JP2010135140A - 導電塗料用の片状金属微粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【構成】金属化合物をアルコール中に分散させた溶液に還元剤を加え、前記溶液中に一次粒子径100nm以下の金属超微粒子凝集体を析出する第1工程と、前記金属超微粒子凝集体を含むスラリーを対向衝突させる第2工程と、前記対向衝突した金属超微粒子凝集体を機械的に溶液中で片状加工する第3工程とを有する。上記片状銅微粉末を導電塗料に適用すると、ファインピッチで塗布しても塗布膜は高い導電性を示す。
【選択図】 図1
Description
前記金属超微粒子凝集体を含むスラリーを対向衝突させる第2工程と、
前記対向衝突した金属超微粒子凝集体を機械的に溶液中で片状加工する第3工程と
を有する。
はじめに、図1(a)〜(c)を参照して本発明に係る片状金属微粉末の製造方法の各工程について説明する。図2に示すように、その製造方法は大きく分けて3工程からなる。ここでは、銅を例にとり、説明する。
水酸化銅を1価のアルコールに分散させた溶液に還元剤を加える。還元剤は、水素化ホウ素ナトリウムや、ホルムアルデヒド、ヒドラジンなどが使用できるが、短時間に銅超微粒子が還元析出できるヒドラジンが好ましい。この工程により、超微粒子化した銅原子の凝集体(以下、この第1工程で得られる凝集体を「銅超微粒子凝集体」という。)が溶液中に析出する。その後、必要によりアルコール等により銅超微粒子凝集体を洗浄する。
湿式分散装置を用いて第1工程で得られた銅超微粒子凝集体を含むスラリー同士を溶液中で対向衝突させる。この工程により、大きな凝集体を目的の大きさの凝集体まで分散させる。凝集体の大きさの調整は処理時間を制御して行う。その後、必要によりスラリー濃度を調整する。
そこで、第2工程で得られた凝集体に溶液中で機械的外力を加え、片状に加工する。これを行う加工機は小さなビーズが溶液中で高速回転する、「ビーズミル」を使用することが好ましい。
図4(a)及び(b)は、従来の機械粉砕法で製造した片状銅微粉末をそれぞれ倍率を変えて撮影した電子顕微鏡写真を示している。
以下、本発明に係る片状銅微粉末を適用した導電ペーストの実施態様について、複数の実施例と、比較例とを用いてより具体的に説明するが、本発明の技術的思想の範囲と解される限りにおいて、いかなる意味においても下記の実施例により制限的に解釈されるものではない。
[第1工程]
1.ビーカーに水酸化銅50gと20℃のメチルアルコール500mlを入れる。
2.水酸化銅の分散溶液を撹拌しながら50%ヒドラジン水溶液100mlを添加する。
3.ヒドラジン水溶液添加直後から銅超微粒子が析出し、2分後に反応を終了した。
(結果) 一次粒子径10nmの銅超微粒子凝集体がビーカー底に沈澱した。アスピレータで銅超微粒子凝集体をろ過し、メチルアルコールで洗浄した凝集体の平均粒径は20μmであった。
1.回収した銅超微粒子凝集体にメチルアルコールを加え30%銅微粒子含有スラリーとする。
2.湿式分散装置でスラリーを対向衝突させ、凝集体を平均粒径1.8μmに分散処理した。
1.分散処理したスラリーを直径50μmのジルコニアビーズを用いた三井鉱山(株)製ビーズミルで周速12m/sで30分間片状加工した。
2.その後アスピレータで片状銅微粉末を回収し、室温で乾燥した。
得られた片状銅微粉末を電子顕微鏡で観察すると、一次粒子径10nmの銅超微粒子の片状凝集体で、直径と厚さの比(アスペクト比)が9で、平均粒径が1.8μmの片状銅微粉末が得られた。
第1、第2工程の条件は、実施例1と同様とした。
1.分散処理したスラリーを直径50μmのジルコニアビーズを用いた三井鉱山(株)製ビーズミルで周速12m/sで60分間片状加工した。
2.その後アスピレータで片状銅微粉末を回収し、室温で乾燥した。
得られた片状銅微粉末を電子顕微鏡で観察すると、一次粒子径10nmの銅超微粒子の片状凝集体で、直径と厚さの比(アスペクト比)が18で、平均粒径が2.0μmの片状銅微粉末が得られた。
第1、第2工程の条件は、実施例1と同様とした。
1.分散処理したスラリーを直径50μmのジルコニアビーズを用いた三井鉱山(株)製ビーズミルで周速12m/sで60分間片状加工した後に、分散剤としてポリエチレンイミンを溶液に対して100ppm添加し、その後周速12m/sで30分間継続して片状加工した。
2.その後アスピレータで片状銅微粉末を回収し、室温で乾燥した。
得られた片状銅微粉末を電子顕微鏡で観察すると、一次粒子径10nmの銅超微粒子の片状凝集体で、直径と厚さの比(アスペクト比)が35で、平均粒径が2.2μmの片状銅微粉末が得られた。
第1、第2工程の条件は、実施例1と同様とした。
1.分散処理したスラリーを直径50μmのジルコニアビーズを用いた三井鉱山(株)製ビーズミルで周速12m/sで60分間片状加工した後に、分散剤としてポリエチレンイミンを溶液に対して100ppm添加し、その後周速12m/sで60分間継続して片状加工した。
2.その後アスピレータで片状銅微粉末を回収し、室温で乾燥した。
得られた片状銅微粉末を電子顕微鏡で観察すると、一次粒子径10nmの銅超微粒子の片状凝集体で、直径と厚さの比(アスペクト比)が50で、平均粒径が2.5μmの片状銅微粉末が得られた。
[第1工程]
1.ビーカーに水酸化銅50gと20℃のエチルアルコール500mlを入れる。
2.水酸化銅の分散溶液を撹拌しながら60%ヒドラジン水溶液100mlを添加する。
3.ヒドラジン水溶液添加直後から銅超微粒子が析出し、2分後に反応を終了した。
(結果) 一次粒子径6nmの銅超微粒子凝集体がビーカー底に沈澱した。アスピレータで銅超微粒子凝集体をろ過し、メチルアルコールで洗浄した凝集体の平均粒径は20μmであった。
1.回収した銅超微粒子凝集体にメチルアルコールを加え30%銅微粒子含有スラリーとする。
2.湿式分散装置でスラリーを対向衝突させ、凝集体を平均粒径0.5μmに分散処理した。
1.分散処理したスラリーを直径15μmのジルコニアビーズを用いた三井鉱山(株)製ビーズミルで周速10m/sで60分間片状加工した。
2.その後アスピレータで片状銅微粉末を回収し、室温で乾燥した。
得られた片状銅微粉末を電子顕微鏡で観察すると、一次粒子径6nmの銅超微粒子の片状凝集体で、直径と厚さの比(アスペクト比)が10で、平均粒径が0.5μmの片状銅微粉末が得られた。
第1、第2工程の条件は、実施例5と同様とした。
[第3工程]
1.分散処理したスラリーを直径15μmのジルコニアビーズを用いた三井鉱山(株)製ビーズミルで周速10m/sで60分間片状加工し、その後、周速12m/sで30分間継続して片状加工した。
2.その後アスピレータで片状銅微粉末を回収し、室温で乾燥した。
得られた片状銅微粉末を電子顕微鏡で観察すると、一次粒子径6nmの銅超微粒子の片状凝集体で、直径と厚さの比(アスペクト比)が15で、平均粒径が0.6μmの片状銅微粉末が得られた。
第1、第2工程の条件は、実施例5と同様とした。
[第3工程]
1.分散処理したスラリーを直径15μmのジルコニアビーズを用いた三井鉱山(株)製ビーズミルで60分間、周速10m/sで運転し、その後、周速12m/sで60分間継続して片状加工した。運転開始90分後に分散剤としてポリエチレンイミンを溶剤に対して200ppm添加した。
2.その後アスピレータで片状銅微粉末を回収し、室温で乾燥した。
得られた片状銅微粉末を電子顕微鏡で観察すると、一次粒子径6nmの銅超微粒子の片状凝集体で、直径と厚さの比(アスペクト比)が25で、平均粒径が0.7μmの片状銅微粉末が得られた。
[第1工程]
1.ビーカーに水酸化銅50gと20℃のプロピルアルコール500mlを入れる。
2.水酸化銅の分散溶液を撹拌しながら50%ヒドラジン水溶液100mlを添加する。
3.ヒドラジン水溶液添加直後から銅超微粒子が析出し、2分後に反応を終了した。
(結果) 一次粒子径30nmの銅超微粒子凝集体がビーカー底に沈澱した。アスピレータで銅超微粒子凝集体をろ過し、メチルアルコールで洗浄した凝集体の平均粒径は15μmであった。
1.回収した銅超微粒子凝集体にメチルアルコールを加え30%銅微粒子含有スラリーとする。
2.湿式分散装置でスラリーを対向衝突させ、凝集体を平均粒径1.0μmに分散処理した。
1.分散処理したスラリーを直径50μmのジルコニアビーズを用いた三井鉱山(株)製ビーズミルで周速12m/sで45分間片状加工した。
2.その後アスピレータで片状銅微粉末を回収し、室温で乾燥した。
得られた片状銅微粉末を電子顕微鏡で観察すると、一次粒子径30nmの銅超微粒子の片状凝集体で、直径と厚さの比(アスペクト比)が10で、平均粒径が1.0μmの片状銅微粉末が得られた。
第1、第2工程の条件は、実施例8と同様とした。
1.分散処理したスラリーを直径50μmのジルコニアビーズを用いた三井鉱山(株)製ビーズミルで周速12m/sで45分間片状加工し、その後、周速10m/sで15分間継続して片状加工した。
2.その後アスピレータで片状銅微粉末を回収し、室温で乾燥した。
得られた片状銅微粉末を電子顕微鏡で観察すると、一次粒子径30nmの銅超微粒子の片状凝集体で、直径と厚さの比(アスペクト比)が15で、平均粒径が1.1μmの片状銅微粉末が得られた。
第1、第2工程の条件は、実施例8と同様とした。
1.分散処理したスラリーを直径50μmのジルコニアビーズを用いた三井鉱山(株)製ビーズミルで周速12m/sで45分間片状加工し、その後、周速10m/sで45分間継続して片状加工した。
2.その後アスピレータで片状銅微粉末を回収し、室温で乾燥した。
得られた片状銅微粉末を電子顕微鏡で観察すると、一次粒子径30nmの銅超微粒子の片状凝集体で、直径と厚さの比(アスペクト比)が20で、平均粒径が1.1μmの片状銅微粉末が得られた。
1.平均粒径10μmのアトマイズ銅粉末1kgにステアリン酸10g添加し、媒体撹拌ミルで粉砕した。このとき、粉砕媒体には1/8インチスチールボール10kgを用い、ミルの周速5m/sで粉砕助剤としてステアリン酸を毎時間5g添加しながら、空気中で300分間運転した。
2.粉砕した銅粉末の片状粗大粉を除去した後、精密サイクロン分級機で、平均粒径3μmの片状銅微粉末を回収した。
得られた片状銅微粉末を電子顕微鏡で観察すると、直径と厚さの比(アスペクト比)は35であった。
上述した実施例1〜10では、得られた片状銅微粉末をフェノール樹脂に85質量%混練分散することによりスクリーン印刷用の導電塗膜(導電ペースト)としたが、これよりも粘度を低くして特性を調節することでインクジェット方式の導電塗料としても使用することができる。
以下に示す各実施例では、いずれも第1工程の初期条件として、ビーカーに水酸化銅50gと20℃のメチルアルコール500mlを混ぜ合わせた溶液を使用すると共に、第1工程終了時に得られるスラリー濃度が30%となるようにメチルアルコールを加えてスラリー濃度を調整し、第2工程の湿式分散装置として、(株)スギノマシン製、「スターバースト(商品名)」を用い、スラリーの対向衝突圧力は全て140MPaとした。
<実施例11>
[第1工程]
1.ビーカーに水酸化銅50gと20℃のメチルアルコール500mlを入れる。
2.水酸化銅の分散溶液を撹拌しながら25%ヒドラジン水溶液100mlを添加する。
3.ヒドラジン水溶液添加後しばらくしてから銅超微粒子が析出し、10分後に反応を終了した。
(結果) 一次粒子径80nmの銅超微粒子凝集体がビーカー底に沈澱した。アスピレータで銅超微粒子凝集体をろ過し、メチルアルコールで洗浄した凝集体の平均粒径は10μmであった。
1.回収した銅超微粒子凝集体にメチルアルコールを加え30%銅微粒子含有スラリーとする。
2.湿式分散装置でスラリーを対向衝突させ、凝集体を平均粒径1.0μmに分散処理した。
1.分散処理したスラリーを直径50μmのジルコニアビーズを用いた三井鉱山(株)製ビーズミルで周速12m/sで30分間片状加工した。
2.その後アスピレータで片状銅微粉末を回収し、室温で乾燥した。
得られた片状銅微粉末を電子顕微鏡で観察すると、一次粒子径80nmの銅超微粒子の片状凝集体で、直径と厚さの比(アスペクト比)が5で、平均粒径が1.0μmの片状銅微粉末が得られた。
第1、第2工程の条件は実施例11と同様とした。
1.分散処理したスラリーを直径50μmのジルコニアビーズを用いた三井鉱山(株)製ビーズミルで周速12m/sで60分間片状加工した。
2.その後アスピレータで片状銅微粉末を回収し、室温で乾燥した。
得られた片状銅微粉末を電子顕微鏡で観察すると、一次粒子径80nmの銅超微粒子の片状凝集体で、直径と厚さの比(アスペクト比)が8で、平均粒径が1.1μmの片状銅微粉末が得られた。
実施例1乃至10の結果によると、得られた導電塗料は抵抗率がいずれも10のマイナス4乗台のオーダーであり、極めて導電性が高いことが確認された。また、実施例11及び12の結果、焼成ペーストを作成すると緻密な導体膜が得られることも確認された。そして、実施例1乃至12の結果得られた導電膜は、アスペクト比が最も小さいもので5であり、平均粒径は2.5μm以下であって、ファインピッチの導電塗料として優れた特性を備えているものであった。
S2 凝集体の分散工程(第2工程)
S3 片状加工工程(第3工程)
Claims (4)
- 一次粒子径100nm以下の金属ナノ粒子の凝集体が、溶液中で機械的圧力によって薄片化された、導電塗料用の片状金属微粉末。
- 前記片状金属微粉末は、凝集体の直径と厚さの比が5.0以上の片状形状である請求項1記載の片状金属微粉末。
- 請求項1記載の前記片状金属微粉末を樹脂と溶剤を含む溶液中で混練分散してなる導電塗料。
- 金属化合物をアルコール中に分散させた溶液に還元剤を加え、前記溶液中に一次粒子径100nm以下の金属超微粒子凝集体を析出する第1工程と、
前記金属超微粒子凝集体を含むスラリーを対向衝突させる第2工程と、
前記対向衝突した金属超微粒子凝集体を機械的に溶液中で片状加工する第3工程と
を有する導電塗料用片状金属微粉末の製造方法。
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