结的工艺，制备得到相对密度不低于99.9％的硼化物/合金复合材料。本发明所设计和制备的复合硼化物轴承可在极强的辐照以及极端的温度条件下工作，满足航天探测器陀螺仪的工作环境要求。此外，相比于传统B4C轴承，该复合硼化物轴承材料耐磨损性能及高温稳定性显著增强，其使用寿命大大提高。

Description

一种硼化物/合金复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种硼化物/合金复合材料及其制备方法和应用；该复合材料具有优良的抗辐照，耐高温，耐磨损性能，特别适用于在太空极端条件下工作的航天探测器陀螺仪。
背景技术
航天探测器飞离地球几十万到几亿公里，入轨时速度大小和方向稍有误差，到达目标行星时就会出现很大偏差。因而对陀螺仪的精度有极高的要求。航天探测器陀螺仪在太空工作时，长期处于射线辐照，极端高温下。为了保障其陀螺仪在极端条件下能够高精度稳定工作，其轴承材料需具有良好的抗辐照性能及耐高温性能。此外，由于陀螺长期处于高频率旋进工作下，其转轴还必须拥有良好的韧性及耐磨损性能。目前，工业制备的陶瓷轴承，存在耐辐照能力差，高温下晶粒容易长大，耐磨损性能及韧性明显不足等缺点，无法满足航天探测器陀螺仪轴承的工作要求。
发明内容
针对上述工业陶瓷轴承材料的不足，本发明提供了一种硼化物/合金复合材料及其制备方法和应用，其成分为B4C-BN(10％-15％)-TiB2(3％-6％)-CrMoNbVZr(3％-5％)。其中，B4C具有较强的中子吸收性和中子屏蔽性，耐辐照，硬度高，耐磨损的特点，非常适用于充当航天探测器陀螺仪转轴的主体材料。通过添加六方BN作为润滑剂，可有效提高轴承的耐磨损性能。此外，添加TiB2可有效抑制晶粒在高温下长大，提高复合材料的热稳定性能。CrMoNbVZr高熵合金与硼化物间拥有良好的润湿性，非常适合于充当烧结助剂，确保硼化物之间的结合强度，并有效提高复合材料的韧性。此外，CrMoNbVZr高熵合金熔点可达2100K，不会因高温软化而降低复合材料的性能，使得该硼化物/合金复合材料可在1000K的温度下工作。
本发明一种硼化物/合金复合材料，所述复合材料由B4C、BN、TiB2、CrMoNbVZr构成，各组元的体积百分含量分别为：
纯度≥99.95％的B4C：74％-84％；
纯度≥99.95％的BN：10％-15％；
纯度≥99.5％的TiB2：3％-6％；
纯度≥99.5％的CrMoNbVZr：3％-6％。
作为优选方案，本发明一种硼化物/合金复合材料，所述复合材料由B4C、BN、TiB2、CrMoNbVZr构成，各组元的体积百分含量分别为：
B4C：74％-84％；
BN：12％-15％；
TiB2：3％-6％；
CrMoNbVZr：3％-6％。
作为进一步的优选方案，本发明一种硼化物/合金复合材料，所述复合材料由B4C、BN、TiB2、CrMoNbVZr构成，各组元的体积百分含量分别为：
B4C：74％-76％；
BN：14％-15％；
TiB2：4.5％-5.5％；
CrMoNbVZr：4.5％-5.5％。
本发明一种硼化物/合金复合材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)以纯度大于等于99.95％的B4C粉末、BN粉末、TiB2粉末、CrMoNbVZr高熵合金细粉为原料；按设计配取各原料；混合均匀，得到混合粉末；
(2)得到混合粉末后，采用放电等离子烧结工艺，烧结温度1800-1900℃；或采用热压烧结的工艺，烧结温度2000-2100℃，制备得到相对密度不低于99.9％的硼化物/合金复合转轴。
作为优选方案，本发明一种硼化物/合金复合材料的制备方法，纯度大于等于99.95％的B4C粉末、BN粉末、TiB2粉末的平均粒径小于等于1μm。
作为优选方案，本发明一种硼化物/合金复合材料的制备方法，CrMoNbVZr高熵合金细粉的平均粒径小于等于6.5μm。
作为优选方案，本发明一种硼化物/合金复合材料的制备方法，采用高能盘磨的方法粉碎B4C、BN、TiB2，得到其粉末；将得到的粉末用浓度36％以上的盐酸酸洗，除去其中的杂质，使得粉末的纯度达到99.95％以上；再采取沉降分级的方法，制备平均粒径小于等于1μm的B4C、BN、TiB2超细粉。在工业上使用时，采用高能盘磨的方法粉碎B4C、BN、TiB2块体，得到其粉末，盘磨机速度≥1000r/min，盘磨时间≥60h。将得到的粉末用浓度36％以上的盐酸酸洗，酸洗次数≥3次，除去其中的杂质，使得粉末的纯度达到99.95％以上；将得到的粉末置于乙醇中沉降，沉降时间≥50h。沉降完成后，取上层的悬浮液，置于真空干燥箱中干燥24h，得到平均粒径在1μm以下的B4C、BN、TiB2超细粉。
作为优选方案，本发明一种硼化物/合金复合材料的制备方法，采用气雾化以及多级过筛的方法，制备球形度大于等于0.8，平均粒径小于等于6.5μm，纯度达到99.5％的CrMoNbVZr高熵合金细粉。在工业上使用时，采用气雾化法制备纯度达到99.5％以上，球形度高的CrMoNbVZr高熵合金粉末。将制备的粉末多级过筛，最终过筛目数≥2000目，得到平均粒径在6.5μm以下的CrMoNbVZr高熵合金细粉。
作为优选方案，本发明一种硼化物/合金复合材料的制备方法，按设计配取各原料；采用滚筒球磨的方式混粉，球磨在氩气的保护气氛下进行，球磨转速200-300r/min，球磨时间不少于100h，混合均匀后得到混合粉末。
本发明一种硼化物/合金复合材料的制备方法，所述航天探测器陀螺仪硼化物/合金复合轴承的硬度为36.4-38.5GPa、体积磨损率2.9-3.21*10-6mm3·N-1·m-1；韧性为4.71-4.92MPa·m1/2。
本发明所设计和制备的硼化物/合金复合材料；特别适用于在太空极端条件下工作的航天探测器陀螺仪。尤其适合用作航天探测器陀螺仪中的轴承。
本发明的优点是：
(1)本发明的硼化物/合金复合轴承耐辐照，耐高温(工作温度可达1000K)，可满足航天探测器陀螺仪在射线辐照，高温等极端条件下的工作要求；
(2)本发明的硼化物/合金复合材料拥有优良的耐磨损性，可长期稳定工作，保障陀螺仪高精度工作；
(3)本发明的硼化物/合金复合轴相比于传统陶瓷轴承韧性大大提高，在高速旋进工作过程中不易开裂，工作寿命大大延长。
附图说明：
图1为制备的超细粉形貌的扫描电镜图；
图2为实施例3制备的轴承材料表面抛光后的扫描图片。
具体实施方式
下面根据本发明的方法，提供以下具体实施例，本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
(1)采用高能盘磨的方法粉碎B4C、BN、TiB2块体，得到其粉末，盘磨机速度1200r/min，盘磨时间80h。将得到的粉末用浓度36％以上的盐酸酸洗，酸洗次数3次，除去其中的杂质，使得粉末的纯度达到99.95％；将得到的粉末置于乙醇中沉降，沉降时间50h。沉降完成后，取上层的悬浮液，置于真空干燥箱中干燥24h，得到平均粒径在1μm以下的B4C、BN、TiB2超细粉；采用气雾化法制备纯度达到99.5％以上，球形度高的CrMoNbVZr高熵合金粉末。将制备的粉末多级过筛，最终过筛目数2000目，得到平均粒径在6.5μm以下的CrMoNbVZr高熵合金细粉；
(2)采用滚筒球磨的方式混粉，球磨在氩气的保护气氛下进行，球磨转速250r/min，球磨时间100h，得到各组元均匀分布的B4C-BN(10％)-TiB2(3％)-CrMoNbVZr(3％)(体积分数)混合粉末；
(3)得到混合粉末后，采用放电等离子烧结工艺，烧结压力60MPa，温度1850℃；制备得到相对密度99.91％的硼化物/合金复合转轴。硼化物/合金复合转轴的性能数据见表1。
实施例2
(1)采用高能盘磨的方法粉碎B4C、BN、TiB2块体，得到其粉末，盘磨机速度1200r/min，盘磨时间80h。将得到的粉末用浓度36％以上的盐酸酸洗，酸洗次数3次，除去其中的杂质，使得粉末的纯度达到99.95％；将得到的粉末置于乙醇中沉降，沉降时间50h。沉降完成后，取上层的悬浮液，置于真空干燥箱中干燥24h，得到平均粒径在1μm以下的B4C、BN、TiB2超细粉；采用气雾化法制备纯度达到99.5％以上，球形度高的CrMoNbVZr高熵合金粉末。将制备的粉末多级过筛，最终过筛目数2000目，得到平均粒径在6.5μm以下的CrMoNbVZr高熵合金细粉；
(2)采用滚筒球磨的方式混粉，球磨在氩气的保护气氛下进行，球磨转速250r/min，球磨时间100h，得到各组元均匀分布的B4C-BN(12％)-TiB2(4％)-CrMoNbVZr(3％)(体积分数)混合粉末；
(3)得到混合粉末后，采用放电等离子烧结工艺，烧结压力60MPa，温度1900℃；制备得到相对密度99.92％的硼化物/合金复合转轴。硼化物/合金复合转轴的性能数据见表1。
实施例3
(1)采用高能盘磨的方法粉碎B4C、BN、TiB2块体，得到其粉末，盘磨机速度1200r/min，盘磨时间80h。将得到的粉末用浓度36％以上的盐酸酸洗，酸洗次数3次，除去其中的杂质，使得粉末的纯度达到99.95％；将得到的粉末置于乙醇中沉降，沉降时间50h。沉降完成后，取上层的悬浮液，置于真空干燥箱中干燥24h，得到平均粒径在1μm以下的B4C、BN、TiB2超细粉；采用气雾化法制备纯度达到99.5％以上，球形度高的CrMoNbVZr高熵合金粉末。将制备的粉末多级过筛，最终过筛目数2000目，得到平均粒径在6.5μm以下的CrMoNbVZr高熵合金细粉；
(2)采用滚筒球磨的方式混粉，球磨在氩气的保护气氛下进行，球磨转速250r/min，球磨时间100h，得到各组元均匀分布的B4C-BN(15％)-TiB2(5％)-CrMoNbVZr(5％)(体积分数)混合粉末；
(3)得到混合粉末后，采用放电等离子烧结工艺，烧结压力80MPa，温度1900℃；制备得到相对密度99.95％的硼化物/合金复合转轴。硼化物/合金复合转轴的性能数据见表1。
实施例4
(1)采用高能盘磨的方法粉碎B4C、BN、TiB2块体，得到其粉末，盘磨机速度1200r/min，盘磨时间80h。将得到的粉末用浓度36％以上的盐酸酸洗，酸洗次数3次，除去其中的杂质，使得粉末的纯度达到99.95％；将得到的粉末置于乙醇中沉降，沉降时间50h。沉降完成后，取上层的悬浮液，置于真空干燥箱中干燥24h，得到平均粒径在1μm以下的B4C、BN、TiB2超细粉；采用气雾化法制备纯度达到99.5％以上，球形度高的CrMoNbVZr高熵合金粉末。将制备的粉末多级过筛，最终过筛目数2000目，得到平均粒径在6.5μm以下的CrMoNbVZr高熵合金细粉；
(2)采用滚筒球磨的方式混粉，球磨在氩气的保护气氛下进行，球磨转速250r/min，球磨时间100h，得到各组元均匀分布的B4C-BN(15％)-TiB2(3％)-CrMoNbVZr(3％)(体积分数)混合粉末；
(3)得到混合粉末后，采用放电等离子烧结工艺，烧结压力80MPa，温度1850℃；制备得到相对密度99.92％的硼化物/合金复合转轴。硼化物/合金复合转轴的性能数据见表1。
实施例5
(1)采用高能盘磨的方法粉碎B4C、BN、TiB2块体，得到其粉末，盘磨机速度1200r/min，盘磨时间80h。将得到的粉末用浓度36％以上的盐酸酸洗，酸洗次数3次，除去其中的杂质，使得粉末的纯度达到99.95％；将得到的粉末置于乙醇中沉降，沉降时间50h。沉降完成后，取上层的悬浮液，置于真空干燥箱中干燥24h，得到平均粒径在1μm以下的B4C、BN、TiB2超细粉；采用气雾化法制备纯度达到99.5％以上，球形度高的CrMoNbVZr高熵合金粉末。将制备的粉末多级过筛，最终过筛目数2000目，得到平均粒径在6.5μm以下的CrMoNbVZr高熵合金细粉；
(2)采用滚筒球磨的方式混粉，球磨在氩气的保护气氛下进行，球磨转速250r/min，球磨时间100h，得到各组元均匀分布的B4C-BN(12％)-TiB2(6％)-CrMoNbVZr(4％)(体积分数)混合粉末；
(3)得到混合粉末后，采用放电等离子烧结工艺，烧结压力100MPa，温度2100℃；制备得到相对密度99.9％的硼化物/合金复合转轴。硼化物/合金复合转轴的性能数据见表1。
实施例6
(1)采用高能盘磨的方法粉碎B4C、BN、TiB2块体，得到其粉末，盘磨机速度1200r/min，盘磨时间80h。将得到的粉末用浓度36％以上的盐酸酸洗，酸洗次数3次，除去其中的杂质，使得粉末的纯度达到99.95％；将得到的粉末置于乙醇中沉降，沉降时间50h。沉降完成后，取上层的悬浮液，置于真空干燥箱中干燥24h，得到平均粒径在1μm以下的B4C、BN、TiB2超细粉；采用气雾化法制备纯度达到99.5％以上，球形度高的CrMoNbVZr高熵合金粉末。将制备的粉末多级过筛，最终过筛目数2000目，得到平均粒径在6.5μm以下的CrMoNbVZr高熵合金细粉；
(2)采用滚筒球磨的方式混粉，球磨在氩气的保护气氛下进行，球磨转速250r/min，球磨时间100h，得到各组元均匀分布的B4C-BN(10％)-TiB2(3％)-CrMoNbVZr(6％)(体积分数)混合粉末；
(3)得到混合粉末后，采用放电等离子烧结工艺，烧结压力120MPa，温度2100℃；制备得到相对密度99.92％的硼化物/合金复合转轴。硼化物/合金复合转轴的性能数据见表1。
对比例1
(1)采用高能盘磨的方法粉碎B4C、BN、TiB2块体，得到其粉末，盘磨机速度1200r/min，盘磨时间80h。将得到的粉末用浓度36％以上的盐酸酸洗，酸洗次数3次，除去其中的杂质，使得粉末的纯度达到99.95％；将得到的粉末置于乙醇中沉降，沉降时间50h。沉降完成后，取上层的悬浮液，置于真空干燥箱中干燥24h，得到平均粒径在1μm以下的B4C、BN、TiB2超细粉；采用气雾化法制备纯度达到99.5％以上，球形度高的CrMoNbVZr高熵合金粉末。将制备的粉末多级过筛，最终过筛目数2000目，得到平均粒径在6.5μm以下的CrMoNbVZr高熵合金细粉；
(2)采用滚筒球磨的方式混粉，球磨在氩气的保护气氛下进行，球磨转速250r/min，球磨时间100h，得到各组元均匀分布的B4C-BN(10％)-TiB2(3％)-CrMoNbVZr(10％)(体积分数)混合粉末；
(3)得到混合粉末后，采用放电等离子烧结工艺，烧结压力120MPa，温度2100℃；制备得到相对密度99.95％的硼化物/合金复合转轴。硼化物/合金复合转轴的性能数据见表2。
对比例2
(1)采用高能盘磨的方法粉碎B4C、BN、TiB2块体，得到其粉末，盘磨机速度1200r/min，盘磨时间80h。将得到的粉末用浓度36％以上的盐酸酸洗，酸洗次数3次，除去其中的杂质，使得粉末的纯度达到99.95％；将得到的粉末置于乙醇中沉降，沉降时间50h。沉降完成后，取上层的悬浮液，置于真空干燥箱中干燥24h，得到平均粒径在1μm以下的B4C、BN、TiB2超细粉；采用气雾化法制备纯度达到99.5％以上，球形度高的CrMoNbVZr高熵合金粉末。将制备的粉末多级过筛，最终过筛目数2000目，得到平均粒径在6.5μm以下的CrMoNbVZr高熵合金细粉；
(2)采用滚筒球磨的方式混粉，球磨在氩气的保护气氛下进行，球磨转速250r/min，球磨时间100h，得到各组元均匀分布的B4C-BN(15％)-TiB2(1％)-CrMoNbVZr(4％)(体积分数)混合粉末；
(3)得到混合粉末后，采用放电等离子烧结工艺，烧结压力120MPa，温度2100℃；制备得到相对密度99.9％的硼化物/合金复合转轴。硼化物/合金复合转轴的性能数据见表2。
对比例3
(1)采用高能盘磨的方法粉碎B4C、BN、TiB2块体，得到其粉末，盘磨机速度1200r/min，盘磨时间80h。将得到的粉末用浓度36％以上的盐酸酸洗，酸洗次数3次，除去其中的杂质，使得粉末的纯度达到99.95％；将得到的粉末置于乙醇中沉降，沉降时间50h。沉降完成后，取上层的悬浮液，置于真空干燥箱中干燥24h，得到平均粒径在1μm以下的B4C、BN、TiB2超细粉；采用气雾化法制备纯度达到99.5％以上，球形度高的CrMoNbVZr高熵合金粉末。将制备的粉末多级过筛，最终过筛目数2000目，得到平均粒径在6.5μm以下的CrMoNbVZr高熵合金细粉；
(2)采用滚筒球磨的方式混粉，球磨在氩气的保护气氛下进行，球磨转速250r/min，球磨时间100h，得到各组元均匀分布的B4C-BN(6％)-TiB2(6％)-CrMoNbVZr(4％)(体积分数)混合粉末；
(3)得到混合粉末后，采用放电等离子烧结工艺，烧结压力120MPa，温度2100℃；制备得到相对密度99.9％的硼化物/合金复合转轴。硼化物/合金复合转轴的性能数据见表2。
表1
Figure BDA0002329057170000081
表2
Figure BDA0002329057170000091
此外，需要说明的是，本说明书中所描述的具体实施例，其配方，工艺参数等可以不同。但凡依本发明构思所述的配方，工艺方法所做的等效或简单的变化，均包括于本发明专利的保护范围内。

Claims (8)

1.一种硼化物/合金复合材料，其特征在于：所述复合材料由B4C、BN、TiB2、CrMoNbVZr构成，各组元的体积百分含量分别为：
B4C：74%-84%；
BN：10%-15%；
TiB2：3%-6%；
CrMoNbVZr：3%-6%；
所述硼化物/合金复合材料通过下述步骤制备：
（1）以纯度大于等于99.95%的B4C粉末、纯度≥99.95%的BN粉末、纯度≥99.5%的TiB2粉末、纯度≥99.5%的CrMoNbVZr高熵合金细粉为原料；按设计配取各原料；混合均匀，得到混合粉末；所述CrMoNbVZr高熵合金细粉的平均粒径小于等于6.5μm；
（2）得到混合粉末后，采用放电等离子烧结工艺，烧结温度1800-1900℃；或采用热压烧结的工艺，烧结温度2000-2100℃，制备得到相对密度不低于99.9%的硼化物/合金复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种硼化物/合金复合材料，其特征在于：所述复合材料由B4C、BN、TiB2、CrMoNbVZr构成，各组元的体积百分含量分别为：
B4C：74%-84%；
BN：12%-15%；
TiB2：3%-6%；
CrMoNbVZr：3%-6%。
3.根据权利要求1所述的一种硼化物/合金复合材料，其特征在于：
所述复合材料由B4C、BN、TiB2、CrMoNbVZr构成，各组元的体积百分含量分别为：
B4C：74%-76%；
BN：14%-15%；
TiB2：4.5%-5.5%；
CrMoNbVZr：4.5%-5.5%。
4.根据权利要求1所述的一种硼化物/合金复合材料，其特征在于：纯度大于等于99.95%的B4C粉末、纯度≥99.95%的BN粉末、纯度≥99.5%的TiB2粉末的平均粒径均小于等于1μm。
5.根据权利要求1所述的一种硼化物/合金复合材料，其特征在于：
采用高能盘磨的方法粉碎B4C、BN、TiB2，得到其粉末；将得到的粉末用浓度36%以上的盐酸酸洗，除去其中的杂质，使得粉末的纯度达到99.95%以上；再采取沉降分级的方法，制备平均粒径均小于等于1μm的B4C、BN、TiB2超细粉。
6.根据权利要求1所述的一种硼化物/合金复合材料，其特征在于：
采用气雾化以及多级过筛的方法，制备球形度大于等于0.8，平均粒径小于等于6.5μm，纯度达到99.5%的CrMoNbVZr高熵合金细粉。
7.一种航天探测器陀螺仪硼化物/合金复合轴承，其特征在于：采用权利要求1所述的硼化物/合金复合材料制备得到，复合轴承的硬度为36.4-38.5GPa、体积磨损率为（2.9-3.21）*10-6mm3·N-1·m-1；韧性为4.71-4.92MPa·m1/2。
8.一种如权利要求1-3任意一项所述硼化物/合金复合材料的应用，其特征在于：所述应用包括将其用于航天探测器陀螺仪。
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