CN101391768A - 一种制备石油焦系活性炭的新方法 - Google Patents
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Abstract
一种以石油焦为原料,采用微波辐照制备成型活性炭的方法。其特征是首先将含碳量较高的石油焦经球磨机粉碎,筛取100-200目组分与一定比例活化剂和粘结剂充分搅拌混合,用单冲式压片机冷压成型,在烘箱中进行烘干和硬化后放入微波真空烧结设备中进行辐射加热,最后经酸洗、漂洗、干燥得到成品活性炭。该方法具有原料价格低、来源广,制备过程操作简单、周期短、能耗低、污染少的特点,制得的活性炭比表面积大,收率高。
Description
技术领域
本发明涉一种制备石油焦系活性炭的新方法,该方法属于活性炭制造和微波化学领域的活性炭的制备方法,特别涉及一种用微波辐照石油焦制备活性炭的方法。
背景技术
活性炭具有高度发达的孔隙结构和特殊的表面特性,作为一种优良的吸附剂,已广泛应用于环境保护、化学工业、石油工业、食品加工、湿法冶金、药物精制、军事化防护等各个领域。
目前,生产活性炭的原料主要有木质、煤质和其他含碳原料,其中以木质原料最好。木质原料主要是各类果壳及木材,然而果壳的来源有限,木材则要以砍伐林木为代价。随着经济的发展和环境污染问题的突出,对活性炭的需求量越来越大,木质材料日趋紧张,使木质活性炭的发展受到影响,为此需要寻找其他原料代替果壳、木质制备活性炭。石油焦是炼油过程中生产的一种石油副产品,价格低廉,其固定碳含量高、灰份低,是一种制备活性炭的优质原料。人们通常采用传统加热方式制备石油焦系活性炭,如美国专利US4082694、日本专利JP2004/013575、中国专利01126708.9和200610017471.9,但其反应时间长、活化剂用量大、生产成本高、能耗大、污染、严重,许多国家已限制应用该方法。
微波辐照制备活性炭,具有热效高、能耗低、成本低,能同时完成预热、干燥、炭化和活化的全过程。近年来,已有人用微波加热的方法制备活性炭,该法有着广泛的应用前景。中国专利200610136816.2公布了一种“微波辐照制备高比表面积活性炭的方法”,该方法选取富碳原料,粉碎后加入一定量的活化剂并搅拌均匀,然后放入微波炉进行辐照,使原料和活化剂加热并发生反应,在经洗涤、过滤、烘干,即可得高比表面积活性炭。该法所用催化剂为氢氧化钾、碳酸钾、氯化钾、过氧化钾中的一种或几种所组成的混合物。但是由于氢氧化钾的高腐蚀性、高碱炭比、低收率以及氢氧化钾的高价格难以实现产业化。
氯化锌腐蚀性相对较小、价格相对更低,目前在活性炭制备领域仍占相当比例,工业化已多年,该法具有得率较高、可用氯化锌用量调节活性炭产品的空隙结构等优点,制得的活性炭具有某些独特的性质是其他方法难以替代的。但该法具有热利用率低、劳动强度大、污染严重等缺点,因此改革传统氯化锌法制取活性炭的研究具有重要意义。
发明内容
本发明的目的就在于避免现有技术的不足之处而提出了一种制备石油焦系活性炭的新方法。该方法主要是利用微波内部加热、快速且易自动控制等特点,从而总结出一种高效节能、低成本的制备活性炭的新方法,同时为氯化锌法制取活性炭开拓新的路子。
本发明所述活性炭的制备过程如下:
首先将石油焦经球磨机粉碎,筛取100~200目组分与一定比例活化剂和粘结剂充分搅拌混合(活化剂为氯化锌,粘结剂为煤沥青),用单冲式压片机冷压成型,在烘箱中进行烘干和硬化后放入微波真空烧结设备中进行辐射加热,最后经酸洗、漂洗、干燥得到成型活性炭。石油焦与活化剂、粘结剂的质量比为4~8:1~3:1,微波辐照功率为1000~2000W,物料温度达到600~1000℃,并在该温度下保持1~30min。
具体实施方式
下面将结合实施例来详叙本发明的技术特点。
实施例1:
以独山子石油焦为原料,经球磨机充分研磨成200目细粉,然后将石油焦细粉与氯化锌、煤沥青按质量比为7.5:1.5:1混合均匀,用单冲式压片机冷压成型后在烘箱中110℃保持1小时,然后放入微波真空烧结设备中加热,保持微波功率1300W,辐照时间6分钟。最后经酸洗、水洗、干燥制得成型活性炭。所得活性炭样品收率为75.3%,比表面积1095.7m2/g,碘吸附值673.7mg/g。
实施例2:
以独山子石油焦为原料,经球磨机充分研磨成200目细粉,然后将石油焦细粉与氯化锌、煤沥青按质量比为7:2:1混合均匀,用单冲式压片机冷压成型后在烘箱中110℃保持1小时,然后放入微波真空烧结设备中加热,保持微波功率1400W,辐照时间6分钟。最后经酸洗、水洗、干燥制得成型活性炭。所得活性炭样品收率为84%,比表面积1007.9m2/g,碘吸附值563.9mg/g。
实施例3:
以独山子石油焦为原料,经球磨机充分研磨成200目细粉,然后将石油焦细粉与氯化锌、煤沥青按质量比为7.5:1.5:1混合均匀,用单冲式压片机冷压成型后在烘箱中110℃保持1小时,然后放入微波真空烧结设备中加热,保持微波功率1200W,辐照时间8分钟。最后经酸洗、水洗、干燥制得成型活性炭。所得活性炭样品收率为83%,比表面积990.4m2/g,碘吸附值556.0mg/g。
发明效果
与现有技术相比,本发明所述的技术具有以下突出的特点:(1)原料价格低、来源广泛,碳含量高、灰分低,易制得高性能高比表面积活性炭;(2)采用微波加热制备活性炭,操作简单、制备周期短、能耗小;(3)活化剂用量少,收率高,对环境污染少。
Claims (2)
1.一种制备石油焦系活性炭的新方法,该方法是采用石油焦、氯化锌和煤沥青三组分为基本物料,其特征在于在制备过程中以含碳量较高的石油焦为原料,以氯化锌为活化剂,煤沥青为粘结剂,其原料与活化剂、粘结剂的质量比为4~8:1~3:1;制备时,首先将石油焦经球磨机粉碎,然后与活化剂和粘结剂充分搅拌混合,用单冲式压片机冷压成型,再在烘箱中进行烘干和硬化后放入微波真空烧结设备中进行辐射加热,最后经酸洗、漂洗、干燥得到成品活性炭。
2.根据权利要求1所述的制备石油焦系活性炭的新方法,其特征在于微波功率为1000~2000瓦,辐照时间为1~30分钟,温度控制为600~1000℃。
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