CN105080502A

CN105080502A - 一种麦秸秆改性阴离子吸附剂的制备方法

Info

Publication number: CN105080502A
Application number: CN201510454399.5A
Authority: CN
Inventors: 郭志强
Original assignee: Shanghai Wshine Chemicalco ltd
Current assignee: Shanghai Wshine Chemicalco ltd
Priority date: 2015-07-29
Filing date: 2015-07-29
Publication date: 2015-11-25

Abstract

本发明公开了一种麦秸秆改性阴离子吸附剂的制备方法，清洁麦秸秆并烘干，然后用粉碎机粉碎成颗粒，将粉碎后的麦秸秆置于N,N-二甲基甲酰胺中，再加入环氧氯丙烷、乙二胺和三乙胺在60～80℃下反应8～12h，用去离子水洗净后进行干燥。本发明方法操作简便，生产过程绿色环保，制备的麦秸秆改性材料纯天然，可降解，对废水溶液中阴离子的吸附能力强，是常规吸附剂材料的3～6倍，市场前景广阔，对我国水资源的可持续发展战略、环境保护具有重要的现实意义。

Description

一种麦秸秆改性阴离子吸附剂的制备方法

技术领域

本发明涉及水污染处理技术领域，具体是一种麦秸秆改性阴离子吸附剂的制备方法。

背景技术

近十年来，NO₃、PO₄ ³和Cr₂O₇ ²六价铬)等阴离子对水环境的影响以及对生物体的危害逐渐被人们所关注，因此这些有害阴离子的去除方法也得到了广泛应用和发展。吸附法具有设备简单、效果稳定、投资少等优点，是目前研究较多的废水处理方式。

中国有丰富的农作物秸秆资源，年产量高达6×10⁸t。秸秆焚烧正在成为农业生态环境中的非点源污染源，因此进一步加强对农作物秸秆的综合利用，既可充分利用秸秆的价值又能减缓对环境的污染，是当前的研究热点。一些研究表明，农作物秸秆可以用于制备吸附剂。农作物秸秆主要由纤维素、半纤维素、胶质及其他低分子化合物组成，以此为原料制备的吸附剂可以有效地处理各种废水。

目前，通过麦秸秆制备吸附剂的技术还存在以下缺点：（1）将麦秸秆粉碎，与膨润土等混合，制成颗粒状水处理复合材料，这种方法成本低，但阴离子吸附能力低，吸附饱和后不能循环再利用，造成固体废弃物二次污染；（2）将麦秸秆粉碎，用酸或碱对秸秆进行处理，破坏秸秆表面的二氧化硅层及蜡状物，提高秸秆的比表面积，从而提高秸秆的阴离子吸附能力，这种方法的缺点在于酸或碱处理工艺带来环境污染，废水分离净化不易，阴离子吸附能力未达到商用化水平；（3）将麦秸秆粉碎，用酒石酸、柠檬酸等有机酸对秸秆进行改性，在秸秆表面嫁接氨基，通过氨基对阴离子的化学吸附，大幅度提高秸秆对阴离子的吸附能力，从而极大降低了含阴离子的处理成本，这种方法的缺点在于有机碱处理效率较低，过量的碱破坏秸秆的结构，生成大量有机残渣，同样增加了环境压力。

因此需要寻找一种新的制备吸附剂的方法，从而可以克服现有技术的特点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种麦秸秆改性阴离子吸附剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种麦秸秆改性阴离子吸附剂的制备方法，具体制备步骤如下：

（1）清洁麦秸秆：将麦秸秆漂洗、烘干；

（2）麦秸秆粉碎：将清洗后的麦秸秆置于粉碎机中，粉碎成粒径为20～100目的颗粒；

（3）N,N-二甲基甲酰胺处理：将粉碎后的麦秸秆置于N,N-二甲基甲酰胺中1～3h后，再加入环氧氯丙烷、乙二胺和三乙胺在60～80℃下反应8～12h，用去离子水洗净后在60℃温度下进行干燥。

作为本发明进一步的优选方案：所述步骤（3）中的N,N-二甲基甲酰胺处理，将粉碎后的9～11g麦秸秆置于4～6mLN,N-二甲基甲酰胺中1～3h后，再加入4～6mL环氧氯丙烷、1.5～2.5mL乙二胺和3～5mL三乙胺在60～80℃下反应8～12h，用去离子水洗净后在55～65℃温度下进行干燥40～60min。

作为本发明再进一步的优选方案：将粉碎后的10g麦秸秆置于5mLN,N-二甲基甲酰胺中2h后，再加入5mL环氧氯丙烷、2mL乙二胺和4mL三乙胺在70℃下反应10h，用去离子水洗净后在60℃温度下进行干燥50min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

（1）本工艺操作简便，生产过程绿色环保；

（2）制备的麦秸秆改性材料纯天然，可降解；

（3）对废水溶液中阴离子的吸附能力强，每克麦秸秆可吸附239mmol的磷酸根离子，是常规吸附剂材料的3～6倍；

（4）本发明制备吸附剂用于水处理含阴离子废水处理，市场前景广阔，对我国水资源的可持续发展战略、环境保护具有重要的现实意义。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

具体试验过程如下：

1)清洁麦秸秆：将麦秸秆漂洗、烘干；

2)麦秸秆粉碎：将清洗后的麦秸秆置于粉碎机中，粉碎成粒径为80目的颗粒；

3)N,N-二甲基甲酰胺处理：将粉碎后的10g麦秸秆置于5mLN,N-二甲基甲酰胺中2h后，再加入5mL环氧氯丙烷、2mL乙二胺和4mL三乙胺在70℃下反应10h，用去离子水洗净，60℃下干燥后，即得到一种废水中阴离子除去剂，即麦秸秆改性吸附剂。

实施例2

具体试验过程如下：

1)清洁麦秸秆：将麦秸秆漂洗、烘干；

2)麦秸秆粉碎：将清洗后的麦秸秆置于粉碎机中，粉碎成粒径为100目的颗粒；

3)N,N-二甲基甲酰胺处理：将粉碎后的10g麦秸秆置于4.5mLN,N-二甲基甲酰胺中1h后，再加入4.5mL环氧氯丙烷、1.5mL乙二胺和3.5mL三乙胺在60℃下反应12h，用去离子水洗净，55℃下干燥后，即得到一种废水中阴离子除去剂，即麦秸秆改性吸附剂。

实施例3

具体试验过程如下：

1)清洁麦秸秆：将麦秸秆漂洗、烘干；

2)麦秸秆粉碎：将清洗后的麦秸秆置于粉碎机中，粉碎成粒径为20目的颗粒；

3)N,N-二甲基甲酰胺处理：将粉碎后的10g麦秸秆置于5.5mLN,N-二甲基甲酰胺中1h后，再加入5.5mL环氧氯丙烷、2.5mL乙二胺和4.5mL三乙胺在80℃下反应8h，用去离子水洗净，65℃下干燥后，即得到一种废水中阴离子除去剂，即麦秸秆改性吸附剂。

通过本发明制得的麦秸秆改性阴离子吸附剂用于处理麦秸秆的实验过程，

取25mg/L(以磷计)的含磷酸根的溶液25mL于具塞锥形瓶中，加入0.1g麦秸秆改性阴离子吸附剂，在振荡强度为120r/min和室温(20±2)℃条件下，振荡30min，然后过滤并取滤液。

依据钼酸铵分光光度法(GB11893-89)测量磷的浓度，计算出不同条件下麦秸秆改性阴离子吸附剂对磷酸根的表观吸附量。

其中，含磷酸根溶液的配置为：准确称取0.2195gKH₂PO₄(A-R)，用去离子水配制成200mg/L(以磷计)的贮备液，使用时按比例稀释成相应含磷量的标准溶液。

对上述实施例1、实施例2和实施例3进行对磷酸根离子实验，

经测试，实施例1制得的麦秸秆改性吸附剂对废水中磷酸根离子的去除率为92.5%。

经测试，实施例2制得的麦秸秆改性吸附剂对废水中磷酸根离子的去除率为98.1%。

经测试，实施例3制得的麦秸秆改性吸附剂对废水中磷酸根离子的去除率为96.2%。

因此，研究表明，这种吸附剂对水中PO₄ ^3?离子具有很明显的去除效果。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims

1.一种麦秸秆改性阴离子吸附剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：

（1）清洁麦秸秆：将麦秸秆漂洗、烘干；

2.根据权利要求1所述的麦秸秆改性阴离子吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的N,N-二甲基甲酰胺处理，将粉碎后的9～11g麦秸秆置于4～6mLN,N-二甲基甲酰胺中1～3h后，再加入4～6mL环氧氯丙烷、1.5～2.5mL乙二胺和3～5mL三乙胺在60～80℃下反应8～12h，用去离子水洗净后在55～65℃温度下进行干燥40～60min。

3.根据权利要求2所述的麦秸秆改性阴离子吸附剂的制备方法，其特征在于，将粉碎后的10g麦秸秆置于5mLN,N-二甲基甲酰胺中2h后，再加入5mL环氧氯丙烷、2mL乙二胺和4mL三乙胺在70℃下反应10h，用去离子水洗净后在60℃温度下进行干燥50min。