CN104692381A - 超高比表面积活性炭纤维的制备方法 - Google Patents

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李思雨
王利娜
刘勇军
魏媛
王延伟
辛长征
曾景
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Abstract

本发明涉及一种超高比表面积活性炭纤维的制备方法，特别涉及一种棕榈纤维基活性炭纤维的制备方法。本发明由以下步骤组成：（1）将棕榈纤维切割成3cm左右的小段，用水洗净，干燥，置于马弗炉中200~300℃下预氧化3 h；（2）预氧化纤维浸渍在一定浓度的氯化锌溶液中一定时间，然后烘干；（3）放入炭化炉中在N2保护下，以5℃/min升温到600℃，再以10℃/min升温到一定温度下炭化3h；（4）取出炭化样品，用一定浓度的HCl浸泡后用热水清洗至中性，干燥，得到高表面积棕榈纤维基活性炭纤维。与现有技术相比，本发明采用棕榈纤维制取碳纤维，整个制备过程操作相对简单、经济可行，具有很好的实用性。

Description

超高比表面积活性炭纤维的制备方法
技术领域
本发明属于纳米孔结构炭材料的制备领域，涉及一种超高比表面积活性炭纤维的制备方法。
背景技术
由于碳纤维具有优良的化学稳定性及力学性能成为近年来研究的热点，高比表面积活性炭纤维由于其高比表面积使具有优异的吸附性能，能够在环保、医用、水处理、化妆品、纺织品等领域具有良好的应用前景。但是目前制备碳纤维的方法多采用聚合物纺丝后炭化和活化的方法，这种方法对设备和原料的要求较高，最终材料的成本较高，很难在民用方面进行大规模的应用。
生物质纤维如剑麻、木质素、棕榈纤维等具有廉价易得、可再生、资源丰富、灰分低等优点被用作碳源制备碳纤维具有合成材料无可比拟的优势，如Iwona Lupul等在J Porous Mater（DOI 10.1007/s10934-014-9894-4）上报道了采用磷酸活化法制备了具有微孔和中孔的麻纤维基活性炭材料。活性炭纤维的制备一般采用气体（H2O、CO2等）活化法，活化得率较低，Jia Guo等（J Porous Mater (2008) 15:535-540）采用CO2活化油棕废弃物制备了活性炭材料，得到的碳纤维的比表面积只有266 m2g-1，而采用化学活化法常用的KOH活化法能得到较高的比表面积，但KOH腐蚀性限制其应用范围。因此，采用性质较温和的盐氯化锌作为活化剂直接制备棕榈纤维基活性炭纤维就具有明显的优势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供高表面积棕榈纤维基活性炭纤维的制备方法，该方法反应条件温和易于控制；设备简单，原料易于采购；合成过程简单，易于工业化生产；所制得的棕榈纤维基活性炭纤维具有比表面积高、孔隙率高的特点。
本发明的高比表面积棕榈纤维基活性炭纤维的制备方法，它的步骤如下：
（1）棕榈纤维前处理：将棕榈树棕榈纤维剪成2-5cm小段，洗涤、烘干；
（2）将步骤（1）中的棕榈纤维置于马弗炉中进行预氧化，预氧化温度为200~300 ℃，氧化时间为2~6 h，得到预氧化棕榈纤维；
（3）将预氧化棕榈纤维与活化剂ZnCl2按照质量比1:1~3:1的比例加水混合均匀，加水量以浸没棕榈纤维为准，浸渍12~48 h后，置于烘箱中烘干，得到棕榈纤维与活化剂的均匀混合物；
（4）将棕榈纤维与活化剂的均匀混合物置于炭化炉中在N2保护下进行炭化，升温速率：600℃以下采用5 ℃/min升温，600℃以上采用10℃/min升温；炭化/活化温度为600~900℃，炭化/活化时间为1~3 h；得到棕榈纤维炭化样品；
（5）将棕榈纤维炭化样品用5~30%的盐酸溶液室温条件下浸泡10~24 h，然后用热蒸馏水洗涤至中性，烘干后得到超高比表面积活性炭纤维。
本发明的有益效果是：(1) 本方法活化浸渍和酸洗条件为室温、常压，反应条件温和易于控制；设备简单；采用原料为棕榈树，易于获得，属可再生资源；制备过程简单，易于工业化生产；(2) 得到的活性炭纤维具有高的比表面积，孔径均匀，孔壁粗糙易于与其它材料复合。
附图说明
图1是棕榈纤维基活性炭纤维的SEM图片；
图2是棕榈纤维基活性炭纤维的TEM图片 图3是棕榈纤维基活性炭纤维的N2吸附-脱附等温线；
图4是棕榈纤维基活性炭纤维的BJH孔径分布曲线。
具体实施方式
实施例1
将取自棕榈树的棕榈纤维剪成3cm左右小段，经过洗涤、烘干。然后将棕榈纤维置于马弗炉中，在250℃条件下预氧化3 h，得到预氧化棕榈纤维。按照与预氧化棕榈纤维质量比为3:1的比例称取ZnCl2，加入适量蒸馏水溶解后加入棕榈纤维，在室温下浸渍12 h后置于烘箱中烘干。然后将得到的混合物置于炭化炉中，在N2保护下以5℃/min的升温速率升温至600℃，再以10℃/min升温速率升温到800℃，恒温保持3 h后自然降至室温，得到的炭化样品用20%的盐酸溶液在室温下浸泡24 h，再用热的蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到超高比表面积活性炭纤维，比表面积可达3892 m2 g-1。
实施例2
将取自棕榈树的棕榈纤维剪成3cm左右小段，经过洗涤、烘干。然后将棕榈纤维置于马弗炉中，在250℃条件下预氧化3 h，得到预氧化棕榈纤维。按照与预氧化棕榈纤维质量比为2:1的比例称取ZnCl2，加入适量蒸馏水溶解后加入棕榈纤维，在室温下浸渍12 h后置于烘箱中烘干。然后将得到的混合物置于炭化炉中，在N2保护下以5℃/min的升温速率升温至600℃，再以10℃/min升温速率升温到800℃，恒温保持3 h后自然降至室温，得到的炭化样品用20%的盐酸溶液在室温下浸泡24 h，再用热的蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到超高比表面积活性炭纤维，比表面积可达2217 m2 g-1。
实施例3
将取自棕榈的树棕榈纤维剪成3 cm左右小段，经过洗涤、烘干。然后将棕榈纤维置于马弗炉中，在250℃条件下预氧化3 h，得到预氧化棕榈纤维。按照与预氧化棕榈纤维质量比为1:1的比例称取ZnCl2，加入适量蒸馏水溶解后加入棕榈纤维，在室温下浸渍12 h后置于烘箱中烘干。然后将得到的混合物置于炭化炉中，在N2保护下以5℃/min的升温速率升温至600℃，再以10℃/min升温速率升温到800℃，恒温保持3 h后自然降至室温，得到的炭化样品用20%的盐酸溶液在室温下浸泡24 h，再用热的蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到超高比表面积活性炭纤维，比表面积可达1653 m2 g-1。
实施例4
将取自棕榈树的棕榈纤维剪成3 cm左右小段，经过洗涤、烘干。然后将棕榈纤维置于马弗炉中，在250℃条件下预氧化3 h，得到预氧化棕榈纤维。按照与预氧化棕榈纤维质量比为3:1的比例称取ZnCl2，加入适量蒸馏水溶解后加入棕榈纤维，在室温下浸渍12 h后置于烘箱中烘干。然后将得到的混合物置于炭化炉中，在N2保护下以5℃/min的升温速率升温至600℃，再以10℃/min升温速率升温到900℃，恒温保持3 h后自然降至室温，得到的炭化样品用20%的盐酸溶液在室温下浸泡24 h，再用热的蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到超高比表面积活性炭纤维。
实施例5
将取自棕榈树的棕榈纤维剪成3 cm左右小段，经过洗涤、烘干。然后将棕榈纤维置于马弗炉中，在250℃条件下预氧化3 h，得到预氧化棕榈纤维。按照与预氧化棕榈纤维质量比为3:1的比例称取ZnCl2，加入适量蒸馏水溶解后加入棕榈纤维，在室温下浸渍12 h后置于烘箱中烘干。然后将得到的混合物置于炭化炉中，在N2保护下以5℃/min的升温速率升温至600℃，再以10℃/min升温速率升温到700℃，恒温保持3 h后自然降至室温，得到的炭化样品用20%的盐酸溶液在室温下浸泡24 h，再用热的蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到超高比表面积活性炭纤维。
实施例6
将取自棕榈树的棕榈纤维剪成3 cm左右小段，经过洗涤、烘干。然后将棕榈纤维置于马弗炉中，在250℃条件下预氧化5 h，得到预氧化棕榈纤维。按照与预氧化棕榈纤维质量比为3:1的比例称取ZnCl2，加入适量蒸馏水溶解后加入棕榈纤维，在室温下浸渍24 h后置于烘箱中烘干。然后将得到的混合物置于炭化炉中，在N2保护下以5℃/min的升温速率升温至600℃，再以10℃/min升温速率升温到800℃，恒温保持3 h后自然降至室温，得到的炭化样品用20%的盐酸溶液在室温下浸泡12 h，再用热的蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到超高比表面积活性炭纤维。

Claims (1)

1.一种超高比表面积活性炭纤维的制备方法，其特征在于：它的步骤如下：
（1）棕榈纤维前处理：将棕榈树棕榈纤维剪成2-5cm小段，洗涤、烘干；
（2）将步骤（1）中的棕榈纤维置于马弗炉中进行预氧化，预氧化温度为200~300 ℃，氧化时间为2~6 h，得到预氧化棕榈纤维；
（3）将预氧化棕榈纤维与活化剂ZnCl2按照质量比1:1~3:1的比例加水混合均匀，加水量以浸没棕榈纤维为准，浸渍12~48 h后，置于烘箱中烘干，得到棕榈纤维与活化剂的均匀混合物；
（4）将棕榈纤维与活化剂的均匀混合物置于炭化炉中在N2保护下进行炭化，升温速率：600℃以下采用5 ℃/min升温，600℃以上采用10℃/min升温；炭化/活化温度为600~900℃，炭化/活化时间为1~3 h；得到棕榈纤维炭化样品；
（5）将棕榈纤维炭化样品用5~30%的盐酸溶液室温条件下浸泡10~24 h，然后用热蒸馏水洗涤至中性，烘干后得到超高比表面积活性炭纤维。
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