CN106622136A - 一种基于沙柳制备纤维状活性炭吸附材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于沙柳制备纤维状活性炭吸附材料的方法，包括如下步骤：将五年生平茬沙柳热磨成纤维，用低浓度强碱溶液浸泡48h，洗涤至中性，烘至绝干后，用25％的磷酸氢二铵溶液在坩埚中浸泡24h，取出干燥，使水分完全挥发后转移到坩埚中，在马弗炉中氧化；氧化完成后将坩埚取出，置于气氛炉中，氮气保护下活化40‑80min，自然冷却至室温，将所得的碳化产物浸泡于5wt％盐酸溶液中，水浴震荡，过滤后用蒸馏水洗涤碳化物至中性，干燥6h，即可得到沙柳纤维状活性炭。本发明充分利用沙柳材资源，一方面避免了因焚烧带来的环境污染，另一方面为沙柳的深加工利用开创了新途径，可以促进当地经济可持续发展。

Description

一种基于沙柳制备纤维状活性炭吸附材料的方法
技术领域
本发明涉及新材料开发领域，具体涉及一种基于沙柳制备纤维状活性炭吸附材料的方法。
背景技术
继传统颗粒状活性炭与粉末状活性炭之后，活性炭纤维(Activated carbonfibers，ACF)(或称纤维状活性炭)作为第三代高效吸附材料迅速发展，因具有微孔结构发达、比表面积大、化学性质稳定、可以循环利用等优点，广泛应用在废水治理、空气净化、医学、化工、电极材料等诸多领域。一般来讲，只要是含碳且具有一定纤维成型的原材料性均可作为活性炭纤维得前驱体，随着活性炭应用领域的拓展与需求量的剧增，选择利用可再生生物质资源为原料制备活性炭、探求简单的制备工艺是十分必要的。
目前高分子树脂、煤炭、石焦油等富碳原料是纤维状活性炭的主要原材料。近来年我校积极响应林业资源高效加工利用的号召，立足我区资源特色，开创区域特色产业，研发沙产业规划模式，其中沙柳年产量巨大，但利用范围还远远不够。沙柳材纤维成型性好，本身含有丰富孔结构，已有研究表明沙柳粉末活性炭有较好吸附性，但对沙柳纤维状活性炭的研发和吸附性能的研究尚未见报道。
发明内容
为克服传统粉末活性炭吸附量不足的缺陷，开发第三代活性炭材料以提高吸附性能；立足我区的资源特色，解决沙柳材产量大、废弃量多的矛盾，为提高扩大沙柳材使用范围提供一个可行方案，本发明提供了一种基于沙柳制备纤维状活性炭吸附材料的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种基于沙柳制备纤维状活性炭吸附材料的方法，包括如下步骤：
S1、将五年生平茬沙柳热磨成纤维，用低浓度强碱溶液浸泡48h，去除沙柳纤维表面的灰分及其他杂质后，用蒸馏水洗涤至中性，在110±5℃下烘至绝干；
S2、将上述预处理完全的沙柳纤维以浸渍比1∶2.5-1∶3.5用质量分数为25％的磷酸氢二铵溶液在坩埚中浸泡24h，使活化剂充分浸入沙柳纤维内部，取出在110±5℃环境中干燥4-6h，使水分完全挥发；
S3、将干燥完全后的浸渍沙柳纤维转移到坩埚中，在马弗炉中以160-200℃氧化90-150min，以更好在活化过程中保持纤维形态，氧化完成后将坩埚取出，置于气氛炉中，在真空度-0.04MPa下充入氮气保护，以5-8℃/min升温速率升至800-900℃下活化40-80min，自然冷却至室温，得碳化产物；
S4、将所得的碳化产物浸泡于5wt％盐酸溶液中，室温下以120r/min水浴震荡25-35min，过滤后用蒸馏水洗涤碳化物至中性，将碳化物放入110±5℃烘箱中干燥6h，即可得到沙柳纤维状活性炭。
优选地，所述步骤S1中的低浓度强碱溶液为质量分数为5％的NaOH溶液。
经检测本发明所得纤维状活性炭的性能为：在理想工艺条件下，制备出的纤维状活性炭微孔丰富且含有一定量中孔，其比表面积为1310m2·g-1、得率为32％、碘吸附值为1330mg·g-1。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明充分利用沙柳材资源，一方面避免了因焚烧带来的环境污染，另一方面为沙柳的深加工利用开创了新途径，可以促进当地经济可持续发展。
(2)本发明所制得的纤维状活性炭其比表面积为1310m2·g-1、得率为32％、碘吸附值为1330mg·g-1。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将五年生平茬沙柳热磨成纤维，用低浓度强碱溶液(本实验用质量分数为5％的NaOH溶液)浸泡48h以去除沙柳纤维表面的灰分及其他杂质，用蒸馏水洗涤至中性，在(110±5)℃下烘至绝干；将上述预处理完全的沙柳纤维以浸渍比1∶2.5与质量分数为25％的磷酸氢二铵溶液在坩埚中浸泡24h，使活化剂充分浸入沙柳纤维内部，取出在(110±5)℃环境中干燥6h，使水分完全挥发；将干燥完全后的浸渍沙柳纤维转移到坩埚中，在马弗炉中以160℃氧化150min，以更好在活化过程中保持纤维形态，氧化完成后将坩埚取出，置于气氛炉中，在真空度-0.04MPa下充入氮气保护，当真空度升至0.04MPa时，以5℃/min升温速率升至900℃下活化80min，自然冷却至室温，随后将碳化产物浸泡于5wt％盐酸溶液中，室温下以120r/min水浴震荡35min，过滤后用蒸馏水洗涤碳化物至中性，将碳化物放入(110±5)℃烘箱中干燥6h，即可得到沙柳纤维状活性炭。
经检测本发明所制得的沙柳纤维状活性炭：对碘的吸附值为1241mg/g，得率为12.4％，比表面积为1009m2/g，平均孔径为3.412nm。
实施例2
将五年生平茬沙柳热磨成纤维，用低浓度强碱溶液(本实验用质量分数为5％的NaOH溶液)浸泡48h以去除沙柳纤维表面的灰分及其他杂质，用蒸馏水洗涤至中性，在(110±5)℃下烘至绝干；将上述预处理完全的沙柳纤维以浸渍比1∶3与质量分数为25％的磷酸氢二铵溶液在坩埚中浸泡24h，使活化剂充分浸入沙柳纤维内部，取出在(110±5)℃环境中干燥6h，使水分完全挥发；将干燥完全后的浸渍沙柳纤维转移到坩埚中，在马弗炉中以180℃氧化120min，以更好在活化过程中保持纤维形态，氧化完成后将坩埚取出，置于气氛炉中，在真空度-0.04MPa下充入氮气保护，当真空度升至0.04MPa时，以6℃/min升温速率升至850℃下活化60min，自然冷却至室温，随后将碳化产物浸泡于5wt％盐酸溶液中，室温下以120r/min水浴震荡35min，过滤后用蒸馏水洗涤碳化物至中性，将碳化物放入(110±5)℃烘箱中干燥6h，即可得到沙柳纤维状活性炭。
经检测本发明所制得的沙柳纤维状活性炭：比表面积为1310m2·g-1、得率为32％、碘吸附值为1330mg·g-1，平均孔径为3.413nm。
实施例3
将五年生平茬沙柳热磨成纤维，用低浓度强碱溶液(本实验用质量分数为5％的NaOH溶液)浸泡48h以去除沙柳纤维表面的灰分及其他杂质，用蒸馏水洗涤至中性，在(110±5)℃下烘至绝干；将上述预处理完全的沙柳纤维以浸渍比1∶3.5与质量分数为25％的磷酸氢二铵溶液在坩埚中浸泡24h，使活化剂充分浸入沙柳纤维内部，取出在(110±5)℃环境中干燥6h，使水分完全挥发；将干燥完全后的浸渍沙柳纤维转移到坩埚中，在马弗炉中以200℃氧化90min，以更好在活化过程中保持纤维形态，氧化完成后将坩埚取出，置于气氛炉中，在真空度-0.04MPa下充入氮气保护，当真空度升至0.04MPa时，以8℃/min升温速率升至800℃下活化40min，自然冷却至室温，随后将碳化产物浸泡于5wt％盐酸溶液中，室温下以120r/min水浴震荡35min，过滤后用蒸馏水洗涤碳化物至中性，将碳化物放入(110±5)℃烘箱中干燥6h，即可得到沙柳纤维状活性炭。
经检测本发明所制得的沙柳纤维状活性炭：对碘的吸附值为1356mg/g，得率为21％，比表面积为782m2/g，平均孔径为3.83nm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种基于沙柳制备纤维状活性炭吸附材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将五年生平茬沙柳热磨成纤维，用低浓度强碱溶液浸泡48h，去除沙柳纤维表面的灰分及其他杂质后，用蒸馏水洗涤至中性，在110±5℃下烘至绝干；
S2、将上述预处理完全的沙柳纤维以浸渍比1∶2.5-1∶3.5用质量分数为25％的磷酸氢二铵溶液在坩埚中浸泡24h，使活化剂充分浸入沙柳纤维内部，取出在110±5℃环境中干燥4-6h，使水分完全挥发；
S3、将干燥完全后的浸渍沙柳纤维转移到坩埚中，在马弗炉中以160-200℃氧化90-150min，氧化完成后将坩埚取出，置于气氛炉中，在真空度-0.04MPa下充入氮气保护，以5-8℃/min升温速率升至800-900℃下活化40-80min，自然冷却至室温，得碳化产物；
S4、将所得的碳化产物浸泡于5wt％盐酸溶液中，室温下以120r/min水浴震荡25-35min，过滤后用蒸馏水洗涤碳化物至中性，将碳化物放入110±5℃烘箱中干燥6h，即可得到沙柳纤维状活性炭。
2.如权利要求1所述的一种基于沙柳制备纤维状活性炭吸附材料的方法，其特征在于，所述步骤S1中的低浓度强碱溶液为质量分数为5％的NaOH溶液。
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