CN113307268B - 一种空气介导调控磷酸法活性炭孔道和表面性质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种空气介导调控磷酸法活性炭孔道和表面性质的方法，属于活性炭材料生产技术领域。该方法利用空气对磷酸聚合、磷酸酯形成的抑制作用，无需改变酸屑比、活化温度和时间等主要工艺参数，仅通过调控磷酸法预处理和炭活化过程中空气的含量就实现活性炭孔道和表面性质的定向调控，解决了常规磷酸法活性炭孔道和表面性质调控时工艺参数改变导致的设备通用性差，耗时等难题。本发明方法操作简单、成本低、适用性强，无需对原有设备进行改动，对其它类型化学活化法制备活性炭亦有借鉴意义。
Description
技术领域
本发明属于活性炭材料生产技术领域，具体涉及一种空气介导调控磷酸法活性炭孔道和表面性质的方法。
背景技术
活性炭是一种孔隙结构发达、比表面积大、吸附能力强的多孔炭材料，在环保、化工、新能源、医药食品等领域均已广泛应用。磷酸活化法是木质活性炭生产的主要工艺之一，目前我国磷酸法木质活性炭的年产量已超过30万吨。
孔道结构和表面性质是影响活性炭应用性能的主要因素。工业上主要通过控制生产过程中的磷酸浓度、磷酸木屑质量比、活化温度、活化时间等来对活性炭的孔道结构和表面性质进行调控。然而，上述活性炭孔道和表面性质的调控方法需要调整生产工艺参数，相应的生产设备也要针对性的调整，需要耗费大量时间的同时还会导致生产设备的通用性受到限制。
活性炭生产过程中的气氛非常重要。中国专利(2018114640209)公开了一种磷酸法活性炭的生产方法，述及含氧气体与炭化过程产生的有机挥发物接触并发生氧化反应和放出热量，从而给炭化提供所需的热量。中国专利(2010102172964)公开了一种空气活化法生产酸性颗粒活性炭的工艺，述及通过控制空气活化过程中原料炭表面上发生氧化反应的几率，克服了以往空气活化法中由于原料炭表面的不断烧蚀而不能形成孔隙的技术难题。虽然上述专利均提及活性炭制备过程中空气气氛的影响，但均未述及空气气氛在磷酸法活化过程中对活性炭孔道和表面性质的影响。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题在于提供一种空气介导调控磷酸法活性炭孔道和表面性质的方法，该方法利用空气对磷酸聚合、磷酸酯形成的抑制作用，无需改变酸屑比、活化温度和时间等主要工艺参数，仅通过调控磷酸法炭化、活化过程中空气的含量就实现活性炭孔道和表面性质的定向调控，解决了常规磷酸法活性炭孔道和表面性质调控时工艺参数改变导致的设备通用性差，耗时等难题。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种空气介导调控磷酸法活性炭孔道和表面性质的方法，将生物质原料和磷酸水溶液的混合物料置于管式炉中，通入预处理阶段气体，升温至预处理温度进行保温预处理；预处理结束后切换通入炭活化阶段气体，升温至炭活化温度进行保温炭活化；炭活化结束后自然冷却至室温；然后水洗至中性，烘干得磷酸法活性炭。
所述空气介导调控磷酸法活性炭孔道和表面性质的方法，所述预处理阶段气体为氮气与空气的混合气体、空气或纯氮气，混合气体中空气和氮气的体积比为1:0.1～1:10；所述炭活化阶段气体为氮气与空气的混合气体、空气或纯氮气，混合气体中空气和氮气的体积比为1:0.1～1:10；预处理阶段气体和炭活化阶段气体不能同时为纯氮气。
所述空气介导调控磷酸法活性炭孔道和表面性质的方法，所述预处理阶段气体为空气，炭活化阶段气体为氮气与空气的混合气体，其中炭活化阶段气体中空气与氮气的体积比为1:1～1:3。
所述空气介导调控磷酸法活性炭孔道和表面性质的方法，所述生物质原料与纯磷酸的质量比为1:1～1:4；所述磷酸水溶液的质量分数为40％～55％。
所述空气介导调控磷酸法活性炭孔道和表面性质的方法，以5℃/min的升温速率升至预处理温度80～150℃，并保温90min；以10℃/min的升温速率升至炭活化温度350～550℃，并保温90min。
所述空气介导调控磷酸法活性炭孔道和表面性质的方法，所述预处理温度为140℃，炭活化温度为450℃。
所述空气介导调控磷酸法活性炭孔道和表面性质的方法，炭活化结束后活化料在50～100℃下用水洗涤至pH为6～7，120℃下干燥5h。
所述空气介导调控磷酸法活性炭孔道和表面性质的方法，所述生物质原料为杨木屑、杉木屑、松木屑、椰壳或核桃壳中的任一种。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：
(1)无需改变酸屑比、活化温度和时间等主要工艺参数，仅通过调控预处理阶段、炭活化阶段空气的含量就可实现活性炭孔道和表面性质的定向调控，解决了常规磷酸法活性炭孔道和表面性质调控时工艺参数改变导致的设备通用性差，耗时等难题。
(2)本发明方法操作简单、成本低、适用性强，无需对原有设备进行改动，对其它类型化学活化法制备活性炭亦有借鉴意义。
附图说明
图1为实施例4、实施例5和实施例7所得活性炭的孔径分布图；
图2为实施例5(A)和实施例7(B)所得活性炭各类型氧的XPS分峰图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
对比例1
10g杨木屑中加入40g浓度为50％的磷酸水溶液，搅拌均匀后转移至管式炉中，通氮气条件下(氮气流速为150毫升/分钟)以5℃/分的升温速率升温至140℃，在此温度下保持90分钟，随后以10℃/分的升温速率升温至450℃，在此温度下保持90分钟，冷至室温后80℃水洗活化料至pH呈中性，120℃烘干5h。
实施例1
一种空气介导调控磷酸法活性炭孔道和表面性质的方法，具体为：
10g杨木屑中加入40g浓度为50％的磷酸水溶液，搅拌均匀后转移至管式炉中，通空气条件下(空气流速为150毫升/min)以5℃/分的升温速率升温至140℃，在此温度下保持90分钟，切换通入气体为氮气(氮气流速为150毫升/min)，以10℃/分的升温速率升温至450℃，在此温度下保持90分钟，冷至室温后80℃水洗活化料至pH呈中性，120℃烘干5h。
实施例2
一种空气介导调控磷酸法活性炭孔道和表面性质的方法，具体为：
10g杨木屑中加入60g浓度为50％的磷酸水溶液，搅拌均匀后转移至管式炉中，通氮气气条件下(氮气流速为150毫升/min)以5℃/分的升温速率升温至140℃，在此温度下保持90分钟，切换通入气体为空气(空气流速为150毫升/min)，以10℃/分的升温速率升温至450℃，在此温度下保持90分钟，冷至室温后80℃水洗活化料至pH呈中性，120℃烘干5h。
实施例3
一种空气介导调控磷酸法活性炭孔道和表面性质的方法，具体为：
10g杨木屑中加入40g浓度为50％的磷酸水溶液，搅拌均匀后转移至管式炉中，通空气条件下(空气流速为150毫升/min)以5℃/分的升温速率升温至140℃，在此温度下保持90分钟，以10℃/分的升温速率升温至450℃，在此温度下保持90分钟，冷至室温后80℃水洗活化料至pH呈中性，120℃烘干5h。
实施例4
一种空气介导调控磷酸法活性炭孔道和表面性质的方法，具体为：
10g杨木屑中加入60g浓度为50％的磷酸水溶液，搅拌均匀后转移至管式炉中，通空气条件下(空气流速为150毫升/min)以5℃/分的升温速率升温至140℃，在此温度下保持90分钟，以10℃/分的升温速率升温至450℃，在此温度下保持90分钟，冷至室温后80℃水洗活化料至pH呈中性，120℃烘干5h。
实施例5
一种空气介导调控磷酸法活性炭孔道和表面性质的方法，具体为：
10g杨木屑中加入60g浓度为50％的磷酸水溶液，搅拌均匀后转移至管式炉中，通空气条件下(空气流速为150毫升/min)以5℃/分的升温速率升温至140℃，在此温度下保持90分钟，切换通入空气与氮气体积比为1:1的混合气体(气体流速为150毫升/min)，以10℃/分的升温速率升温至450℃，在此温度下保持90分钟，冷至室温后80℃水洗活化料至pH呈中性，120℃烘干5h。
实施例6
一种空气介导调控磷酸法活性炭孔道和表面性质的方法，具体为：
10g杨木屑中加入60g浓度为50％的磷酸水溶液，搅拌均匀后转移至管式炉中，通空气条件下(空气流速为150毫升/min)以5℃/分的升温速率升温至140℃，在此温度下保持90分钟，切换通入空气与氮气体积比为1:3的混合气体(气体流速为150毫升/min)，以10℃/分的升温速率升温至450℃，在此温度下保持90分钟，冷至室温后80℃水洗活化料至pH呈中性，120℃烘干5h。
实施例7
一种空气介导调控磷酸法活性炭孔道和表面性质的方法，具体为：
10g杨木屑中加入60g浓度为50％的磷酸水溶液，搅拌均匀后转移至管式炉中，通空气条件下(空气流速为150毫升/min)以5℃/分的升温速率升温至140℃，在此温度下保持90分钟，切换通入氮气(氮气流速为150毫升/min)，以10℃/分的升温速率升温至450℃，在此温度下保持90分钟，冷至室温后80℃水洗活化料至pH呈中性，120℃烘干5h。
对上述对比例和实施例制备的样品的孔道和表面性质进行测试，测试结果如表1所示。
表1实施例1-7的孔道和表面性质信息
由表1可知，预处理或炭活化阶段通入空气均会提升所得活性炭的微孔率；预处理或炭活化阶段通入空气均会提升活性炭的氧含量，同时也使羧基含氧官能团的相对含量增加；预处理阶段通入氮气，炭活化阶段通入空气会得到微孔率高的活性炭，但比表面积和总孔容均会显著降低(实施例2)。
炭活化阶段空气的含量与活性炭的微孔率和羧基官能团相对含量呈正比；酸屑比为3:1，炭活化阶段气体为空气与氮气的混合气体，且空气与氮气的体积比为1:1时可以得到孔隙最为发达、孔容量高的活性炭，比表面积为1904m2/g，总孔容为1.62cm3/g，微孔率为36.5％，氧含量为13.6％。
对实施例4、实施例5和实施例7所得活性炭的孔径分布进行测试，结果如图1所示。由图1可知，随空气含量的降低，介孔容积逐渐增大，微孔容积先增加后减少，当空气与氮气体积比为1:1时，微孔和介孔的孔容都最大。
图2为实施例5(A)和实施例7(B)所得活性炭各类型氧的XPS分峰图，如图2所示，空气存在下(A图)羧基和酯基氧的含量要高于氮气氛围下(B图)相应含氧官能团的含量，表明空气会促进活性炭羧基和酯基的形成。
Claims (5)
1.一种空气介导调控磷酸法活性炭孔道和表面性质的方法，其特征在于，将生物质原料和磷酸水溶液的混合物料置于管式炉中，通入预处理阶段气体，升温至预处理温度进行保温预处理；预处理结束后切换通入炭活化阶段气体，升温至炭活化温度进行保温炭活化；炭活化结束后自然冷却至室温；然后水洗至中性，烘干得磷酸法活性炭；所述生物质原料为杨木屑、杉木屑、松木屑、椰壳或核桃壳中的任一种；
所述预处理阶段气体为氮气与空气的混合气体、空气或纯氮气，混合气体中空气和氮气的体积比为1:0.1~1:10；所述炭活化阶段气体为氮气与空气的混合气体、空气或纯氮气，混合气体中空气和氮气的体积比为1:0.1~1:10；预处理阶段气体和炭活化阶段气体不能同时为纯氮气；
以5℃/min的升温速率升至预处理温度80~150℃，并保温90min；以10℃/min的升温速率升至炭活化温度350~550℃，并保温90min。
2.根据权利要求1所述空气介导调控磷酸法活性炭孔道和表面性质的方法，其特征在于，所述预处理阶段气体为空气，炭活化阶段气体为氮气与空气的混合气体，其中炭活化阶段气体中空气与氮气的体积比为1:1~1:3。
3.根据权利要求1所述空气介导调控磷酸法活性炭孔道和表面性质的方法，其特征在于，所述生物质原料与纯磷酸的质量比为1:1~1:4；所述磷酸水溶液的质量分数为40%~55%。
4.根据权利要求1所述空气介导调控磷酸法活性炭孔道和表面性质的方法，其特征在于，所述预处理温度为140℃，炭活化温度为450℃。
5.根据权利要求1所述空气介导调控磷酸法活性炭孔道和表面性质的方法，其特征在于，炭活化结束后活化料在50~100 ℃下用水洗涤至pH为6~7，120 ℃下干燥5 h。
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| CN113307268A (zh) | 2021-08-27 |
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