CN109797461A - 一种活性木质碳纤维的制备方法 - Google Patents

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冯菊红
胡学雷
朱艳云
田发科
张友平
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Optics Valley Blue Flame (tuanfeng) New Energy Co Ltd
Wuhan Institute of Technology
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Optics Valley Blue Flame (tuanfeng) New Energy Co Ltd
Wuhan Institute of Technology
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Abstract

本发明提供了一种活性木质碳纤维的制备方法，其步骤为：将木材浸渍于磷酸盐溶液中，然后烘干，在氮气保护下碳化，再以水蒸气活化得到活性碳纤维。本发明以木材加工剩余物为原料，不经过提取纤维素或木质素等过程，直接进行碳化和活化得到活性碳纤维，制备过程简单快捷，生产成本低廉，得到的活性碳纤维具有较高的比表面积，可用于废水吸附。

Description

一种活性木质碳纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种活性木质碳纤维的制备方法，属于活性碳纤维制备技术领域。
技术背景
活性碳纤维是20世纪70年代发展起来的一种新型、高效、多功能吸附材料，其作为吸附剂具有以下特征：吸附量大，速度快，净化程度高，可以再生后重复利用，不会造成新的污染等特点。
目前活性碳纤维的原料主要依赖于不可再生的化石资源，因此有必要开展生物质原料制备活性碳纤维的研究。中国专利CN 102719935A和CN 103290526A报道了利用木粉制备活性碳纤维的方法。但这两种方法都需要对木粉进行预处理：首先制备木粉液化物，再通过制备纺丝液、熔融纺丝和固化工艺制得木材液化物原丝，再对原丝进行碳化和活化，才能得到活性木质碳纤维。这种技术工艺繁琐，生产成本高。鉴于此，本发明提供一种简单的活性木质碳纤维的制备方法，简化工艺过程，降低成本。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种利用木材制备活性碳纤维的方法，所述方法简单快捷，所得活性碳纤维具有较大的比表面积，吸附效果优异，可用于染料废水吸附领域。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种活性木质碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将木材浸渍在磷酸盐溶液中一段时间后，取出烘干，得烘干的木材；
(2)在氮气保护下，将步骤(1)得到的烘干的木材放入管式炉中，进行碳化，得碳化后的中间体；
(3)继续在氮气保护下，升温至一定温度，通入水蒸气，对碳化后的中间体进行活化，待产物冷却后烘干，得所述活性木质炭纤维。
按上述方案，优选地，所述步骤(1)中所述木材为形状不规则的木棒，可采用木料加工后的剩余物进行切割而成。更优选地，所述木棒的尺寸为长5mm、宽5mm，高40mm。
按上述方案，优选地，所述步骤(1)中所述的浸渍时间为60～180min。
按上述方案，优选地，步骤(1)中所述磷酸盐溶液为磷酸氢铵、磷酸二氢铵、磷酸氢钾、磷酸氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠中的一种或几种。
按上述方案，优选地，步骤(1)中所述磷酸盐溶液浓度为1％～10％。
按上述方案，优选地，步骤(1)中所述烘干的温度为30～60℃。
按上述方案，优选地，步骤(2)中所述碳化的温度为425℃。
按上述方案，优选地，步骤(2)中所述碳化的时间为30～120min。
按上述方案，优选地，步骤(3)中所述升温的速率为6～12℃/min。
按上述方案，优选地，步骤(3)中所述一定温度为700～1000℃。
按上述方案，优选地，步骤(3)中所述活化的时间为30～150min。
按上述方案，优选地，步骤(3)中所述烘干具体为：60℃条件下，真空干燥12h。
与现有的技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明直接使用木材加工的废料为原料，不需要单独提取纤维素和木质素等生物质。因此，能够最大限度利用原料，增加生物质的利用率，同时简化工艺步骤，缩短工艺时间。
(2)本发明先采用低浓度的磷酸盐溶液处理木材后，再以水蒸气为活化剂制备活性碳纤维，对环境无污染，对设备无特殊要求。
(3)本发明方法制备的活性木质碳纤维比表面积为900～1200m2/g，孔隙发达，孔径分布集中；吸附作用强，性能优良，可用于废水的处理和净化。
附图说明
图1是本发明制备活性木质碳纤维的工艺流程图。
图2是本发明实施例1中制得的活性木质碳纤维的氮吸脱附等温线。
图3是本发明实施例1中制得的活性木质碳纤维的孔径分布图。
图4是本发明实施例1中制得的活性木质碳纤维对刚果红的吸附曲线。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。所用原料均为市售商品。
实施例1
活性碳纤维的制备，具体步骤如下：
将木材浸渍在5％的磷酸二氢铵溶液中，60min后取出烘干；然后将烘干后的棉短绒放入管式炉中，在氮气的保护下进行碳化活化，425℃碳化60min；然后以8℃/min的速率升温至900℃，通入水蒸气活化50min；待产物自然冷却后取出，放入真空干燥箱，于60℃干燥12h，得活性木质碳纤维。
本实施例中制得的活性碳纤维的氮吸脱附等温线如图2所示，由图2可以看出，制得的活性碳纤维具有大量的孔隙，在低相对压力区域，由于孔隙的填充，气体吸附量会由一个快速增长，随着孔隙被充满，气体的吸附量几乎不变，达到饱和。
采用孔径比表面积分析仪(SA 3100)，按照BET方法计算，本实施例所得活性碳纤维的比表面积为905.41m2/g，其孔径分布如图3所示。
进一步，对本实施例所得活性木质碳纤维进行吸附性能测试，具体为：室温下，测试活性木质碳纤维对刚果红的吸附性能。所述刚果红溶液的浓度为200mg/L，活性碳纤维的投入量为1.0g/L，溶液的pH值为6。吸附曲线如图4所示，可见所得的活性木质碳纤维对刚果红的速率较快，当吸附时间为120min时，吸附达到平衡，去除率达到94.34％。表明所得的活性木质碳纤维对刚果红的吸附作用强，性能优良。
去除率＝(C0-Ce)/C0×100％，其中C0为刚果红溶液的初始浓度(mg/L)，Ce为达到吸附平衡时刚果红溶液的浓度(mg/L)。
实施例2
将木材浸渍在5％的磷酸二氢铵溶液中，60min后取出烘干；然后将烘干后的木材放入管式炉中，在氮气的保护下进行碳化活化，425℃碳化60min；然后以10℃/min的速率升温至900℃，通入水蒸气活化40min；待产物自然冷却后取出，放入真空干燥箱，于60℃干燥12h，得活性木质碳纤维。
进一步，对本实施例所得活性木质碳纤维进行吸附性能测试，具体实验方法和计算方法同实施例1，测得C0＝1000mg/L，Ce＝135.9mg/L，经计算，去除率达到86.41％，可见所述活性木质碳纤维对刚果红的吸附作用强。
实施例3
将木材浸渍在5％的磷酸二氢钾溶液中，60min后取出烘干；然后将烘干后的木材放入管式炉中，在氮气的保护下进行碳化活化，425℃碳化60min；然后以10℃/min的速率升温至800℃，通入水蒸气活化30min；待产物自然冷却后取出，放入真空干燥箱，于60℃干燥12h，得活性木质碳纤维。
进一步，对本实施例所得活性木质碳纤维进行吸附性能测试，具体实验方法和计算方法同实施例1，测得C0＝1000mg/L，Ce＝281.9mg/L，经计算，去除率达到78.11％，可见所述活性木质碳纤维对刚果红的吸附作用强。

Claims (11)

1.一种活性木质碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将木材浸渍在磷酸盐溶液中一段时间后，取出烘干；
(2)在氮气保护下，将烘干的木材碳化，得碳化后的中间体；
(3)继续在氮气保护下，升温至一定温度，通入水蒸气，对碳化后的中间体进行活化，待产物冷却后烘干，得所述活性木质炭纤维。
2.根据权利要求1所述的活性木质碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述木材为形状不规则的木棒。
3.根据权利要求2所述的活性木质碳纤维的制备方法，其特征在于，所述木棒的尺寸为长5mm、宽5mm，高40mm。
4.根据权利要求1所述的活性木质碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述浸渍的时间为60～180min。
5.根据权利要求1所述的活性木质碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述磷酸盐溶液为磷酸氢铵、磷酸二氢铵、磷酸氢钾、磷酸氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的活性木质碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述磷酸盐溶液浓度为1％～10％。
7.根据权利要求1所述的活性木质碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述烘干的温度为30～60℃。
8.根据权利要求1所述的活性木质碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述碳化的温度为425℃，时间为30～120min。
9.根据权利要求1所述的活性木质碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述升温的速率为6～12℃/min。
10.根据权利要求1所述的活性木质碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述一定温度为700～1000℃，所述活化的时间为30～150min。
11.根据权利要求1所述的活性木质碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述烘干具体为：60℃条件下，真空干燥12h。
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