CN112624117B - 一种高温碳化炉专用测温块的制备方法及其校准温度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温碳化炉专用测温块的制备方法及其校准温度的方法，包括以下步骤：高温碳化炉专用测温块的制备和专用测温块校准温度的方法。本发明提供一种高温碳化炉专用测温块的制作方法，以一种优选的钨粉为原料，经过与炭黑混合得到均匀的W+C混合物；然后压制成标准块，再然后分步进行升温碳化、测试、破碎检测粒度值并制成高温碳化炉温度样正对照表，可随时检测生产状态中碳化炉碳化的碳化钨粉末当期的温度控制与往期的差异，并进行修正，保证产品性能的均匀一致性。此测温块碳化、破碎后得到碳化钨粉末，可作为产品正常使用，不造成原料的浪费，本发明的高温碳化炉专用测温块非常适合硬质合金碳化钨粉末制备行业，具有极佳的实用价值。

Description

一种高温碳化炉专用测温块的制备方法及其校准温度的方法
技术领域
本发明属于碳化钨制备技术领域，具体涉及一种高温碳化炉专用测温块的制备方法及其校准温度的方法。
背景技术
碳化是碳化钨制备的关键工序之一，主要设备为碳化炉。不同粒度级别的碳化钨粉末其碳化温度界于(1000～2200)℃，高温碳化炉运行时，要求在不同的温度范围内，温度的测量控制对碳化钨粉末的相成分、结晶完整性、粒度分布均匀性、晶格畸变能等均有极为重要的影响，而这些特征会在后续硬质合金材料制备工艺过程中遗传和演变，进而影响硬质合金材料和产品的最终性能。因而，温度的测量稳定性和精确度是制备优良碳化钨粉末的一项关键技术指标。
在实际生产过程中，高温碳化炉的温度测量通常是采用直接测量和间接测量相结合的方法，低温区RT～1600℃用铂铑热电偶，1600℃～2500℃高温段采用光学高温计测量。一般来说，热电偶测量比较简单、可靠，测量精度较高，可以用来测量升温段的温度及炉内降温时的开炉温度，但测温范围有限；非接触式光学高温计测温是通过被测物的热辐射强度进行温度测定的，测温范围广，反应速度也较快，但受物体的发射率、测量距离、烟雾、粉尘和水蒸气等外界因素的影响，因此测量误差较大，无法稳定精确的测量、校准碳化炉内的实际温度，严重影响碳化钨粉末碳化过程的一致性及其品质稳定性。尤其是炭化炉维修后，温度极易容易出现不准确，因而如何进行温度的校准对碳化钨的制备有重大的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种可以校准炭化炉温度的高温碳化炉专用测温块的制备方法及其校准温度的方法，用于快速校准炭化炉维修后温度。
本发明这种高温碳化炉专用测温块的制备方法及其校准温度的方法，包括以下步骤：
1)高温碳化炉专用测温块的制备：
1-1:选定特定粒度的钨粉，接着向钨粉中加入炭黑，犁刀混合器中充分混合均匀，获得W+C混合物；
1-2:将步骤1-1所得W+C混合物置于特制容器中，直接制备1-3中的标准块；或者需要保存，则需抽真空隔离保存，防止与空气接触；
1-3:将步骤1-1或者1-2中，所得W+C混合物压制成若干块标准块；
2)专用测温块校准温度的方法
2-1:将碳化炉进行升温，升温至第1段温度后，放入步骤1-3所得标准块置于高温碳化炉内进行碳化，并记录碳化温度；碳化完毕后，取出标准块，测量其尺寸的变化，并计算出标准块收缩率，然后标准块进行破碎得到碳化钨粉末，测定其费氏粒度值；
2-2:按照步骤2-1方法，升温至第2段温度，对标准块进行测试，并记录数据；按照该方法测试n段温度，获得n段温度下，标准块的数据；将n段温度的标准块的标准收缩率与碳化温度绘制成表格；作为后续校正高温碳化炉温度的标准对照表。
2-3：向维修后的碳化炉中，加入与步骤1)中的标准块，设定一个碳化温度，碳化完毕后，计算标准块的标准收缩率，然后根据标准收缩率在步骤2-2的标准对照表中找到的温度，即校正温度，然后根据校正温度与碳化温度进行比较，如果两者是相等的，则可以不进行校正，如果两者不同，则按照校正温度与碳化温度的差值对电炉的仪表控温系统进行修正。
所述步骤1-1中，钨粉采用粒度分布径距≤1.1、粉末费氏粒度为(3～4)μm的钨粉；钨粉与炭黑的质量比为200:13.15；混合时间为6～8h。
所述步骤1-3中，标准块的压制单重为10g，压制尺寸为(6.5*5.25*20)mm。
所述步骤2-1中，第一段温度最低为1600℃，碳化时间为2h。
所述步骤2-2中，第1～n段温度是匀速升温的，升温速度为1℃/段，即第1段温度与第2段温度相差1℃；第n段温度最高为2200℃；在实际的测试中，每升高1℃对应投入一份测温块。
所述步骤2-3中，碳化温度必须在第1～n段的温度范围内。
本发明的有益效果：1)本发明提供一种高温碳化炉专用测温块的制作方法，以一种优选的钨粉为原料，经过与炭黑混合得到均匀的W+C混合物；然后压制成标准块，再然后分步进行升温碳化、测试、破碎检测粒度值并制成高温碳化炉温度样正对照表，可随时检测生产状态中碳化炉碳化的碳化钨粉末当期的温度控制与往期的差异，并进行修正，保证产品性能的均匀一致性。2)此测温块碳化、破碎后得到碳化钨粉末，可作为产品正常使用，不造成原料的浪费，本发明的高温碳化炉专用测温块非常适合硬质合金碳化钨粉末制备行业，具有极佳的实用价值。
附图说明
图1本发明实施例中采用的钨粉的SEM图；
图2本发明实施例中采用钨粉的粒度分布图；
图3本发明实施例中制备的标准块的实物图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围，下面结合附图和具体实施例对本发明进一步说明。
本发明实施例中采用的钨粉，其微观形貌图如图1所示，可以看出钨粉为粒状颗粒，颗粒大小均匀，单个颗粒基本在5μm以下。对钨粉进行粒度测试，其结果如图2所示，测得其费氏粒度为3.06μm，粒度分布径距为0.935。
实施例1
获取校正高温碳化炉温度的标准对照表：
1)将钨粉(200Kg)加入炭黑(13.15Kg)在犁刀混合器中混合6小时，获得W+C混合物。
2)将上述的W+C混合物，按照10g每份，压制成6.5mm*5.25mm*20mm的标准块，共压制120块标准块，标准块的实物图如图3所示。剩余的W+C混合物真空隔离保存。
3)将炭化炉加热至1900℃，加入一块标准块，进行碳化2h，取出标准块，测量碳化后的标准块的尺寸，然后根据测出的尺寸计算标准块的收缩率，得到1900℃下，标准块的收缩率；
4)按照步骤3)的方法，计算1901～2019℃下，标准块的收缩率，按照1℃/段的速率升温，分别得到1901～2019℃下，标准块的收缩率。将上述数据制表，结果如表1所示，表1即为校正高温碳化炉温度的标准对照表。
表1校正高温碳化炉温度的标准对照表
Figure BDA0002846099420000041
实施例2
选定一种粒度分布径距为0.935、粉末费氏粒度为3.06μm的钨粉。
将钨粉(200Kg)加入炭黑(13.15Kg)在犁刀混合器中混合6小时，获得W+C混合物。
将上述W+C混合物取10g压制成标准测温块6.5mm*5.25mm*20mm，置于高温碳化炉(小修)中与产品(剩余的W+C混合物)随炉碳化2h，光学红外测温仪显示碳化温度2000℃。
将碳化后的标准测温块使用千分尺测量高、宽、长尺寸分别为5.330mm、4.305mm、16.400mm，计算收缩率为18％，查收缩率与碳化温度对照表得到当前碳化温度为2000℃，说明当前表显碳化温度与标定温度一致，高温碳化炉维修后性能未发生变化，设备性能稳定，产品可靠。
将碳化后的标准块粉碎后，即可加入到碳化钨产品中。
实施例3
选定一种粒度分布径距为0.935、粉末费氏粒度为3.06μm的钨粉。
将钨粉(200Kg)加入炭黑(13.15Kg)在犁刀混合器中混合6小时，获得W+C混合物。
取上述W+C混合物10g压制成标准测温块6.5mm*5.25mm*20mm，置于高温碳化炉(小修)中与产品随炉碳化2h，光学红外测温仪显示碳化温度1910℃。
将碳化后的标准测温块使用千分尺测量高、宽、长尺寸分别为5.388mm、4.352mm、16.580mm，计算收缩率为17.10％，查收缩率与碳化温度对照表得到当前碳化温度为1910℃，说明当前表显碳化温度与标定温度一致，高温碳化炉维修后性能未发生变化，设备性能稳定，产品可靠。
将碳化后的标准块粉碎后，即可加入到碳化钨产品中。
实施例4
将实施例3获得W+C混合物真空保存1个月后。
取上述W+C混合物10g压制成标准测温块6.5mm*5.25mm*20mm，置于高温碳化炉中(该炉台大修后开炉生产一星期)与产品随炉碳化2h，光学红外测温仪显示碳化温度1960℃。
将碳化后的标准测温块使用千分尺测量高、宽、长尺寸分别为5.340mm、4.313mm、16.430mm，计算收缩率为17.85％，查收缩率与碳化温度对照表得到当前碳化温度为1985℃，当前表显碳化温度与标定温度差25℃，因此对仪表控温系统进行+25℃修正。
实施例5
将实施例3获得W+C混合物真空保存2个月后。
取上述W+C混合物10g压制成标准测温块6.5mm*5.25mm*20mm，置于高温碳化炉(小修)中与产品随炉碳化2h，光学红外测温仪显示碳化温度1910℃。
将碳化后的标准测温块使用千分尺测量高、宽、长尺寸分别为5.388mm、4.352mm、16.580mm，计算收缩率为17.10％，查收缩率与碳化温度对照表得到当前碳化温度为1910℃，当前碳化温度与标定温度一致，真空保存的W+C混合物不会随时间的变化而影响测温块的准确性。

Claims (5)

1.一种高温碳化炉专用测温块校准温度的方法，包括以下步骤：
1）高温碳化炉专用测温块的制备：
1-1:选定特定粒度的钨粉，接着向钨粉中加入炭黑，犁刀混合器中充分混合均匀，获得W+C混合物；
1-2:将步骤1-1所得W+C混合物置于特制容器中，直接制备1-3中的标准块；或者需要保存，则需抽真空隔离保存，防止与空气接触；
1-3:将步骤1-1或者1-2中，所得W+C混合物压制成若干块标准块；
2）专用测温块校准温度的方法
2-1:将碳化炉进行升温，升温至第1段温度后，放入步骤1-3所得标准块置于高温碳化炉内进行碳化，并记录碳化温度，碳化完毕后；取出标准块，测量其尺寸的变化，并计算出标准块收缩率；
2-2:按照步骤 2-1 方法，升温至第2段温度，对标准块进行测试，并记录数据；按照该方法测试n段温度，获得n段温度下，标准块的数据；将n段温度的标准块的标准收缩率与碳化温度绘制成表格；作为后续校正高温碳化炉温度的标准对照表；
2-3：向维修后的碳化炉中，加入步骤 1）中的标准块，设定一个碳化温度，碳化完毕后，计算标准块的标准收缩率，然后根据标准收缩率在步骤 2-2 的标准对照表中找到的温度，即校正温度，然后根据校正温度与碳化温度进行比较，如果两者是相等的，则可以不进行校正，如果两者不同，则按照校正温度与碳化温度的差值对电炉的仪表控温系统进行修正；
所述步骤 1-1 中，钨粉采用粒度分布径距≤1.1、粉末费氏粒度为（3～4）μm 的钨粉；钨粉与炭黑的质量比为 200:13.15；混合时间为 6~8h。
2.根据权利要求1中所述的高温碳化炉专用测温块校准温度的方法，其特征在于，所述步骤1-3中，标准块的压制单重为 10g，压制尺寸为 6.5mm *5.25 mm *20 mm。
3.根据权利要求1中所述的高温碳化炉专用测温块校准温度的方法，其特征在于，所述步骤2-1中，第一段温度最低为1600℃，碳化时间为2h。
4.根据权利要求 1 中所述的高温碳化炉专用测温块校准温度的方法，其特征在于，所述步骤2-2中，第 1~n段温度是匀速升温的，升温速度为 1℃/段，即第 1 段温度与第2段温度相差1℃；第 n 段温度最高为2200℃；在实际的测试中，每升高 1℃对应投入一份测温块。
5.根据权利要求1中所述的高温碳化炉专用测温块校准温度的方法，其特征在于所述步骤2-3中，碳化温度必须在第1~n段的温度范围内。
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