KR20150023324A - Cbn 재료의 제조 방법 - Google Patents

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아니카 카우피
말린 모르텐손
토르비외른 셀린데르
루이 샤오
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산드빅 인터렉츄얼 프로퍼티 에이비
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Abstract

본 발명은 이하의 단계들을 포함하는 cBN 재료의 제조 방법에 관한 것이다: - cBN 입자, 알루미늄 및 Ti(CxNyOz)a 분말을 포함하는 분말 혼합물을 제공하는 단계, - 상기 분말 혼합물을 밀링 작업하여 분말 블렌드를 형성하는 단계, - 상기 분말 블렌드를 성형 작업하여 생형체를 형성하는 단계, - 상기 생형체를 약 650 내지 약 950℃ 의 온도에서 예비-소결시켜 예비-소결체를 형성하는 단계, 및 - 상기 예비-소결체를 HPHT 작업하여 cBN 재료를 형성하는 단계; 여기서 Ti(CxNyOz)a 분말은 0.05 ≤ z ≤ 0.4 이도록 화학량론적이다. 또한 본 발명은 상기 방법에 따라 제조된 cBN 재료에 관한 것이다. 더욱이, 본 발명은 cBN 입자, Al2O3 상, TiC, TiN 및/또는 TiCN 의 바인더 상, W 및 Co 를 포함하고, cBN 재료의 지수 Q 가 0.25 미만인 cBN 재료에 관한 것이다.

Description

CBN 재료의 제조 방법{METHOD OF MAKING A CBN MATERIAL}
본 발명은 화학량론적 Ti(CxNyOz)a 바인더상 원료물질을 이용한 cBN 재료의 제조 방법에 관한 것이다. 또한 본 발명은 상기 방법에 따라 제조된 cBN 재료, 및 cBN 재료에 관한 것이다.
입방정 질화붕소 (cBN) 를 포함하는 공구는 종래기술에 잘 알려져 있다. 보통, cBN 입자는 예컨대 TiN, TiC 또는 TiCN 일 수 있는 바인더 매트릭스에 매설된다. 또한, 보통, 알루미늄은 금속 형태로 또는 Al-화합물로서 첨가된다.
TiN 및/또는 TiCN 의 바인더 매트릭스를 포함하는 cBN 공구를 제조하는 때에 바인더상 형성 분말 TiN 또는 TiCN 은 아화학량론적이고, 즉 N/Ti 또는 CN/Ti 의 비는 실질적으로 1 보다 작다. 이러한 타입의 분말은 균질한 조성으로 제조하기가 어렵고, 그러므로 값이 비싸다.
아화학량론적인 TiN, TiC 및 TiCN 중의 하나 이상 그리고 Al2O3 를 포함하는 종래의 cBN 재료는 cBN 입자, TiC, TiN 및/또는 TiCN 입자의 바인더 상 및 TiC, TiN 및/또는 TiCN 상에 매설된 Al2O3 를 포함하는 소결 구조를 갖는다. Al2O3 는 TiC, TiN 및/또는 TiCN 상 또는 인접한 cBN 입자에서 고립된 스폿들로서 발견될 수 있다. 상기 구조에서는, 보통, 작은 WC-Co 및/또는 W-Co 아일랜드가 또한 보일 수 있다. 이는, 보통은 초경합금으로 제조된 밀링 보디로부터의 잔해이다.
JP 61-119646 은 소결된 구조로 TiCNO 바인더상을 가지는 cBN 재료를 개시하고 있다.
WO 96/36465 는 Ti(CNO)z 원료물질 (z 는 그의 화학량론적 값보다 작음) 이 금속 바인더상과 함께 사용될 수 있는 PcBN 또는 PCD 재료를 개시하고 있다.
WO 2009/150601 은 cBN, 바인더 매트릭스 및 초합금을 포함하는 입방정 질화붕소 재료를 개시하고 있다.
cBN 재료의 예비-소결은 몇몇의 값비싼 제조 단계, 예컨대 브레이징을 없애기 위해 종래기술에 알려져 있다. EP 1043410 A1 은 PcBN 절삭 공구 인서트를 제조하기 위한 방법을 개시하고 있다. 이 방법은 PcBN 분말과 액체 및 프레싱제를 혼합하고, 분말 덩어리를 형성하고, 그 덩어리를 프레싱하여, 보디를 형성하는 단계들을 포함한다. 그리고나서, 형성된 보디는 예비-소결 프로세스를 거쳐 다공성 (porous) 보디를 형성하고, 이 다공성 보디는 이후에 고압 고온 (high pressure-high temperature: HPHT) 소결 단계를 거쳐 조밀한 (dense) 보디를 형성한다.
본 발명의 일 목적은 값비싼 아화학량론적 TiN, TiC 및/또는 TiCN 원료물질을 이용하지 않고서 cBN 재료를 제조하는 방법을 얻는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 크랙 형성에 대한 증가된 내성을 가지는 cBN 재료를 얻는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 증가된 공구 수명을 가지는 cBN 재료를 제공하는 것이다.
본 발명은 이하의 단계들을 포함하는 cBN 재료의 제조 방법에 관한 것이다:
- cBN 입자, 알루미늄 및 Ti(CxNyOz)a 분말을 포함하는 분말 혼합물을 제공하는 단계, 여기서 0.05 ≤ z ≤ 0.4,
- 상기 분말 혼합물을 밀링 작업하여 분말 블렌드를 형성하는 단계,
- 상기 분말 블렌드를 성형 작업하여 생형체를 형성하는 단계,
- 상기 생형체를 650 내지 950℃ 의 온도에서 예비-소결시켜 예비-소결체를 형성하는 단계, 및
- 상기 예비-소결체를 HPHT 작업하여 cBN 재료를 형성하는 단계.
분말 혼합물을 제공하는 단계는 분말 혼합물을 건조 분말 혼합물로서 또는 액체, 예컨대 밀링 액체에 포함된 분말 혼합물로서 제공하는 것을 포함할 수도 있다.
제공되는 cBN 입자의 양은 분말 혼합물의 총 건조 분말 중량에 기반한 분말 혼합물에서의 cBN 함량이 적절하게는 20 내지 80 중량% 이도록 하는 양이다. 믹트로트랙 (mictrotrac) (light optic scattering) 또는 FSSS 에 의해 측정되는 cBN 입자의 평균 입자 크기는 적절하게는 0.5 내지 10 ㎛, 바람직하게는 0.5 내지 5 ㎛, 가장 바람직하게는 0.5 내지 2.5 ㎛ 이다.
본 발명의 일 실시형태에서, W 및 Co 가 첨가된다. 적절하게는 W 의 양은 소결된 cBN 재료의 1 내지 12 중량%, 바람직하게는 2 내지 6 중량% 이다. Co 의 양은 소결된 cBN 재료의 적절하게는 0.5 내지 9 중량%, 바람직하게는 1 내지 5 중량% 이다. W/Co 비는 바람직하게는 1.0 내지 2.0 이다.
W 및 Co 는, 예컨대, WC-Co 계 초경합금 또는 다른 W-Co 함유 재료, 예컨대 서멧으로 만들어진 경우에 밀링 보디로부터의 잔류물로서 첨가되거나 또는 별도의 첨가물로서 첨가될 수 있다.
밀링 보디로부터의 잔류물로서 첨가되는 경우, 밀링 보디의 조성 및 밀링 시간이 소망하는 W 및 Co 첨가량을 부여하도록 설계될 필요가 있다.
WC-Co 가 별도의 첨가물로서 첨가되는 경우, WC-Co 는 "소결" 될 필요가 있고, 즉 별개의 W 및 Co 분말을 첨가하는 것이 불가능하다. 더욱이, 별도의 첨가물로서 첨가되는 경우, cBN 입자, 알루미늄 및 Ti(CxNyOz)a 분말을 포함하는 분말 혼합물에 첨가된다. 일 실시형태에서, WC-Co 는 때때로 PRZ 으로 불리우는 리사이클링된 초경합금으로서 첨가된다.
제공되는 알루미늄의 양은 분말 혼합물의 총 건조 분말 중량의 1 내지 10 중량%, 바람직하게는 3 내지 9 중량%, 가장 바람직하게는 4 내지 8 중량% 이다. 알루미늄의 양은 Ti(CxNyOz)a 에서의 산소 함량에 의존한다. 적절하게는, 알루미늄의 양은 원료물질에서, 즉 Ti(CxNyOz)a 분말 및 표면 산소와 같은 다른 산소 잔류물 양자에서 Al2O3 를 형성하도록 모든 산소와 반응하는데 필요한 양을 초과하여야 한다.
제공되는 Ti(CxNyOz)a 의 양은 적절하게는 분말 혼합물의 총 건조 분말 중량의 10 내지 70 중량% 이다. Ti(CxNyOz)a 분말은 화학량론적이다. 여기서 화학량론적이라 함은, 바인더상 원료물질에서의 비금속 원소와 금속 원소간의 비가 1 에 가까운 것을 의미한다. 이는, Ti(CxNyOz)a 분말에 대하여, 0.9 ≤ a ≤ 1.1, 바람직하게는 0.95 ≤ a ≤ 1.05 임을 의미한다.
또한, Ti(CxNyOz)a 분말의 조성은 적절하게는 0.01 ≤ x ≤ 0.95, 바람직하게는 0.3 ≤ x ≤ 0.95, 가장 바람직하게는 0.5 ≤ x ≤ 0.95, 적절하게는 0 ≤ y ≤ 0.95, 바람직하게는 0 ≤ y ≤ 0.5, 가장 바람직하게는 0 ≤ y ≤ 0.3 및 적절하게는 0.05 ≤ z ≤ 0.4, 바람직하게는 0.05 ≤ z ≤ 0.3, 가장 바람직하게는 0.1 ≤ z ≤ 0.3 이다.
Ti(CxNyOz)a 분말은 옥시카보니트라이드 또는 카복시드인 것이 필수이다. 종래의 아화학량론적 Ti(C,N) 원료물질 분말은 또한 밀링중의 노출로 인해 산소를 함유한다. 이 산소는 아화학량론적 Ti(C,N) 입자의 표면에 존재하고 옥시카보니트라이드 또는 카복시드를 구성하지 않는다.
Ti(CxNyOz)a 분말의 전부가 아닌 일부를 대체하기 위해 TiN, TiC 또는 TiCN 과 같은 다른 화학량론적 원료물질을 첨가하는 것이 또한 가능하다.
본 발명의 일 실시형태에서, Ti(CxNyOz)a 분말은 고 탄소함량을 갖고, 즉 0.7 ≤ x ≤ 0.95 이고, 화학량론적 TiN 은 5 내지 55 중량% 만큼, 바람직하게는 25 내지 55 중량% 만큼 TiN 이 Ti(CxNyOz)a 분말을 대체하도록 하는 양으로 첨가된다.
본 발명의 일 실시형태에서, Ti(CxNyOz)a 분말은 고 질소함량을 갖고, 즉 0.7 ≤ y ≤ 0.95 이고, 화학량론적 TiC 은 5 내지 55 중량% 만큼, 바람직하게는 25 내지 55 중량% 만큼 TiC 이 Ti(CxNyOz)a 분말을 대체하도록 하는 양으로 첨가된다.
본 발명의 일 실시형태에서, Ti(CxNyOz)a 분말은 0.3 ≤ x ≤ 0.69 및 0.3 ≤ y ≤ 0.69 의 질소 및 탄소 함량을 갖고, 화학량론적 TiCN 은 5 내지 55 중량% 만큼, 바람직하게는 25 내지 55 중량% 만큼 TiCN 이 Ti(CxNyOz)a 분말을 대체하도록 하는 양으로 첨가된다.
또한, cBN 재료를 제조하는 기술분야에서 공통인 소량의 다른 원소들, 예컨대 후술하는 바와 같이 cBN 재료의 구조의 임의의 변경을 유발하지 않는 IVa 및/또는 Va 족의 원소들, 즉 Ti, Mo, Zr, Hf, V, Nb 및 Ta 이 분말 혼합물에 첨가될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 제공된 cBN 의 양은 분말 혼합물의 총 건조 분말 중량의 20 내지 40 중량% 이고, Ti(CxNyOz)a 분말의 제공된 양은 분말 혼합물의 총 건조 분말 중량의 50 내지 79 중량% 이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 제공된 cBN 의 양은 분말 혼합물의 총 건조 분말 중량의 41 내지 60 중량% 이고, Ti(CxNyOz)a 분말의 제공된 양은 분말 혼합물의 총 건조 분말 중량의 29 내지 58 중량% 이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 제공된 cBN 의 양은 분말 혼합물의 총 건조 분말 중량의 61 내지 80 중량% 이고, Ti(CxNyOz)a 분말의 제공된 양은 분말 혼합물의 총 건조 분말 중량의 10 내지 38 중량% 이다.
분말 혼합물의 원료물질 분말은 볼 밀 또는 마쇄 밀 (attritor mill) 에서 밀링 작업에 의해 혼합되어, 분말 블렌드를 형성한다. 밀링은 슬러리를 형성하도록 분말 혼합물에 밀링 액체를 먼저 첨가함으로써 적절하게 행해진다. 이어서, 분말 블렌드를 형성하도록, 밀링 작업 다음으로 건조 작업이 뒤따른다.
밀링 액체는 바람직하게는 물, 알코올 또는 유기 용제, 더 바람직하게는 알코올 혼합물, 가장 바람직하게는 에탄올이다. 슬러리의 특성은 다른 것들 중에서도 첨가되는 밀링 액체의 양에 의존한다. 슬러리의 건조는 에너지를 필요로 하기 때문에, 액체의 양은 비용 절감을 유지하도록 최소화되어야 한다. 그러나, 펌핑가능한 슬러리를 달성하고 시스템의 막힘을 회피하기 위해서는 충분한 액체가 첨가될 필요가 있다.
또한, 본 기술분야에서 통상 알려진 다른 화합물, 예컨대 분산제, pH 조절제 등이 슬러리에 첨가될 수 있다.
바람직하게는, 유기 바인더, 즉 예컨대 폴리에틸렌 글리콜 (PEG) 또는 왁스는 덩어리의 형성을 용이하게 하고 또한 후속의 프레싱 단계에서 프레싱제로서 작용하기 위해 밀링 이전에 첨가될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 밀링 보디의 조성 및 밀링 시간은 전술한 소망하는 W 및 Co 함량이 달성되도록 설계되어야 한다.
슬러리는 알려진 기술, 예컨대 분무 건조 또는 동결 건조, 특히 분무 건조에 따라 건조된다. 분무 건조의 경우, 유기 액체 및 가능하게는 유기 바인더와 혼합된 분말화된 재료를 함유하는 슬러리는 건조 타워에서 적절한 노즐을 통해 세분화되는데, 건조 타워에서는 고온 가스의 스트림에 의해, 예컨대 질소의 스트림에서 작은 드롭이 순간적으로 건조되어, 양호한 유동 특성을 가지는 구상 분말 덩어리가 형성된다. 일 실시형태에서, 덩어리는 약 20 내지 약 150 ㎛ 의 직경을 갖는다. 또한, 작은 규모의 실험에 대해서는, 다른 건조 방법, 예컨대 팬 건조가 사용될 수 있다. 이 경우, 분말 덩어리들은 분말 블렌드를 형성한다.
생형체는 MAP (multi axial pressing), 압출 또는 MIM (metal injection molding), 냉간 정수압 프레싱, 테이프 캐스팅 및 분말 야금엣 알려진 다른 방법들을 포함하는 냉간 공구 프레싱 기술과 같은 종래 기술을 이용하여 분말 블렌드로 형성된다. 성형은 용이한 취급 및 그린 기계가공을 허용하는 그린 밀도 및/또는 강도를 산출한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 성형은 프레싱 작업에 의해 행해진다. 바람직하게는, 프레싱은 적절하게는 5 내지 40 톤의 힘으로 단축 프레싱 작업에 의해 행해진다.
먼저, 생형체는 유기 바인더의 제거를 위해 상승 온도에 놓인다. 바람직하게는, 이는 예비-소결과 동일한 장치에서 행해진다. 바인더 제거를 위한 적절한 온도는 수소 분위기에서 100 내지 450℃ 이다. 온도는 사용되는 바인더의 타입에 의존한다.
이어서, 생형체는 약 650 내지 약 950℃, 바람직하게는 약 700℃ 내지 약 950℃, 더 바람직하게는 약 850℃ 내지 약 930℃ 의 온도 T 에서 예비-소결되어, 예비-소결된 보디를 형성한다. 온도는 생형체에서 첨가된 알루미늄의 바람직하지 못한 반응을 회피하기 위해 950℃ 를 초과해서는 안된다. 알루미늄의 Al2O3 로의 반응은 후속의 HPHT 중에 발생하고 예비-소결중에는 발생하지 않는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시형태에서, 바인더제의 제거후에, 온도는 약 2 내지 약 10℃/분, 일부 실시형태에서는 약 2 내지 약 5℃/분의 속도로 소망의 예비-소결 온도까지 증가된다. 온도는 소결 노에서의 보디의 전체 투입분이 소망의 온도에 도달하고 소망의 상-변형이 완료할때 까지 약 1 내지 약 90분동안 유지된다. 예비-소결 단계는 진공하에, 또는 반응성 또는 비반응성 분위기, 예컨대 N2, Ar 또는 탄소 함유 가스 분위기에서 행해질 수도 있다.
예비-소결된 보디는, cBN 재료를 형성하기 위해 예비-소결된 보디를 고압 고온 (HPHT) 에 놓음으로써 전형적으로 소결된다. 이는 통상 50 내지 75 kbar, 1300 내지 1600℃ 의 온도에서 수행되지만, 조성에 따라 이 압력은 35 내지 60 kbar 로 낮아질 수도 있다. cBN 재료는 초경합금 지지체 (cemented carbide support), 즉 카바이드 백 (carbide back) 에서 형성되거나 또는 초경합금 지지체없이 형성될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 형성된 cBN 재료는 팁으로 절단되는데, 이 팁은 나중에 초경합금의 인서트의 코너에 브레이징된다.
본 발명의 다른 실시형태에서, 형성된 cBN 재료는 인서트의 형상으로 절단될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, cBN 재료는 "카바이드 배킹식 보디 (carbide backed body)" 이다. 이는, 예비-소결된 보디가 초경합금 일부와 함께 HPHT 에서 프레싱 및 소결됨을 의미한다. 이어서 cBN 복합물 층은 HPHT 소결 동안에 초경합금에 부착될 것이다. 이어서 초경합금에서의 원소들은 cBN 복합물에 확산될 수도 있다. 이러한 원소들의 예는 Co, W, Cr 및 C 이다.
본 발명의 일 실시형태에서, cBN 재료는 초경합금 지지체에 부착되지 않는다. 이어서 분말 원료물질은 블렌딩되고, 습식 밀링되고, 분무 건조되고 생형체로 콤팩트화된다. 생형체는 이어서 유기 바인더의 제거를 위해 상승된 온도에 놓이고 이어서 HPHT 이전에 소망의 강도 및 상 조성을 얻기 위해 예비-소결된다. 이어서 cBN 재료에 인접한 지지체없이 HPHT 가 수행된다.
일 실시형태에서, cBN 재료는 알려진 CVD-, PVD- 또는 MT-CVD-기술에 의해 Si, Al 그리고 주기율표의 IVa, Va 및 VIa 족으로부터 선택된 적어도 하나의 원소의 적어도 하나의 탄화물, 질화물, 탄질화물, 산화물 또는 붕화물의 단층 또는 다층을 포함하는 내마모 코팅으로 코팅된다.
본 발명은 또한 상기 방법에 따라 제조된 cBN 재료에 관한 것이다.
아화학량론적 TiC, TiN 및/또는 TiCN 그리고 Al2O3 로 제조된 종래의 cBN 재료는 cBN 입자, TiC, TiN 및/또는 TiCN 입자의 바인더 상 및 TiC, TiN 및/또는 TiCN 상에 매설된 Al2O3 를 포함하는 소결 구조를 갖는다. Al2O3 는 TiC, TiN 및/또는 TiCN 상에서 고립된 아일랜드들로서 발견될 수 있다. 상기 구조에서는, 보통, WC-Co 및/또는 W-Co 형태로 W 및/또는 Co 를 포함하는 작은 아일랜드가 또한 보일 수 있다. 이는, 보통은 초경합금으로 제조된 밀링 보디로부터의 잔해이다. W 및/또는 Co 를 포함하는 아일랜드는 스폿들을 밝게 보이게 하는 원자 질량이 높기 때문에 백스캐터링된 SEM 이미지에서 쉽게 볼 수 있는 작은 스폿들을 형성한다. 이러한 재료의 예는 예 2 의 "비교 1" 로 명명된 재료에 상당하는 도 2 에 나타낸다.
본 발명에 따른 cBN 재료의 구조는 상이하다. cBN 재료는 cBN 입자, Al2O3 상, 및 TiC, TiN 및/또는 TiCN 바인더상을 포함한다. 바인더상의 타입은, TiC, TiN 및/또는 TiCN 중 하나 이상이라면, 사용된 Ti(CxNyOz)a 분말의 조성에 의해 결정된다. Al2O3 의 아일랜드는 매우 적다. 대신에 Al2O3 는 TiC, TiN 및/또는 TiCN 입자를 둘러싸는 상에서 발견될 수 있다. 더욱이, W 및 Co 를 포함하는 본 발명에 따른 cBN 재료에서는, W 및/또는 Co 를 포함하는 아일랜드가 또한 매우 적다. 대신에 W 및/또는 Co 는 TiC, TiN 및/또는 TiCN 입자를 둘러싸는 상에서 발견될 수 있다. 게다가, W 및/또는 Co 를 포함하는 소수의 아일랜드는 W, Co 또는 W 및 Co 로 이루어질 수도 있다. W 및/또는 Co 아일랜드 그리고 TiC, TiN 및/또는 TiCN 입자를 둘러싸는 상에서 발견되는 W 및/또는 Co 는 WC-Co계 초경합금 또는 다른 W-Co 함유 재료, 예컨대 서멧으로 제조된 경우에, 밀링 중에 분쇄/마모되는 밀링 보디로부터의 잔류물을 구성할 수도 있다. W 및 Co 는 별개의 첨가물로서 또한 첨가될 수도 있다. Al2O3 상은 TiC, TiN 및/또는 TiCN 바인더상 입자의 입자 경계에 분포된다. 바람직하게는, 본질적으로 모든 Al2O3 그리고 W 및 Co 는 TiC, TiN 및/또는 TiCN 입자의 입자 경계에 존재한다. 본 발명에 따른 재료의 예는 예 1 의 "발명 2" 로 명명된 재료에 상당하는 도 1 에 나타낸다.
이런 이유로, 본 발명에 따른 재료에서는, 종래의 cBN 재료에 비하여 매우 적은 Al2O3 아일랜드를 찾아볼 수 있다. 더욱이, 본 발명에 따른 W 및 Co 를 포함하는 cBN 재료에서는, W 및 Co 를 포함하는 종래의 cBN 재료에 비하여 매우 적은 Al2O3 아일랜드 그리고 W 및/또는 Co 를 포함하는 아일랜드를 찾아볼 수 있다.
전술한 바와 같이, W 및/또는 Co 를 포함하는 아일랜드는 이 아일랜드들 (스폿들) 을 밝게 보이게 하는 원자 질량이 높기 때문에 cBN 재료의 백스캐터링된 SEM 이미지에서 쉽게 볼 수 있다. 사실, 이러한 SEM 이미지의 사진들에서는 본 발명의 W 및 Co 를 포함하는 cBN 재료가 W 및 Co 를 포함하는 종래의 cBN 재료에 비하여 W 및/또는 Co 를 포함하는 매우 적은 백색 아일랜드를 포함하는 것을 육안으로 쉽게 볼 수 있다. 이는 이하의 예 4 및 도 4-5 에서 설명된다.
그러나, 본 발명에 따른 cBN 입자, Al2O3 상, 및 TiC, TiN 및/또는 TiCN 바인더상, W 및 Co 를 포함하는 cBN 재료를 특징짓는 일 방식은 cBN 재료의 지수 Q 가 0.25 미만, 바람직하게는 0.15 미만, 가장 바람직하게는 0.10 미만인 것을 특정하는 것이다. 지수 Q 는 분율 (fraction) F 의 평균과 함량 C 사이의 지수이다. 따라서, 지수 Q = (분율 F 의 평균)/(함량 C) 이다.
분율 F 는 2000 - 8000 배 확대의 cBN 재료의 백스캐터링된 SEM 이미지에서 cBN 재료의 총 부위 중 W 및/또는 Co 구성요소를 포함하는 아일랜드의 총 부위인 분율 (%) 이다. 분율 F 의 평균은 cBN 재료의 선택된 부위의 10개의 상이한 백스캐터링된 SEM 이미지의 분율 F 에 기반하여 계산된다.
백스캐터링된 SEM 이미지는 10 kV 가속 전압, 10 mm 작동 거리 및 cBN 재료의 약 80×50㎛ 를 커버링하는 이미지를 제공하는 2000 - 8000 배 확대를 이용하는 RBSE (Retro Back Scatter) 모드에서의 SEM 이미지이다. 콘트라스트 및 밝기는 SEM 이미지에서 cBN 입자가 흑색이고 TiC, TiN 및/또는 TiCN 입자가 회색이고 W 및/또는 Co 를 포함하는 아일랜드가 백색이도록 설정된다. 더욱이, 백스캐터링된 SEM 이미지의 cBN 재료의 분율 F 는 이미지에서 W 및/또는 Co 를 포함하는 백색 아일랜드의 부위를 결정하기 위해 리니어 인터셉트 방법을 이용하여 이미지를 분석함으로써 결정된다. 픽셀의 모든 수평 및 수직 열 (row) 이 분석되고, W 및/또는 Co 를 포함하는 백색 아일랜드는 회색 스케일에서 184 보다 더 높은 밝기를 가지는 것으로 규정되며, 여기서 흑색은 0 이고 순수 백색은 256 이다.
함량 C 는 cBN 재료에서의 W 의 함량 (중량%) 이다. 소결된 cBN 재료에서의 W 의 함량 C 는 HPHT 이전에 예비-소결된 보디에서의 XRF (X-ray fluorescence) 에 의해 결정된다. 소결된 cBN 재료에서의 W 의 함량 (중량%) 은 예비-소결된 보디에서의 W 의 함량 (중량%) 과 동일하다.
본 발명에 따른 W 및 Co 를 포함하는 cBN 재료는 W 및 Co 를 포함하는 종래의 cBN 재료보다 상당히 낮은 지수 Q 를 갖는다.
본 발명에 따른 cBN 재료는 바람직하게는 절삭 공구로서 사용된다. 여기서, 이는 cBN 재료가 전체 절삭 공구, 예컨대 인서트를 구성하거나, 가능하게는 초경합금으로 된 절삭 공구 인서트에 고정되는 작은 피이스, 예컨대 팁임을 의미한다.
도 1 은 본 발명에 따라 제조된 cBN 재료의 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지를 나타낸 것이다. 커다란 흑색 부위 (A) 는 cBN 입자이고, 옅은 회색 입자 (E) 는 Co 및/또는 W 를 포함하는 옅은 림 (D) 에 의해 둘러싸인 Ti(C,N) 입자이다. Ti(C,N) 입자의 몇몇을 둘러싸고서 또한 Al2O3 를 회색 부위 (B) 로서 볼 수 있다. cBN 입자 (A) 근방의 회색 부위 (C) 는 TiB2 또는 AlN 이다.
도 2 는 도 1 에 관하여 A 내지 C 가 동일 상을 나타내는 종래기술에 따른 cBN 재료의 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지를 나타낸 것이다. 백색 아일랜드 (D) 는 WC-Co 및/또는 W-Co 를 포함하는 아일랜드이다. 바인더상 (F) 은 TiN 이다.
도 3 은 실시 예 3 의 결과의 그래프를 나타낸다.
도 4 는 예 4 에서 분석된 종래기술의 cBN 재료의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 5 는 예 4 에서 분석된 본 발명의 cBN 재료의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
예 1 (발명)
cBN 재료들은 표 1 에 개시된 바와 같은 원료물질들로부터 제조되었다. Ti(CxNyOz)a 원료물질의 화학량론은 형광 X-선 (XRF, 반-정량적 모드 IQ+ 에서 사용된 필립스 PW2404 기구) 및 LECO 에 의해 분석되었다 (N 및 O 는 LECO C436DR 을 이용하여 분석되었고 C 는 LECOCS444 를 이용하여 분석되었음). 표 1 의 발명 1-5 의 원료물질은 밀링되었다. 그러나, 발명 1-3 및 5 는 볼 밀에서 밀링되는 한편, 발명 4 는 마쇄 밀에서 밀링되었다. Ti(CxNyOz)a 원료물질은 밀링 보디와 분말 (건조 중량) 사이에서 밀링 액체와 분말의 중량비를 3:4 및 8:1 로 하여 99.5% 에탄올에서 2.4 리터 볼 밀 (발명 1-3 및 5) 에서 15 시간동안 밀링되었다. 밀링 보디는 17.4 중량% W, 17.5 중량% Co, 50.7 중량% Ti, 9.83 중량% C 및 4.84 중량% N 의 조성을 가졌다. 처음의 15 시간의 밀링 후에, 알루미늄 및 cBN 이 표 1 에 따른 양으로 첨가되었고 10 시간동안 밀링이 계속되었다. 발명 4 는 시작으로부터 밀에서의 원료물질과 함께 밀링 보디와 분말 (건조 중량) 사이에서 밀링 액체와 분말의 중량비를 3:4 및 8:1 로 하여 99.5% 에탄올에서 5 시간동안 마쇄 밀에서 밀링되었다. 발명 4 에 대해서는, 발명 1-3 및 5 와 동일한 조성을 갖는 밀링 보디가 활용되었다.
PEG 는 물에 용해되었고, 이는 질소를 이용하여 행해지는 분무 건조전에, 밀링된 슬러리에 첨가되었다.
건조된 분말은 50 톤의 Dorst 압력을 이용하여 직경 60 mm, 높이 2 mm 의 디스크들로 36-39 톤의 압력으로 프레싱되었다.
이어서 디스크들은 종래의 진공 소결 노에서 예비-소결 단계를 거쳤다. 예비-소결은 0.70 도/분의 속도로 200℃ 에서 400℃ 로 온도를 증가시킴으로써 H2 분위기에서 바인더제거 단계와 함께 시작되었다. 이어서 예비-소결이 진공하에서 계속되었으며, 그 동안 온도는 2 도/분의 속도로 900℃ 로 증가되었다. 이어서 온도는 15분 동안 900℃ 로 유지되었다.
이어서, 예비-소결된 디스크들은 약 1380℃ 의 온도 및 55 kBar 의 압력으로 HPHT 단계를 거쳤다.
Figure pct00001
예비-소결된 재료의 화학 분석이 행해졌고, 그 결과는 표 2 에 나타낸다. 원소들 Al, Co, Ti 및 W 는 형광 X-선 (XRF) 을 이용하여 분석되었다. XRF 기구는 반-정량적 모드 IQ+, 잔부 붕소에서 사용되는 필립스 PW2404 이었다. 비금속 원소들 N 및 O 는 LECO C436DR 을 이용하여 분석되었고 C 는 LECOCS444 를 이용하여 분석되었다. 그 결과 (중량%) 를 표 2 에서 볼 수 있다.
Figure pct00002
예 2 (종래기술)
표 3 에 개시된 원료물질들로부터 비교 재료를 예 1 에서와 동일한 공정 단계들을 이용하여, 즉 밀링, 건조, 프레싱, 예비-소결 및 HPHT 처리를 이용하여 제조하였다.
Figure pct00003
예비-소결된 재료의 화학 분석이 행해졌다. 그 결과는 표 4 에 나타낸다. 원소들 Al, Co, Ti 및 W 는 XRF 을 이용하여 분석되었다. XRF 기구는 반-정량적 모드 IQ+, 잔부 붕소에서 사용되는 필립스 PW2404 이었다. 비금속 원소들 N 및 O 는 LECO C436DR 을 이용하여 분석되었고 C 는 LECOCS444 를 이용하여 분석되었다. 그 결과 (중량%) 를 표 4 에서 볼 수 있다.
Figure pct00004
예 3
예 1 및 2 에 따라 제조된 cBN 재료들을 선삭 작업에서 하기의 조건으로 테스트하였다:
작업편 재료 : 8620 케이스 경화강 (경도 RC 55-63)
작업 : 페이싱 (Facing)
절삭 속도 : 200 m/분
이송 : 0.2 mm/rev
절삭 깊이 : 0.15 mm
절삭 길이 : 113 mm
패스당 절삭 시간 : 1.2 mm
절삭 유체 : 없음 (건식).
공구 수명 기준은 절삭 에지의 0.15 mm 플랭크 마모 또는 칩핑이었다. 절삭 테스트의 결과는 도 3 에 나타내며, 여기서는 본 발명, 즉 예 1 로부터의 발명 1 및 발명 2 에 따라 제조된 2 개의 인서트가 종래기술, 즉 비교 1 및 비교 2 에 따라 제조된 2 개의 인서트보다 더 긴 공구 수명을 가짐을 명백히 알 수 있다.
예 4
300g cBN, 154.5g ssTiN 및 13.5g Al 로부터 제조된 비교 cBN 재료를 예 1 에서와 동일한 공정 단계들을 이용하여, 즉 밀링, 건조, 프레싱, 예비-소결 및 HPHT 처리를 이용하여 제조하였다. 이후에, 가시성 W-Co 및/또는 WC-Co 아일랜드 (즉, W 및/또는 Co 를 포함하는 아일랜드) 의 양의 조사를 백스캐터링된 SEM 이미지의 이미지 분석을 이용하여 행하였다. 10 kV 가속 전압, 10 mm 작동 거리 및 cBN 재료의 선택된 부위의 약 80×50㎛ 를 커버링하는 이미지를 제공하는 5000 배 확대를 이용하는 RBSE (Retro Back Scatter) 모드에서의 10개의 SEM 이미지를 사용하였다. 콘트라스트 및 밝기는 SEM 이미지에서 cBN 입자가 흑색이고 TiC, TiN 및/또는 TiCN 입자가 회색이고 W 및/또는 Co 를 포함하는 아일랜드가 백색이도록 설정되었다. 분석된 SEM 이미지들중의 하나를 도 4 에 나타낸다. SEM 이미지는 이미지에서 백색 아일랜드의 부위를 결정하기 위해 리니어 인터셉트 방법을 이용하여 분석되었다. 픽셀의 모든 수평 및 수직 열이 분석되었고, W 및/또는 Co 를 포함하는 백색 아일랜드는 회색 스케일에서 184 보다 더 높은 밝기를 가지는 것으로 규정되었으며, 여기서 흑색은 0 이고 순수 백색은 256 이다. 10개의 SEM 이미지들의 평균에서, W 및/또는 Co (밀링 보디의 잔류물) 를 포함하는 아일랜드의 부위는 cBN 재료의 총 부위의 1.19%, 표준 편차 0.13 이었다. 이 복합물의 W 함량은 HPHT 전에 예비-소결된 보디에서 XRF 로 측정했을 때 3.8 중량% 이었다. XRF 기구는 반-정량적 모드 IQ+, 잔부 붕소에서 사용되는 필립스 PW2404 이었다. 따라서, 전술한 규정에 따라 분율 F 의 평균은 1.19 이었고 함량 C 는 3.8 이었다. 따라서, 지수 Q = (분율 F 의 평균)/(함량 C) 는 0.312 이었다.
더욱이, 예 1 의 발명 2 의 10개의 백스캐터링된 SEM 이미지의 이미지 분석을 전술한 바와 동일한 세팅을 이용하여 행하였다. 분석된 SEM 이미지들중의 하나를 도 5 에 나타낸다. 10개의 SEM 이미지들의 평균에서, 이 경우 W 및/또는 Co 를 포함하는 매우 적은 가시성 백색 아일랜드의 부위는 cBN 재료의 총 부위의 0.18%, 표준 편차 0.01 이었다. 이 복합물의 W 함량은 HPHT 전에 예비-소결된 보디에서 XRF 로 측정했을 때 3.5 중량% 이었다. XRF 기구는 반-정량적 모드 IQ+, 잔부 붕소에서 사용되는 필립스 PW2404 이었다. 따라서, 전술한 규정에 따라 분율 F 의 평균은 0.18 이었고 함량 C 는 3.5 이었다. 따라서, 지수 Q = (분율 F 의 평균)/(함량 C) 는 0.051 이었다.

Claims (16)

  1. cBN 재료의 제조 방법으로서,
    - cBN 입자, 알루미늄 및 Ti(CxNyOz)a 분말을 포함하는 분말 혼합물을 제공하는 단계,
    - 상기 분말 혼합물을 밀링 작업하여 분말 블렌드를 형성하는 단계,
    - 상기 분말 블렌드를 성형 작업하여 생형체 (green body) 를 형성하는 단계,
    - 상기 생형체를 약 650 내지 약 950℃ 의 온도에서 예비-소결시켜 예비-소결체를 형성하는 단계, 및
    - 상기 예비-소결체를 HPHT 작업하여 cBN 재료를 형성하는 단계
    를 포함하고,
    상기 Ti(CxNyOz)a 분말에 대해 0.05 ≤ z ≤ 0.4 인 cBN 재료의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 Ti(CxNyOz)a 분말은 상기 분말 혼합물의 총 건조 분말 중량의 10 내지 70 중량% 의 양으로 제공되는 것을 특징으로 하는 cBN 재료의 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 Ti(CxNyOz)a 분말에 대해, 0.01 ≤ x ≤ 0.95, 0 ≤ y ≤ 0.95 및 0.05 ≤ z ≤ 0.4 인 것을 특징으로 하는 cBN 재료의 제조 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 Ti(CxNyOz)a 분말에 대해, 0.3 ≤ x ≤ 0.95, 0 ≤ y ≤ 0.5 및 0.05 ≤ z ≤ 0.3 인 것을 특징으로 하는 cBN 재료의 제조 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 Ti(CxNyOz)a 분말에 대해, 0.9 ≤ a ≤ 1.1 인 것을 특징으로 하는 cBN 재료의 제조 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    알루미늄은 상기 분말 혼합물의 총 건조 분말 중량의 1 내지 10 중량% 의 양으로 제공되는 것을 특징으로 하는 cBN 재료의 제조 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    W 의 양이 상기 cBN 재료의 1 내지 12 중량% 이도록 W 가 첨가되고,
    Co 의 양이 상기 cBN 재료의 0.5 내지 9 중량% 이도록 Co 가 첨가되고,
    W/Co 비가 1.0 내지 2.0 인 것을 특징으로 하는 cBN 재료의 제조 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 Ti(CxNyOz)a 분말의 일부가 화학량론적 TiN, TiC 및/또는 TiCN 에 의해 대체되는 것을 특징으로 하는 cBN 재료의 제조 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    슬러리를 형성하기 위해 상기 분말 혼합물에 밀링 액체가 첨가되고, 상기 분말 블렌드를 형성하기 위해 상기 밀링 작업 다음에 건조 작업이 수행되는 것을 특징으로 하는 cBN 재료의 제조 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 건조 작업은 스프레이 건조에 의해 행해지는 것을 특징으로 하는 cBN 재료의 제조 방법.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 예비-소결은 약 850℃ 내지 약 930℃ 의 온도에서 행해지는 것을 특징으로 하는 cBN 재료의 제조 방법.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 HPHT 작업은 약 55 내지 약 75 kbar 의 압력 및 약 1300 내지 약 1600℃ 의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 cBN 재료의 제조 방법.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항의 방법에 따라 제조된 cBN 재료.
  14. 제 13 항에 있어서,
    절삭 공구로서 사용되는 것을 특징으로 하는 cBN 재료.
  15. cBN 재료로서,
    cBN 입자, Al2O3 상, TiC, TiN 및/또는 TiCN 의 바인더 상, W 및 Co 를 포함하고,
    상기 cBN 재료의 지수 Q 가 0.25 미만이고, 상기 지수 Q 는 분율 (fraction) F 의 평균과 함량 C 사이의 지수이고, 분율 F 는 2000 - 8000 배 확대의 상기 cBN 재료의 SEM 이미지에서 상기 cBN 재료의 총 부위 중 W 및/또는 Co 구성요소를 포함하는 아일랜드의 총 부위인 분율 (%) 이고, 상기 분율 F 의 평균은 상기 cBN 재료의 선택된 부위의 10개의 상이한 SEM 이미지의 분율 F 에 기반하여 계산되고, 상기 함량 C 는 상기 cBN 재료에서의 W 의 함량 (중량%) 인 cBN 재료.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 지수 Q 가 0.15 미만인 것을 특징으로 하는 cBN 재료.
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