CN108059159A - 一种制备高性能生物质活性炭的方法 - Google Patents

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张宗波
刘晓杨
李大伟
高田田
吴宝贵
雷宇奇
赵佳伟
王延奎
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Abstract

本发明提供了一种制备高性能生物质活性炭的方法，其包括如下步骤：将生物质原料过筛、并烘干至恒重后，与磷酸溶液混合，置于超声条件下处理，得到混合物；将所述混合物进行烘干后，在氮气氛中、于425℃下进行炭活化，得到炭化物；将所述炭化物冷却至室温后，经过去离子水洗涤、干燥，得到所述高性能生物质活性炭。与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：1、采用的磷酸活化剂浓度仅为15wt％，比其他化学活化法使用的活化剂浓度低很多；2、超声波应用于浸渍过程中，短时间内即可达到活化剂的最佳使用率，增大制得的活性炭的孔容和比表面积，提高活性炭的吸附性能；3、超声处理可大大缩短浸渍的时间，进而减少活性炭整个制备过程所需的时间。

Description

一种制备高性能生物质活性炭的方法
技术领域
本发明涉及一种制备高性能生物质活性炭的方法，属于活性炭制备技术领域。
背景技术
活性炭是一种具有发达孔隙结构、巨大比表面积和优良吸附性能的炭材料，物理、化学性能稳定，且不溶于水和有机溶剂，被广泛应用于化学工业、冶金、石油精制、食品加工及环保等各领域。目前，活性炭的制备方法主要有物理活化法和化学活化法两种。化学活化法制备活性炭的过程主要包括浸渍、炭活化和洗涤三个过程：将含炭原料在一定温度下用较高浓度的活化剂长时间浸渍，然后在气体氛围下于管式炉或马弗炉中进行一步炭活化，再用酸、去离子水多次洗涤，最后烘干得到活性炭成品。与物理活化法相比，化学活化法热解的温度较低，一般在350～600℃，能获得较高的产率及更为发达的孔隙结构，是应用较为广泛的一种活性炭制备方法。但这种方法存在浸渍时间长、活化剂用量大、废液污染以及成品活性炭性能低等问题。因此，需要寻找新的方法以缩短浸渍时间、减少活化剂用量，同时提高活性炭的性能。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种制备高性能生物质活性炭的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供一种制备高性能生物质活性炭的方法，其包括如下步骤：
将生物质原料过筛、并烘干至恒重后，与磷酸溶液混合，置于超声条件下处理，得到混合物；
将所述混合物进行烘干后，在氮气氛中、于400～450℃下进行炭活化，得到炭化物；
将所述炭化物冷却至室温后，经过去离子水洗涤、干燥，得到所述高性能生物质活性炭。
作为优选方案，所述过筛的目数为20～70目。
作为优选方案，所述磷酸溶液的质量分数为10～25wt％。
作为优选方案，所述生物质原料与磷酸溶液混合的浸渍比为1:0.9～1:2。
作为优选方案，所述超声处理的时间为5～15min。
作为优选方案，所述超声的频率为20～40kHz，功率为200～600W。
作为优选方案，所述炭活化过程中，控制升温的条件为：以5～15℃/min的速率从200℃升温至425℃。
作为优选方案，所述洗涤的方法为抽滤，具体为：用40～50℃的去离子水反复清洗至洗液呈中性。
作为优选方案，所述干燥具体为：在110℃下干燥10h。
作为优选方案，所述生物质材料为木屑。
本发明的实现原理为：当超声波作用于液体时，会使液体各处的声压产生周期性的变化从而形成负压区，使液体中的气体过饱和析出形成气核。气核在超声作用下发生周期性的振荡，并不断生长、碰撞、合并，形成不同尺度的气泡。有些气泡在超声场的正压相急剧收缩至内爆，产生局部高温、高压(泡内温度和压力最高可达5000K，1800atm)，并伴有高速微射流(速度为100m/s量级)、强大冲击波(碰撞密度高达1.5kg/cm2)和自由基的产生。这种由超声造成的极端的物理和化学条件有利于削弱物质间的屏障，增强传热及传质过程。因此，将超声应用于化学法制备活性炭的浸渍过程可增强原料与活化剂之间的传质，降低使用的活化剂的浓度，大大缩短浸渍时间，提高制得的活性炭的性能。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、采用的磷酸活化剂浓度仅为15wt％，比其他化学活化法使用的活化剂浓度低很多；
2、超声波应用于浸渍过程中，短时间内即可达到活化剂的最佳使用率，增大制得的活性炭的孔容和比表面积，提高活性炭的吸附性能；
3、超声处理可大大缩短浸渍的时间，进而减少活性炭整个制备过程所需的时间。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为在总浸渍时间相同的条件下，由超声辅助浸渍及传统浸渍制得的活性炭的氮气吸脱附曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供了一种超声波强化浸渍快速制备高性能活性炭的方法，具体包括如下步骤：
筛取粒径在0.22～0.90mm之间的木屑烘干至恒重。将木屑与15wt％磷酸按照1:1.2的质量比混合，浸入式超声(频率为20kHz，功率为540W)处理5min后静置40min，移至烘箱中于110℃烘干2.5h，转入管式炉中，持续通入流速为400mL/min的氮气，以10℃/min的加热速率从200℃升温至425℃，炭活化处理2h。冷却至室温后，炭活化得到的样品用40～50℃去离子水洗涤至洗液呈中性，经烘干后即得活性炭产品。按照国家标准(GB/T 12496.8-2015)测试，超声辅助浸渍制得的活性炭主要指标——碘吸附值最优为1113mg/g。而国家标准(GB/T 13803.2-1999)中活性炭一级品碘吸附值为≥1000mg/g，二级品碘吸附值为≥900mg/g，本实施例生产的活性炭产品碘吸附值是国家一级标准的1.113倍，未经超声浸渍制得的活性炭属于二级活性炭。
实施例2
本实施例的其他实验参数与实施例1均相同，不同之处仅在于超声处理时间为2.5min。
对比例1
本对比例的其他实验参数与实施例1均相同，不同之处仅在于木屑与磷酸混合后未经超声处理。
对比例2
本对比例的其他实验参数与实施例1均相同，不同之处仅在于超声处理时间为10min。
对比例3
本对比例的其他实验参数与实施例1均相同，不同之处仅在于超声处理时间为15min。
在其他实验参数都相同的情况下，改变超声处理时间(总浸渍时间不变)，所制备的活性炭对碘的吸附性能指标如表1所示。
表1浸入式超声发生装置不同超声处理时间所制备的活性炭的碘吸附值
超声时间(min) 0 2.5 5 10 15 5
碘吸附值(mg/g) 923 1056 1113 1055 1026 1018
实施例3
本实施例提供了一种超声波强化浸渍快速制备高性能活性炭的方法，具体包括如下步骤：
筛取粒径在0.22～0.90mm之间的木屑烘干至恒重。将木屑与15wt％磷酸按照1:1.2的质量比混合，槽式超声(频率为28kHz，功率为400W)处理10min、静置5min后再处理10min，移至烘箱中于110℃烘干2.5h，转入管式炉中，持续通入流速为400mL/min的氮气，以10℃/min的加热速率从200℃升温至425℃，炭活化处理2h。冷却至室温后，炭活化得到的样品用40～50℃去离子水洗涤至洗液呈中性，按照国家标准(GB/T 12496.8-2015)测试，主要指标——碘吸附值最优为1037mg/g。而国家标准(GB/T 13803.2-1999)中活性炭一级品的碘吸附值为≥1000mg/g，本实施例生产的活性炭产品碘吸附值是国家一级标准的1.037倍，未经超声浸渍制得的活性炭属于二级活性炭。
实施例4
本实施例的其他实验参数与实施例1均相同，不同之处仅在于超声功率为200W。
实施例5
本实施例的其他实验参数与实施例1均相同，不同之处仅在于超声功率为600W。
对比例4
本对比例的其他实验参数与实施例1均相同，不同之处仅在于木屑与磷酸混合后未经超声处理。
对比例5
本对比例的其他实验参数与实施例1均相同，不同之处仅在于超声功率为800W。
在其他实验参数都相同的情况下，改变超声功率，所制备的活性炭对碘的吸附性能指标如表2所示。
表2槽式超声发生装置不同超声功率所制备的活性炭的碘吸附
超声功率(W) 0 200 400 600 800
碘吸附值(mg/g) 900 1006 1037 1060 1065
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种制备高性能生物质活性炭的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将生物质原料过筛、并烘干至恒重后，与磷酸溶液混合，置于超声条件下处理，得到混合物；
将所述混合物进行烘干后，在氮气氛中、于400～450℃下进行炭活化，得到炭化物；
将所述炭化物冷却至室温后，经过去离子水洗涤、干燥，得到所述高性能生物质活性炭。
2.如权利要求1所述的制备高性能生物质活性炭的方法，其特征在于，所述过筛的目数为20～70目。
3.如权利要求1所述的制备高性能生物质活性炭的方法，其特征在于，所述磷酸溶液的质量分数为10～25wt％。
4.如权利要求1所述的制备高性能生物质活性炭的方法，其特征在于，所述生物质原料与磷酸溶液混合的浸渍比为1:0.9～1:2。
5.如权利要求1所述的制备高性能生物质活性炭的方法，其特征在于，所述超声处理的时间为5～15min。
6.如权利要求1或5所述的制备高性能生物质活性炭的方法，其特征在于，所述超声的频率为20～40kHz，功率为200～600W。
7.如权利要求1所述的制备高性能生物质活性炭的方法，其特征在于，所述炭活化过程中，控制升温的条件为：以5～15℃/min的速率从200℃升温至425℃。
8.如权利要求1所述的制备高性能生物质活性炭的方法，其特征在于，所述洗涤的方法为抽滤，具体为：用40～50℃的去离子水反复清洗至洗液呈中性。
9.如权利要求1所述的制备高性能生物质活性炭的方法，其特征在于，所述干燥具体为：在110℃下干燥10h。
10.如权利要求1所述的制备高性能生物质活性炭的方法，其特征在于，所述生物质材料为木屑。
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