CN105732010A - 一种高韧性95瓷及其制备方法 - Google Patents

一种高韧性95瓷及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105732010A
CN105732010A CN201610022748.0A CN201610022748A CN105732010A CN 105732010 A CN105732010 A CN 105732010A CN 201610022748 A CN201610022748 A CN 201610022748A CN 105732010 A CN105732010 A CN 105732010A
Authority
CN
China
Prior art keywords
porcelain
granular material
standby
particle diameter
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610022748.0A
Other languages
English (en)
Inventor
许荣辉
李洛利
肖民乐
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Luoyang Sanruibao Nano Technology Co Ltd
Original Assignee
Luoyang Sanruibao Nano Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Luoyang Sanruibao Nano Technology Co Ltd filed Critical Luoyang Sanruibao Nano Technology Co Ltd
Priority to CN201610022748.0A priority Critical patent/CN105732010A/zh
Publication of CN105732010A publication Critical patent/CN105732010A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C04B35/111—Fine ceramics
    • C04B35/117—Composites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3206—Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3208—Calcium oxide or oxide-forming salts thereof, e.g. lime
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids, or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/349—Clays, e.g. bentonites, smectites such as montmorillonite, vermiculites or kaolines, e.g. illite, talc or sepiolite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5445—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5454—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof nanometer sized, i.e. below 100 nm

Abstract

一种高韧性95瓷及其制备方法，制备95瓷的生料由MgO纳米晶、α?Al2O3纳米晶、苏州土、二氧化硅以及碳酸钙按照重量比（0~5）：（89.78~94.50）：（1.36~1.43）：（1.42~1.50）：（2.99~3.15）组成；95制备方法包括制备生料、生料球磨成粉料、制浆料、除铁、造粒、颗粒级配、成型和烧成的步骤。本发明利用氢氧化镁纳米晶、勃姆石纳米晶须进行煅烧、然后急速冷却从而得到呈分散状态的纳米颗粒，可以降低烧结温度，促进晶型转化，生成三元或更复杂的低共熔物，使制成的95瓷在受力时易于变形而不出现脆裂，具有较高的韧性。

Description

一种高韧性95瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及一种高韧性95瓷及其制备方法。
背景技术
95瓷，即α-Al2O3含量在95%左右的陶瓷材料。在某些极端环境中如高温、磨蚀性大的情况下，硬度高、耐磨性好的陶瓷产品，具有金属材料无可比拟的优势。95瓷是高铝瓷中非常重要的一类，它具有械强度高，耐磨、耐酸碱等化学侵蚀能力强、常温及高温下电绝缘性能好、高温下机械强度损失小的优异性能。95瓷可广泛用于制造高温机械的耐磨耐热部件、涡轮转子、电子元件、纺织陶瓷、球磨机内衬、球石基喷砂咀和氩弧焊焊枪喷咀等。95瓷的烧结温度一般在1580~1700℃，在烧结过程中会出现大量的玻璃相，影响烧结体的使用性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种高韧性95瓷及其制备方法，利用较低的烧结温度制得致密化的95瓷，提高了陶瓷材料的韧性。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案为：一种高韧性95瓷，制备95瓷的生料由MgO、α-Al2O3、苏州土、二氧化硅以及碳酸钙按照重量比（0~5）：（89.78~94.50）：（1.36~1.43）：（1.42~1.50）：（2.99~3.15）组成，其中，MgO和α-Al2O3均为纳米级晶体。
其中，MgO的粒径为10~100nm，α-Al2O3的粒径为20~200nm。
其中，苏州土的化学成分为Al2O3含量37~39%，SiO2含量46~48%，余量为杂质。
一种高韧性95瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤一、取氢氧化镁纳米晶，并将其置于400℃煅烧20min后，以5~10℃/h的降温速率冷却至室温，制得MgO纳米级晶体，备用；
步骤二、取勃姆石纳米晶须，并将其置于1100~1300℃煅烧10~30min，以5~10℃/h的降温速率冷却至室温，制得α-Al2O3纳米级晶体，备用；
步骤三、按照所述重量比称取苏州土、二氧化硅、碳酸钙、步骤一制备的MgO以及步骤二制备的α-Al2O3，混合成生料，并将生料置于球磨机中进行粉碎球磨，至粒径小于360目以下，形成粉料，备用；
步骤四、将上述球磨得到的粉料用360目筛进行过筛，将筛下物料置于容器中，并加入重量占筛下物料5~6%的粘接剂、重量占晒下物料10~20%的水，搅拌均匀，制得浆料，备用；
步骤五、利用吸铁机去除浆料中的铁质成份，制得无铁浆料，备用；
步骤六、将无铁浆料送入造粒塔中进行造粒，得到粒状物料，并将粒状物料进行分级，分级标准为：A级粒状物料粒径≥0.12mm，C级粒状物料的粒径≤0.015mm，B级粒状物料的粒径为0.015~0.12mm之间；
步骤七、按照重量百分比，取70～90%的A级粒状物料、5～15%的B级粒状物料和5～15%的C级粒状物料，三者混合得混合料，备用；
步骤八、将混合料置于等静压成型机模具中进行成型，制得毛坯，修坯后将其送入隧道窑中进行烧成，烧成温度为1100~1500℃，保温时间为1~10h，烧成后自然冷却，制得95瓷。
本发明中的步骤六中，利用喷雾干燥法进行造粒，在此过程中，控制造粒塔内的温度不小于400℃，塔内压为−100~200Pa。
本发明的步骤八中，等静压成型的压力为130~150MPa，保压1~15min后卸压，制得毛坯。其中，该步骤1100~1500℃的烧成温度，可波动±10℃。
进一步地，还包括对制得的95瓷进行磨瓷、抛光加工的步骤，对制得95瓷进行精修，使之达到设计要求。
由于纳米材料本身的颗粒细小，比表面积巨大，极易出现团聚现象。常规意义上说的纳米材料，是在扫描电镜下显示的单个颗粒为1~100nm的粒径，但是，该纳米材料在马尔文激光粒度仪上却显示为几十微米的粒径。究其原因，是纳米材料极易团聚，团聚后在外观上显示已经达到几十微米的粒径，这样使得现有生产中即使加入纳米级的颗粒材料，实际上仍然为微米级，难以真正的起到纳米颗粒的作用。
有益效果：1、本发明利用步骤一和步骤二分别制得均为纳米级晶体的MgO和α-Al2O3，利用本发明特殊的工艺制成的纳米材料并不会出现团聚现象，亦即：烧结后形成的MgO和α-Al2O3处于单个纳米颗粒分散状态，这样就使得二者在步骤三混合成生料过程中，在加入时仍呈现出纳米级别，表现出纳米级颗粒的性质，在加入后可以认为是仍处于单相体系，在球磨过程中弥散性好、能够分布均匀，使形成的粉料中各生料的结合也更加紧密。
2、在1100~1500℃下对A级粒状物料、B级粒状物料和C级粒状物料形成的毛坯进行烧成，在轻烧过程中，各氧化物之间形成结合相，Ca2+、Mg2+在网络结构中产生局部积聚现象，增大了析晶的倾向；本发明利用氢氧化镁纳米晶、勃姆石纳米晶须进行煅烧、然后急速冷却从而得到呈分散状态的纳米颗粒，与常规的微米级颗粒相比，纳米氧化铝作为弥散硬质点与纳米晶氧化镁混合后烧结，可以降低烧结温度，促进晶型转化，生成三元或更复杂的低共熔物，使颗粒结合致密，纳米结合相可在其它晶粒上运动，使制成的95瓷在受力时易于变形而不出现脆裂，具有较高的韧性。
附图说明
图1为实施例1中制得的α-Al2O3纳米级晶体的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的高韧性95瓷及其制备方法作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
一种高韧性95瓷，制备95瓷的生料由MgO、α-Al2O3、苏州土、二氧化硅以及碳酸钙按照重量比（0~5）：（89.78~94.50）：（1.36~1.43）：（1.42~1.50）：（2.99~3.15）组成，其中，MgO和α-Al2O3均为纳米级晶体，MgO的粒径为10~100nm，α-Al2O3的粒径为20~200nm；苏州土的化学成分为Al2O3含量37~39%，SiO2含量46~48%，余量为杂质。
实施例1
一种高韧性95瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤一、取氢氧化镁纳米晶，并将其置于400℃煅烧20min后，以10℃/h的降温速率冷却至室温，制得MgO纳米级晶体，备用；
步骤二、取勃姆石纳米晶须晶种，将其置于拜耳法母液中，于95℃下恒温诱导5h，自然冷却至室温后，制得析晶产物；将析晶产物抽滤、烘干并研磨成粉，将分体置于去离子水中超声处理1h，静止24h后，于90℃下烘干、研磨，制得勃姆石纳米晶须，将勃姆石纳米晶须置于1300℃煅烧30min，以5℃/h的降温速率冷却至室温，制得α-Al2O3纳米级晶体，备用；该α-Al2O3纳米级晶体的XRD图如图1所示。
步骤三、按照MgO、α-Al2O3、苏州土、二氧化硅以及碳酸钙=1：93.23：1.36：1.42：2.99的重量比，依次称取步骤一制备的MgO、步骤二制备的α-Al2O3、苏州土、二氧化硅和碳酸钙，混合成生料，并将生料置于球磨机中进行粉碎球磨，至粒径小于360目以下，形成粉料，备用；
步骤四、将上述球磨得到的粉料用360目筛进行过筛，将筛下物料置于容器中，并加入重量占筛下物料5%的粘接剂、重量占晒下物料20%的水，搅拌均匀，制得浆料，备用；
步骤五、利用吸铁机去除浆料中的铁质成份，制得无铁浆料，备用；
步骤六、将无铁浆料送入造粒塔中，利用喷雾干燥法进行造粒，在此过程中，控制造粒塔内的温度不小于400℃，塔内压为200Pa；得到粒状物料，并将粒状物料进行分级，分级标准为：A级粒状物料粒径≥0.12mm，C级粒状物料的粒径≤0.015mm，B级粒状物料的粒径为0.015~0.12mm之间；
步骤七、按照重量百分比，取90%的A级粒状物料、5%的B级粒状物料和5%的C级粒状物料，三者混合得混合料，备用；
步骤八、将混合料置于等静压成型机模具中进行成型，等静压成型的压力为150MPa，保压1min后卸压，制得毛坯，修坯后将其送入隧道窑中进行烧成，烧成温度为1500℃，温度可上下波动10℃，保温时间为10h，烧成后自然冷却，制得95瓷，对制得的95瓷进行磨瓷、抛光加工。
MgO的作用与同族氧化物CaO二者的协同作用，使玻璃网络连接程度下降，有利于质点的移动，因此陶瓷烧成的起始烧结、起始析晶均有所降低。少量氧化镁的引入可以降低高温液相出现的温度，从而降低烧结温度。此外，氧化镁纳米晶的引入不仅可以降低烧结温度，促使烧结体致密化，防止晶粒异常长大，并且还不影响最后烧结体的硬度及使用性能。
利用勃姆石纳米晶须晶种制得真正纳米级别的勃姆石纳米晶须，再利用勃姆石纳米晶须制得在马尔文激光粒度仪上显示为纳米级别的α-Al2O3（或γ-Al2O3），分散流动性好，易于烧制陶瓷等；烧结活性高，和一般微米级α-Al2O3相比，烧结温度下降很多；3、颗粒细小弥散分布状态均匀，更能增强体系稳定性和耐磨性及强度硬度。
实施例2
一种高韧性95瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤一、取氢氧化镁纳米晶，并将其置于400℃煅烧20min后，以5℃/h的降温速率冷却至室温，制得MgO纳米级晶体，备用；
步骤二、取勃姆石纳米晶须晶种，将其置于拜耳法母液中，于95℃下恒温诱导5h，自然冷却至室温后，制得析晶产物；将析晶产物抽滤、烘干并研磨成粉，将分体置于去离子水中超声处理2h，静止40h后，于85℃下烘干、研磨，制得勃姆石纳米晶须，将勃姆石纳米晶须置于1250℃煅烧10min，以10℃/h的降温速率冷却至室温，制得α-Al2O3纳米级晶体，备用；
步骤三、按照MgO、α-Al2O3、苏州土、二氧化硅以及碳酸钙=3.2：94.5：1.4：1.5：3.15的重量比，依次称取步骤一制备的MgO、步骤二制备的α-Al2O3、苏州土、二氧化硅和碳酸钙，混合成生料，并将生料置于球磨机中进行粉碎球磨，至粒径小于360目以下，形成粉料，备用；
步骤四、将上述球磨得到的粉料用360目筛进行过筛，将筛下物料置于容器中，并加入重量占筛下物料5%的粘接剂、重量占晒下物料18%的水，搅拌均匀，制得浆料，备用；
步骤五、利用吸铁机去除浆料中的铁质成份，制得无铁浆料，备用；
步骤六、将无铁浆料送入造粒塔中，利用喷雾干燥法进行造粒，在此过程中，控制造粒塔内的温度为620℃，塔内压为100Pa；得到粒状物料，并将粒状物料进行分级，分级标准为：A级粒状物料粒径≥0.12mm，C级粒状物料的粒径≤0.015mm，B级粒状物料的粒径为0.015~0.12mm之间；
步骤七、按照重量百分比，取75%的A级粒状物料、12%的B级粒状物料和13%的C级粒状物料，三者混合得混合料，备用；
步骤八、将混合料置于等静压成型机模具中进行成型，等静压成型的压力为130MPa，保压15min后卸压，制得毛坯，修坯后将其送入隧道窑中进行烧成，烧成温度为1100℃，温度可上下波动10℃，保温时间为1h，烧成后自然冷却，制得95瓷，对制得的95瓷进行磨瓷、抛光加工。
其中，步骤一所用的氢氧化镁纳米晶的制备方法为：取KOH溶液和MgCl·6H2O溶液进行混合，使混合溶液中[OH—]/2[Mg2+]的摩尔比为1~1.3；然后将混合溶液置于高压反应釜中加热至120℃，在0.3Mpa下保压保温4h，自然冷却至室温后，在高压反应釜中陈化24h；将陈化后的固液混合物在布氏漏斗中淋洗两次后，抽滤并将滤出物在100℃下烘干4h，冷却至室温后进行研磨；将研磨后的粉体置于去离子水中，超声振荡1h后静置48h，抽滤并烘干，制得氢氧化镁纳米晶。
实施例3
一种高韧性95瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤一、取氢氧化镁纳米晶，并将其置于400℃煅烧20min后，以8℃/h的降温速率冷却至室温，制得MgO纳米级晶体，备用；
步骤二、将勃姆石纳米晶置于1100℃煅烧22min，以8℃/h的降温速率冷却至室温，制得α-Al2O3纳米级晶体，备用；
步骤三、按照MgO、α-Al2O3、苏州土、二氧化硅以及碳酸钙=5：89.78：1.43：1.45：3.07的重量比，依次称取步骤一制备的MgO、步骤二制备的α-Al2O3、苏州土、二氧化硅和碳酸钙，混合成生料，并将生料置于球磨机中进行粉碎球磨，至粒径小于360目以下，形成粉料，备用；
步骤四、将上述球磨得到的粉料用360目筛进行过筛，将筛下物料置于容器中，并加入重量占筛下物料5.5%的粘接剂、重量占晒下物料10%的水，搅拌均匀，制得浆料，备用；
步骤五、利用吸铁机去除浆料中的铁质成份，制得无铁浆料，备用；
步骤六、将无铁浆料送入造粒塔中，利用喷雾干燥法进行造粒，在此过程中，控制造粒塔内的温度为550℃，塔内压为140Pa；得到粒状物料，并将粒状物料进行分级，分级标准为：A级粒状物料粒径≥0.12mm，C级粒状物料的粒径≤0.015mm，B级粒状物料的粒径为0.015~0.12mm之间；
步骤七、按照重量百分比，取70%的A级粒状物料、15%的B级粒状物料和15%的C级粒状物料，三者混合得混合料，备用；
步骤八、将混合料置于等静压成型机模具中进行成型，等静压成型的压力为140MPa，保压10min后卸压，制得毛坯，修坯后将其送入隧道窑中进行烧成，烧成温度为1300℃，温度可上下波动10℃，保温时间为8h，烧成后自然冷却，制得95瓷，对制得的95瓷进行磨瓷、抛光加工。
本发明实施例1~3所用的氢氧化镁纳米晶，其制备方法参照专利号为CN2009100651656。
实施例4
一种高韧性95瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤一、取勃姆石纳米晶须晶种，将其置于拜耳法母液中，于95℃下恒温诱导5h，自然冷却至室温后，制得析晶产物；将析晶产物抽滤、烘干并研磨成粉，将分体置于去离子水中超声处理1h，静止24h后，于90℃下烘干、研磨，制得勃姆石纳米晶须，将勃姆石纳米晶须置于1300℃煅烧30min，以5℃/h的降温速率冷却至室温，制得α-Al2O3纳米级晶体，备用；
步骤二、按照α-Al2O3、苏州土、二氧化硅以及碳酸钙=93.23：1.36：1.42：2.99的重量比，依次称取步骤一制备的α-Al2O3、苏州土、二氧化硅和碳酸钙，混合成生料，并将生料置于球磨机中进行粉碎球磨，至粒径小于360目以下，形成粉料，备用；
步骤三、将上述球磨得到的粉料用360目筛进行过筛，将筛下物料置于容器中，并加入重量占筛下物料5%的粘接剂、重量占晒下物料20%的水，搅拌均匀，制得浆料，备用；
步骤四、利用吸铁机去除浆料中的铁质成份，制得无铁浆料，备用；
步骤五、将无铁浆料送入造粒塔中，利用喷雾干燥法进行造粒，在此过程中，控制造粒塔内的温度不小于400℃，塔内压为200Pa；得到粒状物料，并将粒状物料进行分级，分级标准为：A级粒状物料粒径≥0.12mm，C级粒状物料的粒径≤0.015mm，B级粒状物料的粒径为0.015~0.12mm之间；
步骤六、按照重量百分比，取90%的A级粒状物料、5%的B级粒状物料和5%的C级粒状物料，三者混合得混合料，备用；
步骤七、将混合料置于等静压成型机模具中进行成型，等静压成型的压力为150MPa，保压1min后卸压，制得毛坯，修坯后将其送入隧道窑中进行烧成，烧成温度为1500℃，温度可上下波动10℃，保温时间为10h，烧成后自然冷却，制得95瓷，对制得的95瓷进行磨瓷、抛光加工。

Claims (7)

1.一种高韧性95瓷，其特征在于：制备95瓷的生料由MgO、α-Al2O3、苏州土、二氧化硅以及碳酸钙按照重量比（0~5）：（89.78~94.50）：（1.36~1.43）：（1.42~1.50）：（2.99~3.15）组成，其中，MgO和α-Al2O3均为纳米级晶体。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性95瓷，其特征在于：MgO的粒径为10~100nm，α-Al2O3的粒径为20~200nm。
3.根据权利要求1所述的一种高韧性95瓷，其特征在于：苏州土的化学成分为Al2O3含量37~39%，SiO2含量46~48%，余量为杂质。
4.根据权利要求1一种高韧性95瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、取氢氧化镁纳米晶，并将其置于400℃煅烧20min后，以5~10℃/h的降温速率冷却至室温，制得MgO纳米级晶体，备用；
步骤二、取勃姆石纳米晶须，并将其置于1100~1300℃煅烧10~30min，以5~10℃/h的降温速率冷却至室温，制得α-Al2O3纳米级晶体，备用；
步骤三、按照权利要求1的重量比称取苏州土、二氧化硅、碳酸钙、步骤一制备的MgO以及步骤二制备的α-Al2O3，混合成生料，并将生料置于球磨机中进行粉碎球磨，至粒径小于360目以下，形成粉料，备用；
步骤四、将上述球磨得到的粉料用360目筛进行过筛，将筛下物料置于容器中，并加入重量占筛下物料5~6%的粘接剂、重量占晒下物料10~20%的水，搅拌均匀，制得浆料，备用；
步骤五、利用吸铁机去除浆料中的铁质成份，制得无铁浆料，备用；
步骤六、将无铁浆料送入造粒塔中进行造粒，得到粒状物料，并将粒状物料进行分级，分级标准为：A级粒状物料粒径≥0.12mm，C级粒状物料的粒径≤0.015mm，B级粒状物料的粒径为0.015~0.12mm之间；
步骤七、按照重量百分比，取70～90%的A级粒状物料、5～15%的B级粒状物料和5～15%的C级粒状物料，三者混合得混合料，备用；
步骤八、将混合料置于等静压成型机模具中进行成型，制得毛坯，修坯后将其送入隧道窑中进行烧成，烧成温度为1100~1500℃，保温时间为1~10h，烧成后自然冷却，制得95瓷。
5.根据权利要求4所述的一种高韧性95瓷的制备方法，其特征在于：步骤六中，利用喷雾干燥法进行造粒，在此过程中，控制造粒塔内的温度不小于400℃，塔内压为−100~200Pa。
6.根据权利要求4所述的一种高韧性95瓷的制备方法，其特征在于：步骤八中，等静压成型的压力为130~150MPa，保压1~15min后卸压，制得毛坯。
7.根据权利要求4所述的一种高韧性95瓷的制备方法，其特征在于：还包括对制得的95瓷进行磨瓷、抛光加工的步骤。
CN201610022748.0A 2016-01-14 2016-01-14 一种高韧性95瓷及其制备方法 Pending CN105732010A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610022748.0A CN105732010A (zh) 2016-01-14 2016-01-14 一种高韧性95瓷及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610022748.0A CN105732010A (zh) 2016-01-14 2016-01-14 一种高韧性95瓷及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105732010A true CN105732010A (zh) 2016-07-06

Family

ID=56246216

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610022748.0A Pending CN105732010A (zh) 2016-01-14 2016-01-14 一种高韧性95瓷及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105732010A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106431414A (zh) * 2016-09-29 2017-02-22 连云港东渡碳化硅有限公司 一种无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法
CN108341661A (zh) * 2018-01-18 2018-07-31 常熟市创新陶瓷有限公司 低摩擦系数咖啡色氧化铝陶瓷材料
CN108358612A (zh) * 2018-01-18 2018-08-03 常熟市创新陶瓷有限公司 低摩擦系数咖啡色氧化铝陶瓷材料的制备方法
CN109279881A (zh) * 2018-10-16 2019-01-29 浙江长兴久鑫耐火材料科技股份有限公司 一种推板窑炉底砖一体化成型方法
CN109796199A (zh) * 2019-03-30 2019-05-24 李雷 一种用于气保焊机喷咀的陶瓷及其制备方法
CN111620674A (zh) * 2020-06-23 2020-09-04 宜兴市奥米那陶瓷有限公司 一种氧化铝九五磁热压铸原料配方

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1673173A (zh) * 2005-03-11 2005-09-28 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种纳米晶添加氧化铝陶瓷材料及低温液相烧结方法
WO2007120005A1 (en) * 2006-04-19 2007-10-25 Hyundai Rotem Company Method for manufacturing sintered body of alumina-spinel composite powder
CN101767981A (zh) * 2009-04-10 2010-07-07 宁波大学 一种含新型四组份烧结助剂的氧化铝陶瓷组合物
CN101786863A (zh) * 2009-12-28 2010-07-28 南京泰龙特种陶瓷有限责任公司 95瓷大瓷套生产方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1673173A (zh) * 2005-03-11 2005-09-28 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种纳米晶添加氧化铝陶瓷材料及低温液相烧结方法
WO2007120005A1 (en) * 2006-04-19 2007-10-25 Hyundai Rotem Company Method for manufacturing sintered body of alumina-spinel composite powder
CN101767981A (zh) * 2009-04-10 2010-07-07 宁波大学 一种含新型四组份烧结助剂的氧化铝陶瓷组合物
CN101786863A (zh) * 2009-12-28 2010-07-28 南京泰龙特种陶瓷有限责任公司 95瓷大瓷套生产方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106431414A (zh) * 2016-09-29 2017-02-22 连云港东渡碳化硅有限公司 一种无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法
CN108341661A (zh) * 2018-01-18 2018-07-31 常熟市创新陶瓷有限公司 低摩擦系数咖啡色氧化铝陶瓷材料
CN108358612A (zh) * 2018-01-18 2018-08-03 常熟市创新陶瓷有限公司 低摩擦系数咖啡色氧化铝陶瓷材料的制备方法
CN109279881A (zh) * 2018-10-16 2019-01-29 浙江长兴久鑫耐火材料科技股份有限公司 一种推板窑炉底砖一体化成型方法
CN109796199A (zh) * 2019-03-30 2019-05-24 李雷 一种用于气保焊机喷咀的陶瓷及其制备方法
CN111620674A (zh) * 2020-06-23 2020-09-04 宜兴市奥米那陶瓷有限公司 一种氧化铝九五磁热压铸原料配方

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105732010A (zh) 一种高韧性95瓷及其制备方法
CN107475548B (zh) 一种纳米增韧超细晶WC-Co硬质合金的制备方法
CN107585768B (zh) 一种氧化-还原法制备超细碳化钨粉末的方法
CN110560700B (zh) 一种制备高致密度超细晶稀土氧化物掺杂钨合金的方法
CN109128141B (zh) 一种纳米WC-Co复合粉末的制备方法
CN101653830B (zh) 氢还原制备密排六方结构或面心立方结构超细钴粉的方法
WO2015161732A1 (zh) 一种制备钴包覆纳米wc晶体复合粉末及超细晶硬质合金的方法
CN102517467A (zh) 一种粗晶粒硬质合金的制备方法
CN101824574A (zh) 一种超粗晶粒硬质合金的制备方法
CN109437607A (zh) 一种高密度烧结镁砂的制备方法
WO2020186752A1 (zh) 一种等离子体球磨制备超细晶 WC-Co 硬质合金的方法
CN109321768A (zh) 一种ZrO2-Y2O3颗粒增强钼合金及其制备方法、复合粉体及其制备方法
CN105924140A (zh) 一种滚制成型制备高抗压氧化铝研磨介质的方法
CN101279840A (zh) 一种氧化铝-碳化钨钛纳米复合陶瓷材料的制备方法
CN110078120B (zh) 一种基于超临界分散焙烧的氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法
CN106396624B (zh) 一种煤矸石支撑剂及其制备方法
CN105884358A (zh) 一种以单质粉体为起始原料的碳化硼-碳化硅复合陶瓷及其制备方法
CN113172233A (zh) 一种纳米球形密排六方钴粉及其制备方法
CN109694078A (zh) 一种氟晶云母的制备方法及其在二维晶体制备中的应用
CN116102059A (zh) 一种黑色二氧化钛粉体及其制备方法
CN114014317B (zh) 板状晶碳化钨粉及其制备方法和硬质合金
CN115229198A (zh) 一种Ti600钛合金球形粉及其制备方法和用途
CN115196970A (zh) 一种高流动性AlON球形粉体的制备方法
CN112063871B (zh) 一种粗颗粒硬质合金制备方法
KR100448007B1 (ko) 환원-탄화법에 의한 나노 크기의 ＷＣ－Ｃｏ 복합 분말의제조 방법

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: No. 6 Silver Star Science and Technology Park 471000 Henan city of Luoyang province Luoyang high tech Development Zone Fenghua Road No. 1 building four layer 401-23

Applicant after: LUOYANG SANRUIBAO NANO TECHNOLOGY CO., LTD.

Address before: 471000, Henan, Jianxi province Luoyang Li Chun Road East Petrochemical booming living area 11 3-502

Applicant before: LUOYANG SANRUIBAO NANO TECHNOLOGY CO., LTD.

COR Change of bibliographic data
CB02 Change of applicant information

Address after: 471000 Henan city of Luoyang province Luoyang high tech Development Zone Fenghua Road No. 6 silver Kunming Science and Technology Park 1# building four floor 401-23

Applicant after: LUOYANG SANRUIBAO NANO TECHNOLOGY CO., LTD.

Address before: No. 6 Silver Star Science and Technology Park 471000 Henan city of Luoyang province Luoyang high tech Development Zone Fenghua Road No. 1 building four layer 401-23

Applicant before: LUOYANG SANRUIBAO NANO TECHNOLOGY CO., LTD.

COR Change of bibliographic data
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160706

RJ01 Rejection of invention patent application after publication