CN110510614A - 一种超细碳化钨粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细碳化钨粉末的制备方法，包括以下步骤：1)原料预处理：将氧化钨进行超声波分散及分级过筛，得到预处理后的氧化钨；2)钨粉制备：将预处理后的氧化钨在还原气氛下进行还原反应，得到超细钨粉；3)钨粉的钝化：将超细钨粉进行超声波分散，然后在保护气氛下进行钝化，得到钝化后的钨粉；4)碳化钨的制备：将钝化后的钨粉与炭黑采用犁刀混合，然后进行碳化反应，得到块状碳化钨，将块状碳化钨进行破碎后，得到超细碳化钨粉末。本发明对物料的每一种形态均进行分散或破碎处理，综合利用多种手段，不断降低粉末团聚的几率，最终得到分散性好，团聚少的超细碳化钨粉末。
Description
技术领域
本发明属于硬质合金粉末制备技术领域，具体涉及一种超细碳化钨粉末的制备方法。
背景技术
超细硬质合金具有高硬度，高强度，良好的韧性等优点，广泛应用于高效精密刀具、微钻、微铣、刀片、精密模具等国民工业的各个领域。随着高端制造业朝着高速、高效、高精和高智能化等方向的不断发展，对硬质合金工具材料提出了更高的要求。作为“硬质合金基因”的超细碳化钨粉末对超细硬质合金的质量起着非常重要的作用。超细碳化钨粉体不易分散，极易团聚，使得在超细硬质合金制备后期的烧结过程中晶粒异常长大，产生夹粗现象，影响合金产品质量。
碳化钨粉末颗粒具有团聚的特性。当颗粒间的作用力远大于颗粒的重力时，颗粒的行为很大程度上已不再受重力的约束，颗粒有团聚的倾向。颗粒的团聚性主要取决于颗粒间的作用力和颗粒的重力之比，即Co＝Finter/mg其中：Co为颗粒的团聚数，m为颗粒的质量，Finter为颗粒间的作用力，颗粒间的作用力主要有颗粒间的范德华力、毛细力、静电力、烧结效应等。
对于FCC颗粒在没有气体吸附效应的情况下，颗粒的团聚数随颗粒尺寸的变化如图1所示，可以看出随着颗粒尺寸的减少，颗粒的团聚数急剧的增加，对于尺寸小于1μm的颗粒，颗粒的团聚数大于106，可见小颗粒在颗粒间力的作用下将形成聚团体。
超细碳化钨粉末颗粒尺寸均小于1μm，极易形成团聚体。团聚体的存在，尤其是硬团聚体的形成，使得合金晶粒生长不可控制，不能获得理想的显微组织结构，严重影响高品质超细硬质合金的产品质量。
目前为制得高分散性的超细碳化钨粉末，许多相关学者进行了研究，例如在申请号为200810239154.0《一种从超细碳化钨粉体中分离团聚体的方法》中对已经制备好的超细碳化钨粉末用超声+分散剂+沉降介质的工艺，将团聚的碳化钨粉和未团聚的碳化钨粉进行分离，但是这种方法超细碳化钨粉的得率低。
众所周知，碳化钨的制备主要是通过氧化钨还原成钨粉，然后将钨粉进行配碳反应得到碳化钨，如何控制反应每一步产物的粒径和团聚现象是制备高分散性超细碳化钨粉末的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种分散性好的超细碳化钨粉末的制备方法。
本发明这种超细碳化钨粉末的制备方法，包括以下步骤：
1)原料预处理：将氧化钨进行超声波分散及分级过筛，得到预处理后的氧化钨；
2)钨粉制备：将步骤1)中的预处理后氧化钨在还原气氛下进行还原反应，得到超细钨粉；
3)钨粉的钝化：将步骤2)中的预处理后的超细钨粉进行超声波分散，然后在保护气氛下进行钝化，得到钝化后的钨粉；
4)碳化钨的制备：将步骤3)中钝化后的钨粉与炭黑采用犁刀混合，然后进行碳化反应，得到块状碳化钨，将块状碳化钨进行破碎后，得到超细碳化钨粉末。
所述步骤1)中，氧化钨为连续结晶法制备的蓝钨；超声波分散及分级过筛采用超声波摇摆筛，筛网的目数为100～260目，预处理后的氧化钨流动性<35S/50g，比表面积>10m2/g。
所述步骤2)中，还原反应采用推舟炉，还原反应温度为650～920℃，还原气氛为H2气氛，H2的气体流量为40～70m3/h，所述的超细钨粉其BET粒度为40nm～200nm。
所述步骤3)中，钨粉超声波分散采用超声波振动筛，筛网目数为100～200目；保护气氛为CO2、N2、Ar中的一种或多种，钝化时间为6～12h。碳化过程采用连续式推舟炉，碳化温度为1350℃～1550℃。
所述步骤4)中，钨粉与炭黑的质量比为(15.0～15.8):1；碳化过程采用连续式推舟炉，碳化温度为1350℃～1550℃，破碎采用气流破碎，所述的超细碳化钨粉末的FSSS粒度为0.5～1.0um。
本发明的有益效果：1)本发明的方法中，对原料和中间产物(钨粉)都设计有分散工艺，避免原料和中间产物发生团聚，因而可有效提高最终产物(碳化钨)的分散性，也可使最终产物的破碎更易进行。2)本发明将原料(蓝钨)进行了超声波分散过筛，使其分散性得到了提高，降低后续产物的团聚几率；对中间产物(钨粉)进行了的超声波分散，有效消除粉末中的软团聚，减少硬团聚的形成。长时间的钝化处理，有效释放还原过程粉末内部产生的活性，降低粉末再次聚团的能量；在碳化反应过程中，采用了犁刀配碳是利用配碳过程中飞刀的高速旋转有效降低钨粉的团聚，规避球磨配碳过程将钨粉挤压增加钨粉团聚；块状碳化钨采用了气流破碎，通过粉末的高速对撞进一步分解粉末团聚。3)本发明通过对原料粉末的预处理，还原产物超细钨粉的分散和钝化，配碳过程的控制，超细碳化钨粉末后处理工艺过程进行设计和控制，连续控制粉末颗粒间的作用力，最终得到分散好，团聚少的超细碳化钨粉末，该方法适用于超细碳化钨粉末的工业化大生产。4)本发明对物料的每一种形态均进行分散或破碎处理，综合利用多种手段，不断降低粉末团聚的几率，最终得到分散性好，团聚少的超细碳化钨粉末。
附图说明
图1 FCC颗粒的团聚体随颗粒尺寸的变化图；
图2是根据本发明方法制备超细碳化钨粉的工艺流程图；
图3是根据实施例2制备超细碳化钨粉的典型电镜照片。
具体实施方式
实施例1
本实施例的工艺流程如图2所示，具体包括以下步骤：
1)原料预处理：对采用连续结晶法制备的蓝钨用超声波摇摆筛进行超声波分散及过筛(其中筛网目数为200目)，得到流动性为29.6s/50g，比表面积Sw为11.36m2/g预处理后的蓝钨。
2)钨粉的制备：将预处理后的蓝钨在氢气气氛下(气体流量为45m3/h)的推舟炉中进行还原反应(还原温度为900℃，还原时间为2h)，得到超细钨粉，其BET粒度76nm，氧含量0.49％。
3)钨粉的钝化处理：将超细钨粉采用超声波旋振筛分散和分级(筛网目数为200目)，然后将其置于Ar作为保护气进行钝化12h，得到钝化后的钨粉。
4)碳化钨的制备：按照钨粉与炭黑的质量比为15.5:1，将钨粉和炭黑进行配料，接着采用犁刀配碳至混合均匀，然后将混合料在钼丝连续推舟炉中进行碳化反应(碳化温度为1450℃，碳化时间为2h)，得到块状碳化钨，将块状碳化钨进行气流破碎后，得到高分散性的超细碳化粉，超细碳化钨粉的BET粒度0.220μm，Fsss粒度0.6μm。
实施例2
1)原料预处理：对采用连续结晶法制备的蓝钨用超声波摇摆筛进行超声波分散及过筛(其中筛网目数为160目)，得到流动性为28.7s/50g，比表面积Sw为10.79m2/g预处理后的蓝钨。
2)钨粉的制备：将预处理后的蓝钨在氢气气氛下(气体流量为45m3/h)的推舟炉中进行还原反应(还原温度为900℃，还原时间为2h)，得到超细钨粉，其BET粒度142nm，氧含量0.26％。
3)钨粉的钝化处理：将超细钨粉采用超声波旋振筛分散和分级(筛网目数为120目)，然后将其置于N2作为保护气进行钝化6h，得到钝化后的钨粉。
4)碳化钨的制备：按照钨粉与炭黑的质量比为15.7:1，将钨粉和炭黑进行配料，接着采用犁刀配碳至混合均匀，然后将混合料在钼丝连续推舟炉中进行碳化反应(碳化温度为1520℃，碳化时间为2h)，得到块状碳化钨，将块状碳化钨进行气流破碎后，得到高分散性的超细碳化粉，超细碳化钨粉的BET粒度0.306μm，Fsss粒度0.75μm。
对本实施例制备超细碳化钨粉进行SEM分析，其结果如图3所示：粉末颗粒大小均匀，没有出现过大过小的颗粒；同时粉末颗粒没有出现聚团体，分布均匀。
Claims (8)
1.一种超细碳化钨粉末的制备方法，包括以下步骤：
1)原料预处理：将氧化钨进行超声波分散及分级过筛，得到预处理后的氧化钨；
2)钨粉制备：将步骤1)中的预处理后的氧化钨在还原气氛下进行还原反应，得到超细钨粉；
3)钨粉的钝化：将步骤2)中的超细钨粉进行超声波分散，然后在保护气氛下进行钝化，得到钝化后的钨粉；
4)碳化钨的制备：将步骤3)中钝化后的钨粉与炭黑采用犁刀混合，然后进行碳化反应，得到块状碳化钨，将块状碳化钨进行破碎后，得到超细碳化钨粉末。
2.根据权利要求1所述的超细碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述的氧化钨为采用连续结晶法制备的蓝钨，超声波分散及分级过筛采用超声波摇摆筛，预处理后的氧化钨流动性<35S/50g，比表面积>10m2/g。
3.根据权利要求2所述的超细碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，超声波摇摆筛的筛网目数为100～260目。
4.根据权利要求1所述的超细碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，还原反应采用推舟炉，还原反应温度为650～920℃，还原气氛为H2气氛，所述的超细钨粉其BET粒度为40nm～200nm。
5.根据权利要求4所述的超细碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，H2的流量为40～70m3/h。
6.根据权利要求1所述的超细碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，钨粉超声波分散采用超声波振动筛，保护气氛为CO2、N2、Ar中的一种或多种，钝化时间为6～12h。
7.根据权利要求6所述的超细碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，超声波振动筛筛网目数为100～200目。
8.超声波振动筛所述步骤4)中，钨粉与炭黑的质量比为(15.0～15.8):1；碳化过程采用连续式推舟炉，碳化温度为1350℃～1550℃，破碎采用气流破碎，所述的超细碳化钨粉末的FSSS粒度为0.5～1.0um。
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