CN110562974A - 一种高介孔率木质活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高介孔率木质活性炭的制备方法，其技术特征是包括以下步骤：首先，在相对湿度<85％的室内空气氛围下，将浸渍过磷酸二氢镁的木屑置于已加热到190‑280℃的烘箱，恒温鼓风干燥0.5‑2h；其后，将物料移入微波炉，在含有水蒸气的气流中用300‑700W的微波加热活化1‑10min，再进行洗涤、联合干燥，从而得到介孔活性炭。本发明的有益效果是，能够减少微波活化的电能消耗量，且使所得活性炭富含介孔，介孔率≥60％。

Description

一种高介孔率木质活性炭的制备方法
1.技术领域
本发明涉及一种活性炭的制备方法，属于活性炭技术领域。
2.背景技术
活性炭是一种典型的多孔材料，其应用几乎遍及国民工业的所有部门。化学法是制备活性炭的常用方法。在化学活化过程中，通常采用传统加热方式将掺有活化剂的碳前驱体加热到活化温度，以促进孔隙的发育。然而，传统加热具有加热时间长、物料受热不均的缺点。因此，一些学者将微波加热技术引入到活性炭的制备。
例如，中国专利CN1102399、CN102191588A、CN103816868A分别将木屑、生物处理过的棉杆皮、甜菜渣与磷酸混合，之后直接进行微波加热，再进行水洗、干燥获得活性炭。中国专利CN106608622A将汉麻杆炭与磷酸混合，在氮气保护下直接进行微波加热活化，从而获得活性炭。中国专利CN103145126A将废皮革粉与磷酸混合，在氮气或CO2保护下，直接进行微波活化。上述工作均是将浸渍后的碳前躯体直接进行微波加热。在加热过程中，物料中的水分依靠吸收微波能析出，这导致微波活化的电能消耗量大，升温时间长。
针对上述不足，一些学者在微波干燥前进行干燥处理。例如，中国专利CN106587049A将含有磷酸的杏核粉于90℃加热48-60h，在无水乙醇中超声分散后，进行微波活化，最后经掺入石墨粉、洗涤等步骤获得活性炭。Hesas Roozbeh Hoseinzadeh等(Bioresources，2013，8(2)，2950-2966)和Duan Xinhui等(Journal of the TaiwanInstitute of Chemical Engineers，2017，70，374-381)在微波活化之前，分别将磷酸浸渍过的物料在110℃干燥4h、90℃干燥24h。这些研究者在微波活化前均采用低温干燥，导致干燥时间长(≥4h)，制备周期长，所得材料的介孔孔容有待提高。
3.发明内容
本发明提供一种高介孔率木质活性炭的制备方法，采用该方法，有利于缩短制备周期，节省电能，同时可使活性炭富含介孔。
本发明的技术方案为：首先，在相对湿度<85％的室内空气氛围下，将浸渍过磷酸二氢镁的木屑置于已加热到190-280℃的烘箱，恒温鼓风干燥0.5-2h；其后，将物料移入微波炉，在含有水蒸气的气流中用300-700W的微波加热活化1-10min；最后，进行洗涤、联合干燥，从而得到介孔率≥60％的介孔活性炭。
所述的含有水蒸气的气流，是指让氧气含量<8vol％的空气、氮气或氩气以100-500ml/min的速率流经40-90℃的热水，从而得到的气流。
所述的联合干燥是指先用300-700W的微波辐照1min，再进行鼓风干燥，然后自然冷却到室温。
所述的洗涤是指先用浓度为1-3mol/L的磷酸洗涤活化产物，然后用蒸馏水反复洗涤，直到洗液的pH值为6.0-8.0。
与现有的微波法制备活性炭相比，本发明的优点是：能够快速脱除物料的外在水分，减少微波活化过程的电能消耗量及升温时间，同时促进活性炭介孔的发育及比表面积的增大。
4.具体实施方式
以下结合实例对本发明作进一步说明，但不用于限制本发明。
实施例1
将7.5mL浓度为67wt％的磷酸溶液移入3.0g木屑，并搅拌300次。接着，在相对湿度为75％的室内空气环境下，将物料放入已加热到190℃的烘箱，鼓风干燥1h。其后，将物料转移到微波炉，在流过70℃热水的400ml/min的氮气保护下，用功率为560W的微波辐照7.5min。此后，先用1mol/L的磷酸洗涤活化产物，再用蒸馏水反复洗涤样品，直到洗液pH值为6.7。最后，用400W的微波辐照1min，再放于80℃的烘箱鼓风干燥90min，从而得到活性炭。采用氮气吸脱附方法测试该活性炭的性能，得知该活性炭的介孔率为65％，比表面积为1240m2/g，介孔孔容为0.73mL/g。
实施例2
将7.0mL浓度为60wt％的磷酸二氢镁溶液移入2.6g木屑，并搅拌300次。接着，在相对湿度为70％的室内空气环境下，将物料放入已加热到200℃的烘箱，鼓风干燥1h。其后，将物料转移到微波炉，在流过80℃热水的400ml/min的氩气保护下，用功率为660W的微波辐照7.0min。此后，先用1.5mol/L的磷酸洗涤活化产物，再用蒸馏水反复洗涤样品，直到洗液pH值为6.3。最后，用500W的微波辐照1min，再放于75℃的烘箱鼓风干燥100min，从而得到活性炭。采用氮气吸脱附方法测试该活性炭的性能，得知该活性炭的介孔率为70％，比表面积为1010m2/g，介孔孔容为0.68mL/g。
实施例3
将8.5mL浓度为67wt％的磷酸溶液移入3.0g木屑，并搅拌320次。接着，在相对湿度为75％的室内空气环境下，将物料放入已加热到220℃的烘箱，鼓风干燥1h。其后，将物料转移到微波炉，在流过75℃热水的乏氧空气(空气流速为400ml/min，氧气浓度为6vol％)气氛中，用功率为600W的微波辐照8.5min。此后，先用1.3mol/L的磷酸洗涤活化产物，再用蒸馏水反复洗涤样品，直到洗液pH值为6.2。最后，用600W的微波辐照1min，再放于90℃的烘箱鼓风干燥90min，从而得到活性炭。采用氮气吸脱附方法测试该活性炭的性能，得知该活性炭的介孔率为75％，比表面积为1340m2/g，介孔孔容为0.79mL/g。
实施例4
将7.5mL浓度为60wt％的磷酸二氢镁溶液移入2.6g木屑，并搅拌300次。接着，在相对湿度为70％的室内空气环境下，将物料放入已加热到280℃的烘箱，鼓风干燥1h。其后，将物料转移到微波炉，在流过80℃热水的400ml/min的氮气保护下，用功率为700W的微波辐照7.0min。此后，先用1.6mol/L的磷酸洗涤活化产物，再用蒸馏水反复洗涤样品，直到洗液pH值为6.1。最后，用700W的微波辐照1min，再放于85℃的烘箱鼓风干燥120min，从而得到活性炭。采用氮气吸脱附方法测试该活性炭的性能，得知该活性炭的介孔率为73％，比表面积为1140m2/g，介孔孔容为0.70mL/g。

Claims (2)

1.一种高介孔率木质活性炭的制备方法，其特征是包括如下步骤：首先，在相对湿度<85％的室内空气氛围下，将浸渍过磷酸二氢镁的木屑置于已加热到190-280℃的烘箱，恒温鼓风干燥0.5-2h；其后，将物料移入微波炉，在含有水蒸气的气流中用300-700W的微波加热活化1-10min；最后，进行洗涤、联合干燥，从而得到介孔率≥60％的介孔活性炭；
所述的联合干燥是指先用300-700W的微波辐照1min，再进行鼓风干燥，然后自然冷却到室温；
所述的含有水蒸气的气流，是指让氧气含量<8vol％的空气、高纯氮气或高纯氩气以100-500ml/min的速率流经40-90℃的热水，从而得到的气流。
2.根据权利要求1所述的一种高介孔率木质活性炭的制备方法，其特征是所述的洗涤，是指先用浓度为1-3mol/L的磷酸洗涤活化产物，然后用蒸馏水反复洗涤，直到洗液的pH值为6.0-8.0。
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