CN114324451B - 一种提高焦化固体产品软化点测定准确度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高焦化固体产品软化点测定准确度的方法，沥青软化点在测定中有许多中间检测过程环节影响检测的准确度，通过确定影响诸多因素中的关键性的核心因素，提供一种提高焦化固体产品软化点测定准确度的方法，确定了影响因素解决影响软化点测定准确度的检测过程的控制因素，破解了沥青软化点检测核心要素的影响关系，为有效提高沥青软化点检测准确度奠定了基础条件。
Description
技术领域
本发明涉及检验分析技术领域，尤其涉及一种提高焦化固体产品软化点测定准确度的方法。
背景技术
焦化类固体产品主要是指焦化副产品加工中的煤沥青、古马隆-树脂等，其中以煤沥青为产量最大、应用最广。煤沥青是煤焦油沥青(coal tar pitch) 的简称，是煤焦油提取馏分(如轻油、酚油、洗油和蒽油等)后的残留物。煤焦油沥青是煤焦油加工过程中分离出来的大宗产品，约占煤焦油的52-58％，其加工利用水平和效益对整个煤焦油加工工艺而言至关重要。近年来我国沥青产量约在600万吨。
煤沥青主要用于生产沥青焦、电极与阳极糊的粘结剂、型煤粘结剂、筑路沥青等，由于性质独特，用途十分广泛。在焦化行业兼并重组以及环保压力巨大地背景下，焦油深加工特别是煤沥青深加工具有巨大的市场效益和潜力。德国吕特格公司为全球煤焦油集中处理和深度加工的翘楚，日本三菱株式会社、美国Rivy公司、澳大利亚Koppen公司就以专业加工煤沥青而享誉全球。煤沥青软化点技术指标是产品的重要技术参数，随着煤沥青加工技术的发展，国外已成功开发“煤沥青制造超高功率电极用状焦及航空宇宙飞船用碳素纤维”生产技术。表征煤沥青质量性能的参数有沥青软化点、甲苯不溶物、喹啉不溶物、结焦值、灰分等。沥青软化点直接决定着沥青的品质，也是沥青分类的唯一指标，软化点既是反映沥青材料温度稳定性的一项指标，又是沥青黏度的一种量度，我国乃至许多国家均把沥青软化点作为其一项重要的性能指标。沥青是无严格熔点的粘性非晶物质，其软化过程并非是在固定温度下进行的。
沥青软化点在测定中有许多中间检测过程环节影响检测的准确度，在这些影响诸多因素中，有些是关键性的核心因素，探寻这些影响软化点检测准确度的影响因素，提供一种提高焦化固体产品软化点测定准确度的方法，解决影响软化点测定准确度的检测过程的控制因素。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种提高焦化固体产品软化点测定准确度的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一种提高焦化固体产品软化点测定准确度的方法，包括：
步骤一，纯甘油作为油浴加热介质采用油浴溶解试样
选用甘油作为油浴加热介质；用纯甘油作为油浴加热介质，高温沥青熔样温度规定为220℃—230℃，通过油浴可以很好的将温度控制在220℃—230℃之间，温度稳定，控制容易把握；
步骤二，控制煤沥青软化点检测熔样时间
煤沥青试样在达到220℃—230℃的油浴或空气浴中加热8-12分钟就可完全软化，熔解试样时在达到220℃—230℃的油浴或空气浴中加热至试样恰好熔化且不明显冒烟，控制保持时间在8-12min为宜，将软化后的煤沥青试样倒入经过预热的铜环中；
步骤三，检测铜环制备
铜环要求平整光滑，内部无气泡，底部充实平整无气泡；
步骤四，测定仪重要尺寸的计量校正
对球法测定软化点中铜环、钢球及软化点测定仪金属架下层的上面距中层铜环的底面距离等对检测数据准确性有着重要影响的尺寸进行定期的计量校准；
步骤五，试样铜环结构影响
软化点检测使用铜环结构有肩环和锥环两种，不同结构的铜环对检测试样数据有重要的影响。使用肩环测出的软化点均比锥环的高0.5℃；产生此变化主要是因为肩环的台阶对钢球和沥青的下降会有一个阻碍作用，导致下降时间有所延长，从而使得软化点升高。
进一步的，所述甘油具体为丙三醇。
进一步的，所述步骤二中控制保持时间在10min。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
本发明提供一种提高焦化固体产品软化点测定准确度的方法，旨在通过过程分析，确定减少误差，提高检测准确度的方法。沥青软化点在测定中有许多中间检测过程环节影响检测的准确度，通过确定影响诸多因素中的关键性的核心因素，提供一种提高焦化固体产品软化点测定准确度的方法，确定了影响因素解决影响软化点测定准确度的检测过程的控制因素，破解了沥青软化点检测核心要素的影响关系，为有效提高沥青软化点检测准确度奠定了基础条件。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
在一种提高焦化固体产品软化点测定准确度的方法具体的实施方式中，本发明提供了一种提高焦化固体产品软化点测定准确度的方法，运用大量检测试验报告数据阐明本发明对于提高沥青软化点测定数据准确性的途径方法，具体实施步骤如下：
步骤一，纯甘油作为油浴加热介质采用油浴溶解试样的方法
使用空气浴方式熔样，在实际操作中温度极不易控制，温度控制的精确难以掌控，其实验结果沥青软化点重复性较差、测定误差较大。油浴的熔样方法控制精度高，容易操作，加热均匀，有利于减少试样检测的误差，提高数据的准确性，选用丙三醇(甘油β＝1.261g/cm320℃)作为油浴加热介质。用纯甘油作为油浴加热介质，高温沥青熔样温度规定为220℃—230℃，经过试验验证，可以很好的将油浴温度控制在220℃—230℃之间，温度稳定，控制容易把握。试验了油浴方式熔样和空气浴方式熔样两种不同方法下软化点测定的多组对比试样，数据见表1。
表1油浴和空气浴方式熔样两种不同方法下软化点对比
通过数据对比，两种不同的熔样方式下测沥青的软化点在大多数情况下能控制重复性范围内(1.2℃)，但空气浴由于温度控制较难，软化点检测误差有时偏高，油浴较空气浴更容易控制温度，便于检测过程操作。
步骤二，控制煤沥青软化点检测熔样时间
煤沥青软化点检测熔样时间也是影响数据准确性的重要因素，实践操作中往往凭经验随意性较大，由于熔样时间过长，导致试样中低沸点组分挥发，致使试验结果真实性降低，并且实验重复性差，因此，对熔样控制时间做一个规定以保证检测数据的真实性和准确性。
经过大量试验对比，煤沥青熔样时间与软化点变化有着密切的关联，数据见下表2：
表2煤沥青加热软化后继续加热的时间与软化点对照表
通过大量试验对比可以看出，煤沥青试样在加热软化后再加热20分钟之内，软化点虽然有升高，但变化不大，都在国标规定的重复性1.2℃之内，加热到30分钟，软化点升高已有明显变化，将要超出重复性1.2℃之外。加热到40分钟，软化点已经明显超出重复性范围，加热到60分钟，软化点的温度达到高值，其原因在于持续加热过程中，沥青内部分物质挥发，加热到 2个小时，软化点的温度与加热60分钟软化点的温度又相差不大。实际操作中，煤沥青试样在达到220℃—230℃的油浴或空气浴中加热10分钟就可完全软化，熔解试样时在达到220℃—230℃的油浴或空气浴中加热至试样恰好熔化且不明显冒烟，控制保持时间在10min之内为宜，将软化后的煤沥青试样倒入经过预热的铜环中。
步骤三，检测铜环制备
环球法检测软化点，铜环试样的制备将直接影响到检测的准确性。铜环要求平整光滑，内部无气泡，底部充实平整无气泡。采用了两组方式验证铜环试样制备对软化点的影响，一组是多年经验实践且严谨认真的检测人员与新入厂的徒工对同一试样的检测，见表3。
表3铜环制备不同人员检测差异
试样制备过程中铜环有缺陷对检测结果就会造成数据严重的偏离，试样制备的过程以及试样制备的样块对检测数据有着至关重要的影响，各种缺陷性制样对检测数据影响，见表4。
表4不同制样对检测结果的影响
步骤四，测定仪重要尺寸的计量校正
球法测定软化点中铜环、钢球及软化点测定仪金属架下层的上面距中层铜环的底面距离等尺寸对检测数据准确性有着重要的影响，铜环及其钢球在使用过程中尺寸中容易发生变化使得变得不规范，因而，对检测数据的准确性和重复性差生了较大的偏差。标准检测仪器部件与非标准部件检测检测数据见表5。
表5不同尺寸部件对检测数据的影响
检测数据的准确性得到有效保证就要对球法测定软化点中铜环、钢球及软化点测定仪金属架下层的上面距中层铜环的底面距离等对检测数据准确性有着重要影响的尺寸进行定期的计量校准。
步骤五，试样铜环结构影响
软化点检测使用铜环结构有肩环和锥环两种，不同结构的铜环对检测试样数据有重要的影响。在相同的试验条件下，采用相同的沥青分别使用肩环和锥环进行测试，见表6。
表6试样环结构对沥青软化点的影响℃
| 肩环 | 锥环 | 偏差 |
| 113.8 | 114.4 | 0.6 |
| 108.6 | 119.2 | 0.6 |
| 115.0 | 115.5 | 0.5 |
| 112.3 | 113.0 | 0.7 |
| 115.2 | 115.7 | 0.5 |
| 112.2 | 112.6 | 0.4 |
| 113.5 | 114.2 | 0.7 |
| 117.6 | 118.2 | 0.6 |
| 113.0 | 113.4 | 0.4 |
| 平均偏差 | 0.56 |
由表6可以看出，用肩环测出的软化点均比锥环的偏高约0.5℃左右。产生此变化主要是因为肩环的台阶对钢球和沥青的下降会有一个阻碍作用，导致下降时间有所延长，从而使得软化点升高。
本发明提供一种一种提高焦化固体产品软化点测定准确度的方法，旨在通过过程分析，确定减少误差，提高检测准确度的方法。沥青软化点在测定中有许多中间检测过程环节影响检测的准确度，通过确定影响诸多因素中的关键性的核心因素，提供一种提高焦化固体产品软化点测定准确度的方法，确定了影响因素解决影响软化点测定准确度的检测过程的控制因素，破解了沥青软化点检测核心要素的影响关系，为有效提高沥青软化点检测准确度奠定了基础条件。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (3)
1.一种提高焦化固体产品软化点测定准确度的方法，其特征在于，包括：
步骤一，纯甘油作为油浴加热介质采用油浴溶解试样
选用甘油作为油浴加热介质；用纯甘油作为油浴加热介质，高温沥青熔样温度规定为220℃—230℃，通过油浴可以很好的将温度控制在220℃—230℃之间，温度稳定，控制容易把握；
步骤二，控制煤沥青软化点检测熔样时间
煤沥青试样在达到220℃—230℃的油浴或空气浴中加热8-12分钟就可完全软化，熔解试样时在达到220℃—230℃的油浴或空气浴中加热至试样恰好熔化且不明显冒烟，控制保持时间在8-12min为宜，将软化后的煤沥青试样倒入经过预热的铜环中；
步骤三，检测铜环制备
铜环要求平整光滑，内部无气泡，底部充实平整无气泡；
步骤四，测定仪重要尺寸的计量校正
对球法测定软化点中铜环、钢球及软化点测定仪金属架下层的上面距中层铜环的底面距离对检测数据准确性有着重要影响的尺寸进行定期的计量校准；
步骤五， 试样铜环结构影响
软化点检测使用铜环结构有肩环和锥环两种，不同结构的铜环对检测试样数据有重要的影响；使用肩环测出的软化点均比锥环的高0.5 ℃；产生此变化主要是因为肩环的台阶对钢球和沥青的下降会有一个阻碍作用，导致下降时间有所延长，从而使得软化点升高。
2.根据权利要求1所述的提高焦化固体产品软化点测定准确度的方法，其特征在于，所述甘油具体为丙三醇。
3.根据权利要求1所述的提高焦化固体产品软化点测定准确度的方法，其特征在于，所述步骤二中控制保持时间在10min。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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