CN108786929B - 一种柴油车用堇青石催化剂载体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种柴油车用堇青石催化剂载体的制备方法，包括以下操作步骤：（1）将滑石、白矾、氧化铝、白炭黑混合后，制得混合基料；（2）向混合基料中加入混合添加剂，然后再向混合物中加入去离子水，湿法球磨；（3）将步骤（2）制得的混合物放入密闭容器中，并向其中通入臭氧，氧化反应后，取出混合物；（4）将步骤（3）制得的混合物烘干后，干法球磨，再向其中加入水，挤压成型后，初步烘干后，进行烧结，再将烧结后的物质冷却至室温，将其加入至枸橼酸溶液中浸泡，取出烘干，制得成品。本发明提供的方法制得的堇青石与市售普通的堇青石相比，具有更低的热膨胀系数和更高的抗压强度极限，极大地提升了堇青石的品质。
Description
技术领域
本发明属于柴油车用催化剂载体的制备技术领域，具体涉及一种柴油车用堇青石催化剂载体的制备方法。
背景技术
堇青石是一种硅酸盐矿物，通常具有浅蓝或浅紫色，玻璃光泽，透明至半透明。堇青石还具有一个特点，具有明显的多色性，在不同的方向上发出不同颜色的光线。品优色美的堇青石被当作宝石，除此以外，堇青石由于耐火性好、受热膨胀率低，现在普遍作为汽车净化器的蜂窝状载体材料来使用。但是堇青石的天然产量较少，目前用于催化剂载体的堇青石主要是由人工合成的。但是现有工艺制得的堇青石均存在着热膨胀系数较高的特点，严重影响了堇青石催化剂载体的性能。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种热膨胀系数低的、抗压强度极限高的堇青石催化剂载体的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种柴油车用堇青石催化剂载体的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）按重量份计，将55-62份滑石、11-16份白矾、30-35份氧化铝、12-16份白炭黑混合后，干法球磨120-150min，制得混合基料；
（2）向混合基料中加入混合添加剂，混合基料与混合添加剂的质量比为95-100:10,然后再向混合物中加入去离子水，去离子水的添加量为添加剂质量的1.5-2倍重，湿法球磨3-4小时，其中混合添加剂由以下重量份的组分制成：二十二酰胺14-19份、二氧化钒17-20份；
（3）将步骤（2）制得的混合物放入密闭容器中，并向其中通入臭氧，氧化反应25-35min后，取出混合物；
（4）将步骤（3）制得的混合物烘干后，干法球磨3-4小时后，再向其中加入水，挤压成型后，进行初步烘干后，进行烧结，再将烧结后的物质冷却至室温，将其加入至枸橼酸溶液中浸泡10-15min后，取出烘干，制得成品。
具体地，上述步骤（1）中干法球磨的转速为500r/min，球磨的之间为2小时，步骤（2）中湿法球磨的转速为350r/min，步骤（4）中干法球磨的转速为450r/min。
具体地，上述二十二酰胺的平均粒径大小为180-200目。
具体地，上述步骤（3）中，密闭容器中臭氧的浓度为50mg/m3。
具体地，上述步骤（4）中，干法球磨后水的添加量为混合物总质量的0.08-0.12倍重。
具体地，上述步骤（4）中，烧结的具体方法为：以5℃/min的升温速度，将烧结炉的温度升温至250℃，保温处理6min后，以8℃/min的升温速度，将烧结炉的温度升温至850℃，保温处理10min后，以2℃/min的升温速度，将烧结炉的温度升温至1400℃，保温处理50min后，烧结完成。
具体地，上述步骤（4）中枸橼酸溶液中枸橼酸的质量分数为8%。
由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：
本发明提供的柴油车用堇青石催化剂载体的制备方法，操作步骤简单，成本低廉，制备工艺稳定，且三废少，比表面积大，热容量较低，耐腐蚀性能优异，尤其是其与市售普通的堇青石相比，具有更低的热膨胀系数和更高的抗压强度极限，极大地提升了堇青石的品质。本发明制备堇青石催化剂载体所用的原料，配比科学合理，原料的选择，决定了本发明制得的堇青石具有较低的热膨胀系数；现有技术中，常采用淀粉作为造孔剂，本发明选用二十二酰胺代替淀粉，当二十二酰胺挥发时，可提升堇青石原料的表面能，使得催化剂载体的气孔均匀的分布，颗粒间的堆积密度和其强度可达到完美的平衡状态，既保证了气孔率，又使得载体具有较强的抗压强度；二氧化钒的作为助溶剂的添加，代替了现有技术中的二氧化钛，二氧化钒的稳定性更高，其在烧结的过程中位移较小，与堇青石晶粒的结合更加紧密，进而有效的促进了堇青石晶核的形成；步骤（3）中，臭氧的通入，可将原料中的低价位的不稳定的金属氧化物彻底氧化为高价位的稳定金属氧化物，有利于降低制得的堇青石的热膨胀系数；本发明采用枸橼酸代替现有技术中的强酸处理和水处理，结合了两者的优点，既能缓冲热膨胀产生的热增长，又能消除堇青石载体内残余的内应力，并且不会影响载体的机械强度。
具体实施方式
为了使本领域技术人员能更进一步了解本发明的特征及技术内容，请参阅以下有关本发明的详细说明。
实施例1
一种柴油车用堇青石催化剂载体的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）按重量份计，将55份滑石、11份白矾、30份氧化铝、12份白炭黑混合后，干法球磨120min，制得混合基料；
（2）向混合基料中加入混合添加剂，混合基料与混合添加剂的质量比为95:10,然后再向混合物中加入去离子水，去离子水的添加量为添加剂质量的1.5倍重，湿法球磨3小时，其中混合添加剂由以下重量份的组分制成：二十二酰胺14份、二氧化钒17份；
（3）将步骤（2）制得的混合物放入密闭容器中，并向其中通入臭氧，氧化反应25min后，取出混合物；
（4）将步骤（3）制得的混合物烘干后，干法球磨3小时后，再向其中加入水，挤压成型后，进行初步烘干后，进行烧结，再将烧结后的物质冷却至室温，将其加入至枸橼酸溶液中浸泡10min后，取出烘干，制得成品。
具体地，上述步骤（1）中干法球磨的转速为500r/min，球磨的之间为2小时，步骤（2）中湿法球磨的转速为350r/min，步骤（4）中干法球磨的转速为450r/min。
具体地，上述二十二酰胺的平均粒径大小为180目。
具体地，上述步骤（3）中，密闭容器中臭氧的浓度为50mg/m3。
具体地，上述步骤（4）中，干法球磨后水的添加量为混合物总质量的0.08倍重。
具体地，上述步骤（4）中，烧结的具体方法为：以5℃/min的升温速度，将烧结炉的温度升温至250℃，保温处理6min后，以8℃/min的升温速度，将烧结炉的温度升温至850℃，保温处理10min后，以2℃/min的升温速度，将烧结炉的温度升温至1400℃，保温处理50min后，烧结完成。
具体地，上述步骤（4）中枸橼酸溶液中枸橼酸的质量分数为8%。
实施例2
一种柴油车用堇青石催化剂载体的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）按重量份计，将58份滑石、14份白矾、33份氧化铝、14份白炭黑混合后，干法球磨130min，制得混合基料；
（2）向混合基料中加入混合添加剂，混合基料与混合添加剂的质量比为98:10,然后再向混合物中加入去离子水，去离子水的添加量为添加剂质量的1.8倍重，湿法球磨3.5小时，其中混合添加剂由以下重量份的组分制成：二十二酰胺17份、二氧化钒18份；
（3）将步骤（2）制得的混合物放入密闭容器中，并向其中通入臭氧，氧化反应30min后，取出混合物；
（4）将步骤（3）制得的混合物烘干后，干法球磨3.5小时后，再向其中加入水，挤压成型后，进行初步烘干后，进行烧结，再将烧结后的物质冷却至室温，将其加入至枸橼酸溶液中浸泡13min后，取出烘干，制得成品。
具体地，上述步骤（1）中干法球磨的转速为500r/min，球磨的之间为2小时，步骤（2）中湿法球磨的转速为350r/min，步骤（4）中干法球磨的转速为450r/min。
具体地，上述二十二酰胺的平均粒径大小为190目。
具体地，上述步骤（3）中，密闭容器中臭氧的浓度为50mg/m3。
具体地，上述步骤（4）中，干法球磨后水的添加量为混合物总质量的0.1倍重。
具体地，上述步骤（4）中，烧结的具体方法为：以5℃/min的升温速度，将烧结炉的温度升温至250℃，保温处理6min后，以8℃/min的升温速度，将烧结炉的温度升温至850℃，保温处理10min后，以2℃/min的升温速度，将烧结炉的温度升温至1400℃，保温处理50min后，烧结完成。
具体地，上述步骤（4）中枸橼酸溶液中枸橼酸的质量分数为8%。
实施例3
一种柴油车用堇青石催化剂载体的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）按重量份计，将62份滑石、16份白矾、35份氧化铝、16份白炭黑混合后，干法球磨150min，制得混合基料；
（2）向混合基料中加入混合添加剂，混合基料与混合添加剂的质量比为100:10,然后再向混合物中加入去离子水，去离子水的添加量为添加剂质量的2倍重，湿法球磨4小时，其中混合添加剂由以下重量份的组分制成：二十二酰胺19份、二氧化钒20份；
（3）将步骤（2）制得的混合物放入密闭容器中，并向其中通入臭氧，氧化反应35min后，取出混合物；
（4）将步骤（3）制得的混合物烘干后，干法球磨4小时后，再向其中加入水，挤压成型后，进行初步烘干后，进行烧结，再将烧结后的物质冷却至室温，将其加入至枸橼酸溶液中浸泡15min后，取出烘干，制得成品。
具体地，上述步骤（1）中干法球磨的转速为500r/min，球磨的之间为2小时，步骤（2）中湿法球磨的转速为350r/min，步骤（4）中干法球磨的转速为450r/min。
具体地，上述二十二酰胺的平均粒径大小为200目。
具体地，上述步骤（3）中，密闭容器中臭氧的浓度为50mg/m3。
具体地，上述步骤（4）中，干法球磨后水的添加量为混合物总质量的0.12倍重。
具体地，上述步骤（4）中，烧结的具体方法为：以5℃/min的升温速度，将烧结炉的温度升温至250℃，保温处理6min后，以8℃/min的升温速度，将烧结炉的温度升温至850℃，保温处理10min后，以2℃/min的升温速度，将烧结炉的温度升温至1400℃，保温处理50min后，烧结完成。
具体地，上述步骤（4）中枸橼酸溶液中枸橼酸的质量分数为8%。
试验方法：
1.试样热膨胀系数的测定方法：
将充分干燥后的试样测量其长度L0后放入热膨胀仪，记录此时的温度T0（室温），然后以8℃/min的加热速度将试样加热至设定温度T1（800℃），保温1min后，停止加热，冷却至室温后，测得其长度L1，试样热膨胀系数=(L1-L0-K)/[L0(T1-10)]，其中K为测试系统T0时的补偿值；
2.抗压强度极限的测定方法
采用压力试验机测得试验一次性破坏时的压力P（N），抗压强度极限=N/S，S为试样受压面积m2。
对比例1
将实施例1中的二十二酰胺替换为淀粉，其余的操作步骤与实施例1完全相同。
对比例2
将实施例2中的混合基料替换为35%粘土，43%滑石，22%氧化铝，其余操作步骤与实施例2完全相同。
对比例3
市售普通的堇青石催化剂载体，其与实施例3制得的成品形状完全相同。
各实施例和对比例的堇青石催化剂载体的形状完全相同。
分别测得各实施例和对比例的堇青石催化剂载体的热膨胀系数和抗压强度极限，测试结果如表1所示：
表1 堇青石催化剂载体的性能测试
| 项目 | 热膨胀系数，℃<sup>-1</sup> | 抗压强度极限，MPa |
| 实施例1 | 5.127×10<sup>-8</sup> | 158 |
| 对比例1 | 1.254×10<sup>-7</sup> | 132 |
| 实施例2 | 3.243×10<sup>-8</sup> | 161 |
| 对比例2 | 3.547×10<sup>-7</sup> | 139 |
| 实施例3 | 1.138×10<sup>-8</sup> | 168 |
| 对比例3 | 1.001×10<sup>-6</sup> | 127 |
由表1可知，本发明制得的柴油车堇青石催化剂载体，具有极其优异的热膨胀系数和抗压强度极限，极大地提升了柴油车堇青石催化剂载体的品质。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种柴油车用堇青石催化剂载体的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
(1)按重量份计，将55-62份滑石、11-16份白矾、30-35份氧化铝、12-16份白炭黑混合后，干法球磨120-150min，制得混合基料；
(2)向混合基料中加入混合添加剂，混合基料与混合添加剂的质量比为95-100:10,然后再向混合物中加入去离子水，去离子水的添加量为添加剂质量的1.5-2倍重，湿法球磨3-4小时，其中混合添加剂由以下重量份的组分制成：二十二酰胺14-19份、二氧化钒17-20份；
(3)将步骤(2)制得的混合物放入密闭容器中，并向其中通入臭氧，氧化反应25-35min后，取出混合物；
(4)将步骤(3)制得的混合物烘干后，干法球磨3-4小时后，再向其中加入水，挤压成型后，进行初步烘干后，进行烧结，再将烧结后的物质冷却至室温，将其加入至枸橼酸溶液中浸泡10-15min后，取出烘干，制得成品，其中枸橼酸溶液中枸橼酸的质量分数为8％。
2.根据权利要求1中所述的一种柴油车用堇青石催化剂载体的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中干法球磨的转速为500r/min，球磨的之间为2小时，步骤(2)中湿法球磨的转速为350r/min，步骤(4)中干法球磨的转速为450r/min。
3.根据权利要求1中所述的一种柴油车用堇青石催化剂载体的制备方法，其特征在于，上述二十二酰胺的平均粒径大小为180-200目。
4.根据权利要求1中所述的一种柴油车用堇青石催化剂载体的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中，密闭容器中臭氧的浓度为50mg/m3。
5.根据权利要求1中所述的一种柴油车用堇青石催化剂载体的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)中，干法球磨后水的添加量为混合物总质量的0.08-0.12倍重。
6.根据权利要求1中所述的一种柴油车用堇青石催化剂载体的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)中，烧结的具体方法为：以5℃/min的升温速度，将烧结炉的温度升温至250℃，保温处理6min后，以8℃/min的升温速度，将烧结炉的温度升温至850℃，保温处理10min后，以2℃/min的升温速度，将烧结炉的温度升温至1400℃，保温处理50min后，烧结完成。
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