CN108181344A - 测定固体沥青软化点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定固体沥青软化点的方法，其包括如下步骤：利用冷压法将沥青试样制备成样品环；将所述样品环投入运动粘度为100cst的二甲基硅油中，以5±0.5℃/min的升温速率开始加热，分别记录两个包裹着钢球的沥青落下时的温度T1和T2，所述T1和T2的平均值即为固体沥青的软化点。本发明将传统环球法的检测上限从157℃提高到300℃。冷压法制样不会改变沥青试样的各项性质，压制时没有加热熔融及刮环时有毒有害烟气；并且由于是半自动操作，可以通过规定具体的操作参数，减少人为经验差异导致的分析误差。温度控制单元减少人工调节的工作量，减少分析误差。
Description
技术领域
本发明专利涉及沥青领域，包括石油沥青和煤沥青，具体为一种用于测定固体沥青软化点的冷压环球法。
背景技术
环球法是目前沥青产品软化点测定中最常用到的一种检测方法，其主要测定原理是：用模具制备沥青试样，将制好的沥青试样安装到环球法测量装置上，沥青试样上要负载一定重量的钢球，将测量装置放入某种溶液中进行匀速加热，沥青试样受热软化，在钢球的作用下，试样下落至规定的深度时，读取此时的温度即为软化点。本发明专利中包含了冷压法制样和改进环球法检测两部分，冷压法制样是利用液压力将放入制样模具中的沥青试样粉末压制成型，可以代替原先的热熔法制样；改进环球法检测是在经典的环球法检测装置上增加自动控温装置，并且将二甲基硅油作为新的导热介质应用于超高软化点的测定。
在对国内外相关文献资料和专利进行检索后有以下发现：
中国专利CN201520822573.2公开了一种测定难熔化沥青材料软化点的实验装置，包括气阀、干燥塔、程序升温加热炉、石英管、排气瓶、耐高温胶塞、支架、不锈钢导管、环支撑架、支撑板、热电偶插管、视野窗、直线型光源、氮气加热盘管、分布器和炉体固定架台，所述气阀通过不锈钢导管连接到干燥塔底部，干燥塔顶部通过导管连接到程序升温加热炉底部的氮气加热盘管入口处，石英管、支架及环支撑架、支撑板、热电偶插管、氮气分布器组成软化点测定核心部件于加热炉内，耐高温胶塞位于石英管顶部，并通过导管与排气瓶连接，视野窗位于炉体外侧，直线型光源位于炉体架台的竖支架上。本实用新型可以测定难熔化沥青材料的软化点，结构合理，操作简便，可解决难熔化沥青材料软化点较高而不易测定的问题。该专利的测量单元同样为环球法装置，但是测量装置放于充满氮气的加热容器中，氮气既是保护气又是传热介质，装置结构较为复杂，并且该专利没有提及难熔化沥青的样品环是如何制备的。
中国专利CN201220498949.5涉及一种软化点测定系统组件，所述系统组件包括加热组件，所述加热组件下端通过信号线与数据处理装置连接，其特征在于：所述加热组件设置于密封箱内侧，所述密封箱表面设置有出气口和进气口，所述系统组件还包括样品制备组件，所述样品制备组件(5)包括升降压杆，所述升降压杆一端与压实装置连接。本实用新型所述所述系统组件受人为及外界影响小，测量精度及准确度高，操作简单，适用于低温到高温软化点的测量。该实用新型包括加热组件和制样组件，加热组件是某种软化点自动测定装置整体置于氮气保护箱体中，隔绝空气进行检测，制样组件规定了样品粒径要小于50目，压力为3kg。从该专利的描述看来，测量装置应该是梅特勒软化点测定仪，为杯球法原理，与本专利的环球法原理有所区别。
中国专利CN201210325752.6提供了一种利用测量仪器确定物质的软化点或滴点的方法，所述测量仪器包括样本腔室、温度传感器、加热器装置、用于提供温度/时间目标值的装置、图像记录工具和具有处理器单元的控制器单元；其中，加热器装置加热样本腔室，温度传感器测量样本腔室中的温度，图像记录工具捕获样本腔室的内部的视觉图像。所述方法包括以下步骤：基于记录的图像/时间数据和实际温度/时间数据确定样本根据温度随时间的变化；以及基于观察到的根据温度随时间的变化确定样本的滴点或软化点。该专利是梅特勒托利多公司为其全自动软化点/滴点分析仪申请的发明专利。其具有操作方便，温控准确的特点，但是软化点测量范围是50～180℃，与本专利的测定范围80～300℃有所区别。
中国国家标准GB/T 2294-1997，焦化固体类产品软化点测定方法[S].北京：中国标准出版社，1997.标准中规定了两种软化点检测方法：一种为环球法，另一种为杯球法。环球法检测原理是：一定体积的试样，在3.5g钢球的负荷下，同软化点测试装置一同置于某种溶液中加热(根据软化点不同，选择水、甘油水溶液或纯甘油)，试样软化下垂至25.4mm时的温度，即为软化点。杯球法的检测原理是：试样悬置在一个底部有6.35mm孔的脂杯中，其顶部正中放有直径9.53mm的钢球，当试样在空气中以线性速度升温时，试样向下流动遮断光束时的温度，即为软化点。标定检测的距离为19mm。按照本标准，环球法没有规定具体的软化点检测范围，杯球法检测范围为室温～199℃。本标准中的环球法和杯球法都是在一定温度下加热熔化试样，再将熔化后的试样倒入铜环或者脂杯中冷却成型，后用刮刀修饰试样，使其表面齐平。该标准是中国煤焦化行业经典的环球法和杯球法测定标准，但是与本专利相比，软化点测定上限偏低，且热熔法制样对人体健康有危害，熔样温度控制不好会影响检测结果，且加热高软化点沥青至熔化时会氧化变性，不能用于超高软化点制样。
美国标准ASTM D36-14 Standard Test Method for Softening Point ofBitumen(Ring-and-Ball Apparatus)[S].United States：ASTM International,2014.本标准为环球法装置测定沥青软化点，测定原理：两个在铜质肩环中成型的沥青试样，处于同一水平面，每个环上各放置一个钢球，以受控制的加热速率在液体中被加热，包裹着沥青的钢球下落25mm时的温度平均值，即为软化点。本标准的检测范围为30～157℃，采用的热浴有三种：蒸馏水(适用于软化点30～80℃)，甘油(适用于软化点80～157℃)以及乙二醇(适用于软化点30～110℃)。本标准采用加热熔化后浇注成型的方法制备待测试样环，针对石油沥青和煤焦油沥青有不同的熔化温度和受热时间要求。该文献与本标准相同之处都是采用环球法原理，但是测定范围为30～157℃，本专利为80～300℃。且热熔法制样对人体健康有危害，熔样温度控制不好会影响检测结果，同样不能用于超高软化点制样。
美国标准ASTM D3461-14,Standard Test Method for Softening Point ofAsphalt and Pitch(Mettler Cup-and-Ball Method)[S].United States:ASTMInternational,2014.本标准为梅特勒杯球法测定沥青软化点，测定原理：试样悬置在一个底部有6.35mm孔的圆柱杯中，其顶部正中放有直径8mm的钢球，当试样在空气中以线性速度升温时，试样向下流动19mm，遮断光束时的温度即为软化点。本标准的检测范围为50～180℃，是在空气中进行加热的。本标准中有两种制备待测试样的方法：一种是将加热熔化后的样品浇注在圆柱杯中，再用热的刮刀修饰沥青表面；另一种是不经过加热，直接将小于2mm的试样用捣固棒在一定压力下压制成型。该文献为杯球法原理，不同于本专利的环球法原理。软化点测量范围为50～180℃，与本专利的测定范围80～300℃有所区别。
发明内容
本发明专利旨在提供一种用于测定固体沥青软化点的冷压环球法，利用冷压法制样代替热熔法制样，并选择二甲基硅油作为导热溶剂，这是对传统环球法的一个有益补充，且使得环球法在测量范围上得以扩大。本发明专利消除了传统环球法不能测定软化点大于157℃的缺点，冷压法制样可以消除热熔法制样改变沥青样品性质的缺点，并且量化的操作参数可以减少分析误差，自动控温装置可以减少人工调节的工作量，减少分析误差。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种测定固体沥青软化点的方法，其包括如下步骤：
利用冷压法将沥青试样制备成样品环；
将所述样品环投入运动粘度为100cst的二甲基硅油中，以5±0.5℃/min的升温速率开始加热，分别记录两个包裹着钢球的沥青落下时的温度T1和T2，所述T1和T2的平均值即为固体沥青的软化点。
作为优选方案，所述样品环的制备方法：
将沥青粉碎后，在不低于15MPa的压力下进行压片至少15s，得到样品环。
作为优选方案，所述沥青粉碎后的粒径不超过0.5mm。
作为优选方案，所述二甲基硅油的体积为800mL。
本发明的有益效果在于：
本发明将传统环球法的检测上限从157℃提高到300℃。冷压法制样不会改变沥青试样的各项性质，压制时没有加热熔融及刮环时有毒有害烟气；并且由于是半自动操作，可以通过规定具体的操作参数，减少人为经验差异导致的分析误差。温度控制单元减少人工调节的工作量，减少分析误差。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
一种用于测定固体沥青软化点的冷压环球法，如图1所示，包括冷压制样模具的操作参数，和改进环球法的具体内容。
实施例1
将改质沥青试样先粗粉碎至3mm，放于鼓风干燥箱中烘干1h，再用粉碎机粉碎至细小颗粒，筛选粒径小于0.5mm的待用，称取2g试样填入制样模具组合的孔洞中，然后将其整体放置在压片机的工作台上，加压至15Mpa，并维持15s不掉压，泄压取出已经成型的样品环，将样品环表面用纸巾擦拭干净至无沥青粉末附着。
向1L烧杯中加入约800mL二甲基硅油(运动粘度为100cst)，将压制成型的样品环装入支架中，整体浸入二甲基硅油，将烧杯放入接有温度控制单元的电炉上，将温度探头插座环球法测量仪的中央测温孔中，设定加热速率为5±0.5℃/min，开启加热单元，读取沥青包裹着钢球落入支架下层板时的温度，平行结果分别为117.0℃和117.4℃，平均值为117.2℃，而同一样品传统环球法的分析结果为116.8℃。
实施例2
将无水超高软化点沥青用粉碎机粉碎至细小颗粒筛选粒径小于0.3mm的待用，称取2g试样填入制样模具组合的孔洞中，然后将其整体放置在压片机的工作台上，加压至18Mpa，并维持15s不掉压，泄压取出已经成型的样品环，发现沥青样品稍微突出样品环，用120目砂纸轻轻打磨沥青突出部分，平整后，将样品环表面用纸巾擦拭干净至无沥青粉末附着。
向1L烧杯中加入约800mL二甲基硅油(运动粘度为100cst)，将压制成型的样品环装入支架中，整体浸入二甲基硅油，将烧杯放入接有温度控制单元的电炉上，将温度探头插座环球法测量仪的中央测温孔中，设定加热速率为5±0.5℃/min，开启加热单元，读取沥青包裹着钢球落入支架下层板时的温度，平行结果分别为280.0℃和281.0℃，平均值为280.5℃。
本发明专利将现有环球法的检测上限从157℃提升至300℃，冷压法制样不改变沥青试样的各项性质，减少原热熔法制样产生的环境污染；并且由于是半自动操作，可以通过规定具体的操作参数，减少原热熔法制样中人为经验差异导致的分析误差；温度控制单元减少人工调节的工作量，减少分析误差。
综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。
Claims (4)
1.一种测定固体沥青软化点的方法，其特征在于，包括如下步骤：
利用冷压法将沥青试样制备成样品环；
将所述样品环投入运动粘度为100cst的二甲基硅油中，以5±0.5℃/min的升温速率开始加热，分别记录两个包裹着钢球的沥青落下时的温度T1和T2，所述T1和T2的平均值即为固体沥青的软化点。
2.如权利要求1所述的测定固体沥青软化点的方法，其特征在于，所述样品环的制备方法：
将沥青粉碎后，在不低于15MPa的压力下进行压片至少15s，得到样品环。
3.如权利要求2所述的测定固体沥青软化点的方法，其特征在于，所述沥青粉碎后的粒径不超过0.5mm。
4.如权利要求1所述的测定固体沥青软化点的方法，其特征在于，所述二甲基硅油的体积为800mL。
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