CN109485046B - 一种碳化钨粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳化钨粉及其制备方法，所述碳化钨粉的径距在1.4以下；所述碳化钨粉包括马尔文激光粒度为0.2‑3μm的碳化钨粉，其体积含量在99％以上。本发明通过使用筛分获得的具有特定粒度分布的氧化钨为原料制备碳化钨，将得到的碳化钨经气流粉碎分级得到窄粒度分布超细晶碳化钨粉。本发明提供的方法工艺简单，并且在制得的碳化钨在后期的粉碎过程中对设备损伤小，生产效率高。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，涉及一种碳化钨粉及其制备方法。
背景技术
随着高端制造业朝着高速、高效、高精和高智能化等方向的不断发展，特别是轨道交通装备、新能源汽车、工业机器人、深海钻探装备和航空航天等高端制造业的发展，对工具材料提出了更高的要求，尤其体现在难加工材料的切削加工上。超细晶硬质合金由于其高强度、高硬度的特性广泛应用在各种加工领域。作为“硬质合金的基因”的超细晶碳化钨粉末在超细晶硬质合金生产中对硬质合金质量起着非常重要的作用，要想制备出高端的超细晶硬质合金产品，就必须制备出高性能的超细晶碳化钨粉末原料。而衡量WC粉质量的一个主要指标是其粒度和粒度分布。即使是同一品种的WC粉的粒度和粒度分布也存在较大的差异，即使在其粒度差别很小的情况下，其粒度分布有时较宽，即通常我们所说的夹粗现象和存在聚集大颗粒现象，消除粉末中的聚集大颗粒以谋求超细晶硬质合金质量水平的提升，一直都是粉末产品生产中的难题。通常来说物料均匀性好，粒度分布成正态分布，同一粒级范围内的产品粒度分布越窄、越集中越好。
目前，制备窄粒度分布超细晶碳化钨粉末的方法可分为物理法和化学法两类。
物理法通常是采用球磨、气流粉碎等物理破碎手段将超细碳化钨粉末团聚打碎，以获得粒度均匀性更好的产品。然而碳化钨由氧化钨还原碳化而来，其形貌组织组织具有遗传性。普通氧化钨的粒度较粗，Fsss粒度一般在10μm以上，而且形貌不规则，颗粒内部晶粒之间结合致密，氧化钨粒度差异大导致还原过程中颗粒中心和表面气氛差异大，进而导致常规碳化钨粉末内硬团聚很多。而碳化钨正是以其硬度高特效而得到广泛应用，在气流破碎设备中很多碳化钨粉末硬团聚较难破碎，且对设备的磨损很大，易造成产品质量不稳定。所以如果不在碳化钨粉末制备的前端进行相应的技术控制是很难仅仅依靠气流粉碎分级设备制备优质的窄粒度分布碳化钨粉末产品的。
化学法多为通过喷雾干燥等方法进行特殊氧化钨前驱体的制备，进而得到粒度分布较优的碳化钨粉末产品。如CN201210275238.6采用钨酸铵与高分子表面活性剂的混合溶液进行喷雾干燥，获得细颗粒空心薄壁球型钨酸铵晶体，进而制备窄粒度分布钨粉与碳化钨粉。超细硬质合金对碳化钨粉末原料的纯度要求极高，而该法采用的高分子表面活性剂为有机添加剂，在后续煅烧过程中可完全除去不引入其他杂质，在化学法中算是较为优秀的。但是，喷雾干燥法由于其工艺过程复杂、成本较高、生产效率较低，在碳化钨粉末制备行业中仅用于极少类小众产品，难以大规模推广。
发明内容
针对现有技术中在窄粒度分布超细晶碳化钨的制备过程中存在的问题，本发明提供了一种碳化钨粉及其制备方法，通过筛选原料以及对制备工艺的改进制得了粒度分布窄的超细晶碳化钨。
本发明一方面提供了一种碳化钨粉，其中，所述碳化钨粉的径距在1.4以下；所述碳化钨粉包括马尔文激光粒度为0.2-3μm的碳化钨粉，其体积含量在99％以上。由此，本发明提供的是一种具有窄粒度分布的超细晶碳化钨粉。
其中，
通常情况下径距值越小，粒度分布越窄。d(0.5)值表示一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径，即有50％的粒子粒径小于此值，另有50％的粒子粒径大于此值；d(0.1)表示一个样品的累计粒度分布百分数达到10％时所对应的粒径，即有10％的粒子粒径小于此值；d(0.9)表示一个样品的累计粒度分布百分数达到90％时所对应的粒径，即有90％的粒子粒径小于此值。
根据本发明的优选实施方式，所述碳化钨粉的马尔文激光粒度最大值在3μm以下，d(0.01)＞0.2μm。
在本发明的一些实施方式中，马尔文激光粒度在0.2-3μm的碳化钨粉的体积含量在99％以上，例如可以为99％、99.1％、99.2％、99.3％、99.4％、99.5％、99.6％、99.7％、99.8％、99.9％、100％或它们之间的任意值，优选为99.5％以上，更优选为99.9％以上。
在本发明的一些实施方式中，所述碳化钨粉的径距可以为1.40、1.38、1.36、1.34、1.32、1.30、1.28、1.26、1.24、1.22、1.20、1.18、116、1.14、1.12、1.10以及它们之间的任意值，优选在1.3以下。
本发明另一方面提供了一种碳化钨粉的制备方法，包括：
步骤S1、将氧化钨原料进行氢气还原得到钨粉；
步骤S2、将钨粉进行配碳、碳化得到块状碳化钨；
步骤S3、将块状碳化钨进行气流粉碎分级后得到碳化钨粉。
根据本发明的优选实施方式，所述氧化钨原料满足以下条件：
大于100目的氧化钨的质量含量为0％；
100目至200目但不包含200目的氧化钨的质量含量为0～15％；
200目至325目的氧化钨的质量含量为35～85％；
小于325目的氧化钨的质量含量为15～65％。
在本发明的一些实施方式中，所述氧化钨原料满足以下条件：
大于100目的氧化钨的质量含量为0％；
100目至200目但不包含200目的氧化钨的质量含量为0～15％，例如为0、1％、3％、5％、7％、9％、10％、12％、14％、15％以及它们之间的任意值，优选为0-8％；
200目至325目的氧化钨的质量含量为35～85％，例如为35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％以及它们之间的任意值，优选为50-70％；
小于325目的氧化钨的质量含量为15～65％，例如为15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％以及它们之间的任意值，优选为30-50％。
根据本发明的优选实施方式，所述氢气还原为逆氢还原。优选地，氢气流量为40-70m3/h，优选为55-65m3/h。
根据本发明的优选实施方式，所述氢气还原的条件包括：还原温度600-950℃；和/或，氢气露点低于-60℃。
根据本发明的一些实施方式中，所述还原温度为600-950℃，例如600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃以及它们之间的任意值，优选为680-860℃。
在本发明的一些实施方式中，所述氢气流量为40-70m3/h，例如为40m3/h、45m3/h、50m3/h、55m3/h、60m3/h、65m3/h、70m3/h以及它们之间的任意值，优选为55-65m3/h。
在本发明的一些实施方式中，氢气露点低于-60℃，例如为-61℃、-65℃、-70℃、-80℃、-90℃、-100℃，优选为-70至-90℃。
根据本发明的优选实施方式，所述氧化物原料选自紫钨、蓝钨和黄钨中的一种或多种。
根据本发明的优选实施方式，所述碳化的条件包括：按所需碳含量配碳后于钼丝炉中在1400-1550℃通氢气氛下进行碳化。
根据本发明的优选实施方式，所述气流粉碎分级包括气流粉碎和旋风分级。气流粉碎是指将碳化钨颗粒在气流粉碎机的破碎腔中在高速气流的带动下反复碰撞、磨擦、剪切而粉碎，粉碎后的物料在引风机抽力作用下随上升气流运动至气流粉碎机内高速旋转的分级涡轮处，在强大离心力作用下，使粗细物料分离，符合粒度要求的较细碳化钨粉通过分级轮进入旋风分级器和除尘器收集，粗颗粒下降至破碎腔内继续粉碎。通过气流粉碎过程可去除碳化钨粉内较粗大颗粒及团聚。通过气流粉碎得到的较细碳化钨粉通过分级轮进入旋风分级器后，离心力作用下再次进行粗细料分离。极少部分极细的碳化钨粉在引风机抽力作用进入收尘器收集，符合窄粒度分布要求的碳化钨粉在旋风分级器下方料桶内收集。本过程可去除碳化钨粉内极细颗粒，最终得到具有窄粒度分布超细晶碳化钨粉。
根据本发明的优选实施方式，所述气流粉碎分级在气流粉碎分级机系统中进行，所述气流粉碎分级机系统包括引风机、气流粉碎机、旋风分级器和除尘器。
本发明的有益效果：
本发明提供了窄粒度分布的超细晶碳化钨粉。本发明提供的窄粒度分布的超细晶碳化钨粉的制备方法中，采用市售的氧化钨经过较易控制的筛分得到具有特定粒度分布的氧化钨原料，后续生产制备过程工艺简单、生产效率较高。采用较高流量、较低露点、逆氢还原可保证还原气氛更加一致，更有利于减少钨粉及碳化钨团聚，由此制得的碳化钨在后期的粉碎过程中对设备损伤小，可使用较温和的条件进行粉碎处理。
采用气流破碎设备去除了碳化钨粉中的粗大颗粒及团聚，生产效率较高，对设备损耗小。并且本发明中还将旋风分级应用于碳化钨的制备过程，通过旋风分级装置去除了碳化钨粉中的极细颗粒部分，可获得粒度分布更窄的超细晶碳化钨粉。
附图说明
图1为实施例1得到的窄粒度分布超细晶碳化钨粉马尔文激光粒度分布检测结果；
图2为实施例1得到的窄粒度分布超细晶碳化钨粉扫描电镜照片；
图3为实施例2得到的超细晶碳化钨粉马尔文激光粒度分布检测结果；
图4为实施例3得到的超细晶碳化钨粉马尔文激光粒度分布检测结果；
图5为实施例4得到的超细晶碳化钨粉马尔文激光粒度分布检测结果；
图6为实施例5得到的超细晶碳化钨粉马尔文激光粒度分布检测结果。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不受下述实施例限定。
实施例1
将普通蓝钨原料进行筛分使其具有特定粒度分布：大于100目的部分含量为0％、100～200目之间的部分含量为4.9％、200～325目之间的部分含量为64.8％、小于325目的部分含量为30.3％；
将筛分后的蓝钨原料采用还原炉在逆氢条件下还原，氢气流量为55m3/h、露点-70℃、还原温度800℃，还原时间4.5小时得到钨粉；
将所得钨粉按照6.13％碳含量(碳化钨中占比)进行配碳混合，在1450℃下碳化得到块状碳化钨，将块状碳化钨投入气流粉碎分级机系统，破碎腔气体压力7.5kPa，分级轮转速7200r/min，经过气流粉碎、旋风分级得到窄粒度分布超细晶碳化钨粉。其供应态马尔文激光粒度分布窄，马尔文激光粒度为0.2-3μm的碳化钨粉的体积含量在99.9％以上，d(0.1)为0.520μm、d(0.5)为0.965μm、d(0.9)为1.716μm，径距值仅为1.239。
实施例2
将普通蓝钨原料进行筛分使其具有特定粒度分布：大于100目的部分含量为0％、100～200目之间的部分含量为4.9％、200～325目之间的部分含量为64.8％、小于325目的部分含量为30.3％；
将筛分后的蓝钨原料采用还原炉在逆氢条件下还原，氢气流量为55m3/h、露点-70℃、还原温度800℃，还原时间4.5小时得到钨粉；
将所得钨粉按照6.13％碳含量(碳化钨中占比)进行配碳混合，在1450℃下碳化得到块状碳化钨，将块状碳化钨投入气流粉碎分级机系统，破碎腔气体压力7.5kPa，分级轮转速7200r/min，经过气流粉碎得到超细晶碳化钨粉，与实施例1相比在气流粉碎分级环节取消了旋风分级，其他条件完全一致。其供应态马尔文激光粒度分布比实施例1宽，小于0.2μm的碳化钨粉的体积含量大于1％，d(0.1)为0.415μm、d(0.5)为0.862μm、d(0.9)为1.602μm，径距值为1.377。从超细晶碳化钨粉产品品质角度来看，其中未去除的极细颗粒会给产品带来不利影响。
实施例3
将普通蓝钨原料进行筛分使其具有特定粒度分布：大于100目的部分含量为0％、100～200目之间的部分含量为7.7％、200～325目之间的部分含量为51.2％、小于325目的部分含量为41.1％；
将筛分后的蓝钨原料采用还原炉在逆氢条件下还原，氢气流量为55m3/h、露点-70℃、还原温度800℃，还原时间4.5小时得到钨粉；
将所得钨粉按照6.13％碳含量(碳化钨中占比)进行配碳混合，在1450℃下碳化得到块状碳化钨，将块状碳化钨投入气流粉碎分级机系统，破碎腔气体压力7.5kPa，分级轮转速7200r/min，经过气流粉碎、旋风分级得到窄粒度分布超细晶碳化钨粉。其供应态马尔文激光粒度分布窄，马尔文激光粒度为0.2-3μm的碳化钨粉的体积含量在99.9％以上，d(0.1)为0.540μm、d(0.5)为1.002μm、d(0.9)为1.795μm，径距值仅为1.253。
实施例4(比较)
将普通蓝钨原料进行筛分使其具有特定粒度分布：大于100目的部分含量为0％、100～200目之间的部分含量为17.5％、200～325目之间的部分含量为41.3％、小于325目的部分含量为41.2％；
将筛分后的蓝钨原料采用还原炉在逆氢条件下还原，氢气流量为55m3/h、露点-70℃、还原温度800℃，还原时间4.5小时得到钨粉；
将所得钨粉按照6.13％碳含量(碳化钨中占比)进行配碳混合，在1450℃下碳化得到块状碳化钨，将块状碳化钨投入气流粉碎分级机系统，破碎腔气体压力7.5kPa，分级轮转速7200r/min，经过气流粉碎、旋风分级得到窄粒度分布超细晶碳化钨粉。其供应态马尔文激光粒度分布窄，大于3μm的碳化钨粉的体积含量大于1％，d(0.1)为0.586μm、d(0.5)为1.155μm、d(0.9)为2.306μm，径距值为1.489。
实施例5
将普通蓝钨原料进行筛分使其具有特定粒度分布：大于100目的部分含量为0％、100～200目之间的部分含量为4.9％、200～325目之间的部分含量为64.8％、小于325目的部分含量为30.3％；
将筛分后的蓝钨原料采用还原炉在逆氢条件下还原，氢气流量为65m3/h、露点-80℃、还原温度820℃，还原时间4.5小时得到钨粉；
将所得钨粉按照6.13％碳含量(碳化钨中占比)进行配碳混合，在1450℃下碳化得到块状碳化钨，将块状碳化钨投入气流粉碎分级机系统，破碎腔气体压力7.8kPa，分级轮转速7200r/min，经过气流粉碎、旋风分级得到窄粒度分布超细晶碳化钨粉。其供应态马尔文激光粒度分布窄，马尔文激光粒度为0.2-3μm的碳化钨粉的体积含量在99.9％以上，d(0.1)为0.495μm、d(0.5)为0.926μm、d(0.9)为1.650μm，径距值仅为1.247。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (11)
1.一种碳化钨粉，其中，所述碳化钨粉的径距在1.4以下；所述碳化钨粉包括马尔文激光粒度为0.2-3μm的碳化钨粉，其体积含量在99％以上；
所述碳化钨粉由包括以下步骤的制备方法制得：
将氧化钨原料进行氢气还原得到钨粉，再经过配碳、碳化、进行气流粉碎分级；
其中所述氧化钨原料满足以下条件：
大于100目的氧化钨的质量含量为0％；
100目至200目但不包含200目的氧化钨的质量含量为0-15％；
200目至325目的氧化钨的质量含量为35-85％；
小于325目的氧化钨的质量含量为15-65％；
所述氢气还原为逆氢还原，氢气流量为40-70m3/h，还原温度600-950℃，氢气露点低于-60℃；
其中，
d(0.5)表示碳化钨粉的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径，d(0.1)表示碳化钨粉的累计粒度分布百分数达到10％时所对应的粒径，d(0.9)表示碳化钨粉的累计粒度分布百分数达到90％时所对应的粒径。
2.根据权利要求1所述的碳化钨粉，其特征在于，所述碳化钨粉的径距在1.3以下；和/或，马尔文激光粒度为0.2-3μm的碳化钨粉的体积含量在99.9％以上。
3.权利要求1或2所述的碳化钨粉的制备方法，包括：
步骤S1、将氧化钨原料进行氢气还原得到钨粉；
步骤S2、将钨粉进行配碳、碳化得到块状碳化钨；
步骤S3、将块状碳化钨进行气流粉碎分级后得到所述碳化钨粉。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述氧化钨原料满足以下条件：
大于100目的氧化钨的质量含量为0％；
100目至200目但不包含200目的氧化钨的质量含量为0-8％；
200目至325目的氧化钨的质量含量为50-70％；
小于325目的氧化钨的质量含量为30-50％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述氢气流量为55-65m3/h。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述氢气还原温度680-860℃。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述氢气还原条件包括：氢气露点低于-60℃。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述氢气露点-70至-90℃。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述氧化物原料选自紫钨、蓝钨和黄钨中的一种或多种。
10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述气流粉碎分级包括气流粉碎和旋风分级。
11.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述气流粉碎分级在气流粉碎分级机系统中进行，所述气流粉碎分级机系统包括引风机、气流粉碎机、旋风分级器和除尘器。
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