CN105935584A - 一种棕榈树棕毛cmsch4浓缩甲烷碳分子筛 - Google Patents

一种棕榈树棕毛cmsch4浓缩甲烷碳分子筛 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种棕榈树棕毛CMSCH4 浓缩甲烷碳分子筛的制备方法：(1)对棕榈丝纤维进行改性；（2）粘合：将按照质量份数将下述原料混合：取改性棕榈丝纤维粉39‑52份，核桃壳粉10‑12份，植物淀粉25份、电气石粉2‑3份、水18‑22份进行粘合，粘合时间为30‑35min；（3）成型；（4）炭化及调孔处理；（5）成品：取一定量高温样品，在真空状态快速冷却。

Description

一种棕榈树棕毛 CMSCH4 浓缩甲烷碳分子筛
技术领域
本发明属于高分子化工技术领域，具体涉及一种棕榈树棕毛CMSCH4 浓缩甲烷碳分子筛。
背景技术
碳分子筛（Carbon Molecular Sieve，CMS）广义上是拥有纳米级超细微孔的一种非极性炭质吸附材质，狭义上是微孔分布较均匀的活性炭，因其由无定形炭与结晶炭组成，所以碳分子筛的孔隙结构很发达，并且具有独特的表面特征。因为CMS 的楔形微孔与被吸附分子直径大小接近，大部分是有效微孔，并且具有根据分子大小调整CMS 孔径大小的特点，从而具有筛选分子的能力。CMS 独特的孔隙结构以及稳定的化学性质使其在化学工业中应用广泛，此外，在氮氢生产、废水处理、环境保护、军事国防、防毒面具等领域也得到广泛的应用。
制备碳分子筛的原料很多，来源也很广。理论上可由不同的初始材料经过不同的制备工艺，得到孔径大小和分布各异的碳分子筛。实验表明，低灰分产率、高含碳量和高挥发分的原料比较适合制备高性能的碳分子筛。
很多含甲烷的气体，如煤矿瓦斯气、沼气和垃圾填埋气，含有大量的氮气、二氧化碳、氧气等无用或有害的气体，使其利用效率低或难于利用，为了扩大这类气源的用途并提高其利用效率，常需要进行提浓。在煤矿开采过程中， 从矿井抽排出大量瓦斯气，由于混入了大量空气，φ(CH4)只有20%左右，甚至低于5%， 这种低浓度的煤层气含大量的氮气和会带来爆炸危险的氧气。长期以来，因经济、技术、环保意识等种种原因，大量低浓度煤层气因无法利用而被排放到大气中， 由于甲烷的温室效应是CO2的21 倍，对环境危害很大。开发先进的技术对甲烷浓缩利用，是减少其排放的重要途径。
现有技术公开过用多种原料制备碳分子筛的方法，但是用棕榈丝纤维作为主要原料的报道还没有，棕榈丝是纯天然的植物原材料，具有韧性度好，弹性强的优点，且不像羊毛等动物毛不易保存，棕榈丝不易被虫蛀，具有很好的防腐性，保存以及取料都非常方便，没有季节性，成本低廉。
本发明旨在提供一种棕榈丝纤维碳分子筛及其制备工艺，通过对棕榈丝纤维改性处理，可以制备得到有效提高甲烷成品浓度和回收经济效益的碳分子筛。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明针对背景技术存在的问题，本发明一种棕榈丝纤维碳分子筛及其制备工艺，通过对棕榈丝纤维改性处理，可以制备得到有效提高甲烷成品浓度和回收经济效益的碳分子筛。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种棕榈树棕毛CMSCH4 浓缩甲烷碳分子筛的制备方法，其步骤如下：
(1)对棕榈丝纤维进行改性：
预处理：将棕榈丝纤维投入0.2%浓度的盐酸溶液中浸没，恒温20-25℃处理50min，用清水清洗干净；
酶处理：配制0.3-0.5%的纤维素酶，0.1%乳糖酶，0.2%木瓜蛋白酶的溶液，将预处理后的棕榈丝纤维投入投入其中，然后恒温38℃处理4小时，接着捶打分丝得到改性的棕榈丝纤维，80℃烘干，磨成粉过50目筛，得到改性棕榈丝纤维粉；
（2）粘合：将按照质量份数将下述原料混合：取改性棕榈丝纤维粉39-52份，核桃壳粉10-12份，植物淀粉25份、电气石粉2-3份、水18-22份进行粘合，粘合时间为30-35min；
（3）成型：用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型，将成型好的原料晾干；
（4）炭化及调孔处理：将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔，温升速率10℃/分钟，在850℃-900℃条件下进行炭化，达到最高温后，在氮气的保护下降温至680℃恒温，将通入氮气的流量控制在4立方米/小时，调孔剂流量为12毫升/分钟进行孔径调整，调整时间150分钟，产品在转炉内用氮气保护维持720℃恒温；
（5）成品：取一定量高温样品，在真空状态快速冷却，用比表面积及孔结构分布仪快速评价其孔径分布情况，经检测得到孔径1.9-2.8埃碳分子筛，产品的封装温度控制在65℃-72℃。
本发明的有益之处在于：
本发明工艺简单，采用棕榈丝作为原料，突破了碳分子筛的原料限制，价格便宜，制备得到的本发明的CMSCH4 浓缩甲烷碳分子筛吸附剂可使V(CH4)/V(N2)/V(O2)=5/79/16 的含氧混合气浓缩为φ(CH4)=29-31%、φ(O2)＜0.3%的成品气；可使V(CH4)/V(N2)=30/70 的混合气浓缩为φ(CH4)=94.1-95.8%的成品气。
具体实施方式
实施例 1 ：
一种棕榈树棕毛CMSCH4 浓缩甲烷碳分子筛的制备方法，其步骤如下：
(1)对棕榈丝纤维进行改性：
预处理：将棕榈丝纤维投入0.2%浓度的盐酸溶液中浸没，恒温20℃处理50min，用清水清洗干净；
酶处理：配制0.5%的纤维素酶，0.1%乳糖酶，0.2%木瓜蛋白酶的溶液，将预处理后的棕榈丝纤维投入投入其中，然后恒温38℃处理4小时，接着捶打分丝得到改性的棕榈丝纤维，80℃烘干，磨成粉过50目筛，得到改性棕榈丝纤维粉；
（2）粘合：将按照质量份数将下述原料混合：取改性棕榈丝纤维粉39份，核桃壳粉12份，植物淀粉25份、电气石粉2份、水22份进行粘合，粘合时间为30min；
（3）成型：用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型，将成型好的原料晾干；
（4）炭化及调孔处理：将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔，温升速率10℃/分钟，在900℃条件下进行炭化，达到最高温后，在氮气的保护下降温至680℃恒温，将通入氮气的流量控制在4立方米/小时，调孔剂流量为12毫升/分钟进行孔径调整，调整时间150分钟，产品在转炉内用氮气保护维持720℃恒温；
（5）成品：取一定量高温样品，在真空状态快速冷却，用比表面积及孔结构分布仪快速评价其孔径分布情况，经检测得到孔径1.9埃碳分子筛，产品的封装温度控制在72℃。
结果：
本实施例的CMSCH4 浓缩甲烷碳分子筛吸附剂可使V(CH4)/V(N2)/V(O2)=5/79/16 的含氧混合气浓缩为φ(CH4)=29%、φ(O2)＜0.3%的成品气；可使V(CH4)/V(N2)=30/70 的混合气浓缩为φ(CH4)=95.8%的成品气。
实施例 2 ：
一种棕榈树棕毛CMSCH4 浓缩甲烷碳分子筛的制备方法，其步骤如下：
(1)对棕榈丝纤维进行改性：
预处理：将棕榈丝纤维投入0.2%浓度的盐酸溶液中浸没，恒温25℃处理50min，用清水清洗干净；
酶处理：配制0.3%的纤维素酶，0.1%乳糖酶，0.2%木瓜蛋白酶的溶液，将预处理后的棕榈丝纤维投入投入其中，然后恒温38℃处理4小时，接着捶打分丝得到改性的棕榈丝纤维，80℃烘干，磨成粉过50目筛，得到改性棕榈丝纤维粉；
（2）粘合：将按照质量份数将下述原料混合：取改性棕榈丝纤维粉52份，核桃壳粉10份，植物淀粉25份、电气石粉3份、水18份进行粘合，粘合时间为35min；
（3）成型：用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型，将成型好的原料晾干；
（4）炭化及调孔处理：将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔，温升速率10℃/分钟，在850℃条件下进行炭化，达到最高温后，在氮气的保护下降温至680℃恒温，将通入氮气的流量控制在4立方米/小时，调孔剂流量为12毫升/分钟进行孔径调整，调整时间150分钟，产品在转炉内用氮气保护维持720℃恒温；
（5）成品：取一定量高温样品，在真空状态快速冷却，用比表面积及孔结构分布仪快速评价其孔径分布情况，经检测得到孔径2.8埃碳分子筛，产品的封装温度控制在65℃。
结果：
本实施例的CMSCH4 浓缩甲烷碳分子筛吸附剂可使V(CH4)/V(N2)/V(O2)=5/79/16 的含氧混合气浓缩为φ(CH4)=31%、φ(O2)＜0.3%的成品气；可使V(CH4)/V(N2)=30/70 的混合气浓缩为φ(CH4)=94.1%的成品气。
实施例 3 ：
一种棕榈树棕毛CMSCH4 浓缩甲烷碳分子筛的制备方法，其步骤如下：
(1)对棕榈丝纤维进行改性：
预处理：将棕榈丝纤维投入0.2%浓度的盐酸溶液中浸没，恒温21℃处理50min，用清水清洗干净；
酶处理：配制0.4%的纤维素酶，0.1%乳糖酶，0.2%木瓜蛋白酶的溶液，将预处理后的棕榈丝纤维投入投入其中，然后恒温38℃处理4小时，接着捶打分丝得到改性的棕榈丝纤维，80℃烘干，磨成粉过50目筛，得到改性棕榈丝纤维粉；
（2）粘合：将按照质量份数将下述原料混合：取改性棕榈丝纤维粉50份，核桃壳粉11份，植物淀粉25份、电气石粉2份、水21份进行粘合，粘合时间为31min；
（3）成型：用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型，将成型好的原料晾干；
（4）炭化及调孔处理：将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔，温升速率10℃/分钟，在890℃条件下进行炭化，达到最高温后，在氮气的保护下降温至680℃恒温，将通入氮气的流量控制在4立方米/小时，调孔剂流量为12毫升/分钟进行孔径调整，调整时间150分钟，产品在转炉内用氮气保护维持720℃恒温；
（5）成品：取一定量高温样品，在真空状态快速冷却，用比表面积及孔结构分布仪快速评价其孔径分布情况，经检测得到孔径2.5埃碳分子筛，产品的封装温度控制在71℃。
结果：
本实施例的CMSCH4 浓缩甲烷碳分子筛吸附剂可使V(CH4)/V(N2)/V(O2)=5/79/16 的含氧混合气浓缩为φ(CH4)=30%、φ(O2)＜0.3%的成品气；可使V(CH4)/V(N2)=30/70 的混合气浓缩为φ(CH4)=94.8%的成品气。
实施例 4 ：
一种棕榈树棕毛CMSCH4 浓缩甲烷碳分子筛的制备方法，其步骤如下：
(1)对棕榈丝纤维进行改性：
预处理：将棕榈丝纤维投入0.2%浓度的盐酸溶液中浸没，恒温24℃处理50min，用清水清洗干净；
酶处理：配制0.3%的纤维素酶，0.1%乳糖酶，0.2%木瓜蛋白酶的溶液，将预处理后的棕榈丝纤维投入投入其中，然后恒温38℃处理4小时，接着捶打分丝得到改性的棕榈丝纤维，80℃烘干，磨成粉过50目筛，得到改性棕榈丝纤维粉；
（2）粘合：将按照质量份数将下述原料混合：取改性棕榈丝纤维粉40份，核桃壳粉10份，植物淀粉25份、电气石粉3份、水19份进行粘合，粘合时间为34min；
（3）成型：用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型，将成型好的原料晾干；
（4）炭化及调孔处理：将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔，温升速率10℃/分钟，在860℃条件下进行炭化，达到最高温后，在氮气的保护下降温至680℃恒温，将通入氮气的流量控制在4立方米/小时，调孔剂流量为12毫升/分钟进行孔径调整，调整时间150分钟，产品在转炉内用氮气保护维持720℃恒温；
（5）成品：取一定量高温样品，在真空状态快速冷却，用比表面积及孔结构分布仪快速评价其孔径分布情况，经检测得到孔径2.0埃碳分子筛，产品的封装温度控制在66℃。
结果：
本实施例的CMSCH4 浓缩甲烷碳分子筛吸附剂可使V(CH4)/V(N2)/V(O2)=5/79/16 的含氧混合气浓缩为φ(CH4)=31%、φ(O2)＜0.3%的成品气；可使V(CH4)/V(N2)=30/70 的混合气浓缩为φ(CH4)=95.7%的成品气。
实施例 5 ：
一种棕榈树棕毛CMSCH4 浓缩甲烷碳分子筛的制备方法，其步骤如下：
(1)对棕榈丝纤维进行改性：
预处理：将棕榈丝纤维投入0.2%浓度的盐酸溶液中浸没，恒温22℃处理50min，用清水清洗干净；
酶处理：配制0.5%的纤维素酶，0.1%乳糖酶，0.2%木瓜蛋白酶的溶液，将预处理后的棕榈丝纤维投入投入其中，然后恒温38℃处理4小时，接着捶打分丝得到改性的棕榈丝纤维，80℃烘干，磨成粉过50目筛，得到改性棕榈丝纤维粉；
（2）粘合：将按照质量份数将下述原料混合：取改性棕榈丝纤维粉45份，核桃壳粉12份，植物淀粉25份、电气石粉2份、水20份进行粘合，粘合时间为32min；
（3）成型：用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型，将成型好的原料晾干；
（4）炭化及调孔处理：将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔，温升速率10℃/分钟，在880℃条件下进行炭化，达到最高温后，在氮气的保护下降温至680℃恒温，将通入氮气的流量控制在4立方米/小时，调孔剂流量为12毫升/分钟进行孔径调整，调整时间150分钟，产品在转炉内用氮气保护维持720℃恒温；
（5）成品：取一定量高温样品，在真空状态快速冷却，用比表面积及孔结构分布仪快速评价其孔径分布情况，经检测得到孔径2.4埃碳分子筛，产品的封装温度控制在70℃。
结果：
本实施例的CMSCH4 浓缩甲烷碳分子筛吸附剂可使V(CH4)/V(N2)/V(O2)=5/79/16 的含氧混合气浓缩为φ(CH4)=29%、φ(O2)＜0.3%的成品气；可使V(CH4)/V(N2)=30/70 的混合气浓缩为φ(CH4)=95.0%的成品气。
由此可见，本发明的工艺在原料的控制上进行了优化，尤其是对棕榈丝纤维的改性工艺，出乎意料的改进了碳分子筛的性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种棕榈树棕毛CMSCH4浓缩甲烷碳分子筛的制备方法，其步骤如下：
(1)对棕榈丝纤维进行改性：
预处理：将棕榈丝纤维投入0.2%浓度的盐酸溶液中浸没，恒温20-25℃处理50min，用清水清洗干净；
酶处理：配制0.3-0.5%的纤维素酶，0.1%乳糖酶，0.2%木瓜蛋白酶的溶液，将预处理后的棕榈丝纤维投入投入其中，然后恒温38℃处理4小时，接着捶打分丝得到改性的棕榈丝纤维，80℃烘干，磨成粉过50目筛，得到改性棕榈丝纤维粉；
（2）粘合：将按照质量份数将下述原料混合：取改性棕榈丝纤维粉39-52份，核桃壳粉10-12份，植物淀粉25份、电气石粉2-3份、水18-22份进行粘合，粘合时间为30-35min；
（3）成型：用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型，将成型好的原料晾干；
（4）炭化及调孔处理：将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔，温升速率10℃/分钟，在850℃-900℃条件下进行炭化，达到最高温后，在氮气的保护下降温至680℃恒温，将通入氮气的流量控制在4立方米/小时，调孔剂流量为12毫升/分钟进行孔径调整，调整时间150分钟，产品在转炉内用氮气保护维持720℃恒温；
（5）成品：取一定量高温样品，在真空状态快速冷却。
2.权利要求1所述的方法制备得到的碳分子筛。
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160914

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