CN108854989A - 一种改性黄麻、其制备方法及应用 - Google Patents

一种改性黄麻、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种改性黄麻的制备方法，包括：S1)将黄麻粉末与环氧氯丙烷混合，加热进行醚化反应，得到第一中间产物；S2)将中间产物与胺基试剂混合，加热进行交联反应，得到第二中间产物；所述胺基试剂为多氨基化合物；S3)将所述第二中间产物与接枝剂混合，加热反应后，得到改性黄麻；所述接枝剂为烷基胺。与现有技术相比，本发明利用交联反应在醚化后的黄麻中引入了季铵基团与氨基，然后通过接枝共聚反应将酰胺基团连接到季铵基团上，形成了带正电的季铵盐，使得改性黄麻带正电，进而使其对阴离子具有高效吸附能力，尤其对Cr(IV)与阴离子橙黄G具有高效的吸附能力，可快速高效去除水溶液中的阴离子。

Description

一种改性黄麻、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于水处理技术领域，尤其涉及一种改性黄麻、其制备方法及应用。
背景技术
随着染料工业的迅速发展，染料朝着抗氧化、抗生物降解和抗光解方向发展，具有有机污染物含量高、COD和BOD值高、难降解和水质变化大等特点，从而使染料废水处理难度加大，成为了主要的水体污染源。重金属铬也被广泛用于印染、电镀、皮革行业、冶炼、金属加工等行业，上述工业所排放的污水中的铬通常为三价和六价两种价态，其中六价铬的毒性更强。未经处理的含有染料和重金属铬的废水排放到水体中，不仅影响城市的美观，还会降低水中的透光率，阻碍水体生物和微生物的光合作用，进而抑制其生长，严重影响生态平衡；而且废水可以通过灌溉疏浚作业和生物体的运动等途径对陆地生态系统造成破坏，经过食物链的生物放大效应在生物体内累计，严重的会致癌、致畸、致突变，给人类的健康造成严重危害。因此，寻找一种行之有效的工业废水处理技术备受关注。
吸附法是一种较为高效、经济的处理工业废水的方法。而吸附剂是决定高效吸附处理过程的关键因素，工业上应用最多的吸附剂是活性炭，但其价格昂贵、再生率低，所以，寻找一种较为廉价的吸附材料，降低废水处理的成本，提高净化效率成为了研究的一个焦点。近年来，研究者开始利用农林废弃植物吸附剂吸附和分离废水中的污染物，该方法因具有吸附速度快、成本低、操作简单、环境友好等特点而独具优势。其中黄麻是一种来源丰富、可生物降解的可再生资源。黄麻尤其是黄麻纤维的分子结构中含有丰富的羟基、羧基、醚、酯、芳环等功能基团，对某些带正电的污染物，如重金属阳离子、阳离子染料等，具有一定的吸附能力，但对阴离子的吸附能力很有限。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种改性黄麻、其制备方法及应用，该方法制备被的改性黄麻对阴离子具有高效吸附能力。
本发明提供了一种改性黄麻的制备方法，包括：
S1)将黄麻粉末与环氧氯丙烷混合，加热进行醚化反应，得到第一中间产物；
S2)将中间产物与胺基试剂混合，加热进行交联反应，得到第二中间产物；所述胺基试剂为多氨基化合物；
S3)将所述第二中间产物与接枝剂混合，加热反应后，得到改性黄麻；所述接枝剂为烷基胺。
优选的，所述黄麻粉末的粒径为30～300μm。
优选的，所述黄麻粉末经预处理后再与环氧氯丙烷混合；所述预处理的方法为：将黄麻粉末用蒸馏水浸泡，烘干；或者将黄麻粉末用碱性溶液浸泡后，用酸调至中性，再用去离子水清洗，烘干。
优选的，所述黄麻粉末与环氧氯丙烷的质量比为1：(5～10)。
优选的，所述黄麻粉末与环氧氯丙烷在反应介质中混合；所述反应介质选自异丙烷、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯与吡啶中的一种或多种；所述黄麻粉末与反应介质的质量比为1：(5～20)。
优选的，所述胺基试剂选自乙二胺、二乙烯三乙胺与三乙烯四胺中的一种或多种；所述胺基试剂与黄麻粉末的质量比为1：(0.5～3)。
优选的，所述接枝剂选自二甲胺和/或三乙胺；所述接枝剂与黄麻粉末的质量比为(5～10)：1。
优选的，所述步骤S1)中醚化反应的温度为50℃～120℃；所述醚化反应的时间为30～180min；
所述步骤S2)中交联反应的温度为50℃～120℃；所述交联反应的时间为 30～180min；
所述步骤S3)中加热反应的温度为50℃～120℃；所述加热反应的时间为 60～300min。
本发明还提供了一种改性黄麻，所述改性黄麻包括季铵盐基团与氨基。
本发明还提供了一种上述改性黄麻作为阴离子吸附剂的应用。
本发明提供了一种改性黄麻的制备方法，包括：S1)将黄麻粉末与环氧氯丙烷混合，加热进行醚化反应，得到第一中间产物；S2)将中间产物与胺基试剂混合，加热进行交联反应，得到第二中间产物；所述胺基试剂为多氨基化合物；S3)将所述第二中间产物与接枝剂混合，加热反应后，得到改性黄麻；所述接枝剂为烷基胺。与现有技术相比，本发明利用交联反应在醚化后的黄麻中引入了季铵基团与氨基，然后通过接枝共聚反应将酰胺基团连接到季铵基团上，形成了带正电的季铵盐，使得改性黄麻带正电，进而使其对阴离子具有高效吸附能力，尤其对Cr(IV)与阴离子橙黄G具有高效的吸附能力，可快速高效去除水溶液中的阴离子。
实验表明，本发明制备的改性黄麻对Cr(IV)与阴离子橙黄G的吸附在 60min内即可达到平衡，且吸附容量分别可达148.4mg/g与781.5mg/g。
附图说明
图1为本发明实施例1中得到的改性黄麻的照片；
图2为本发明实施例1中得到的改性黄麻的FTIR图；
图3为本发明实施例1中得到的改性黄麻对重金属阴离子Cr(II)的吸附效果图；
图4为本发明实施例1中得到的改性黄麻对阴离子染料橙黄G的吸附效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种改性黄麻的制备方法，包括：S1)将黄麻粉末与环氧氯丙烷混合，加热进行醚化反应，得到第一中间产物；S2)将中间产物与胺基试剂混合，加热进行交联反应，得到第二中间产物；所述胺基试剂为多氨基化合物；S3)将所述第二中间产物与接枝剂混合，加热反应后，得到改性黄麻；所述接枝剂为烷基胺。
本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售或自制均可。
其中，所述黄麻粉末优选按照以下方法制备：将新鲜黄麻，自然晒干后，粉碎，得到黄麻粉末；所述新鲜黄麻包括黄麻的杆、叶与全杆(包括杆和叶) 中的一种或多种；所述黄麻粉末的粒径优选为30～300μm。
为清洗黄麻粉末表面的浮灰，优选先将黄麻粉末进行预处理，然后再与环氧氯丙烷混合；所述预处理的方法优选为：将黄麻粉末用蒸馏水浸泡，烘干；所述浸泡的时间优选为30～120min，更优选为30～100min，再优选为30～60 min；所述烘干的温度为50℃～100℃，更优选为50℃～100℃，再优选为60℃～80℃；或者将黄麻粉末用碱性溶液浸泡后，用酸调至中性，再用去离子水清洗，烘干；所述碱性溶液为本领域技术人员熟知的碱性溶液即可，并无特殊的限制，本发明中优选为氢氧化钠溶液；所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的浓度优选为0.1～0.75mol/L，更优选为0.3～0.7mol/L，再优选为0.4～0.6mol/L，最优选为0.5mol/L；所述浸泡的时间优选为30～120min，更优选为30～100 min，再优选为30～60min；所述酸为本领域技术人员熟知的酸即可，并无特殊的限制，本发明中优选为盐酸；所述盐酸的浓度优选为0.1～0.75mol/L，更优选为0.3～0.7mol/L，再优选为0.4～0.6mol/L，最优选为0.5mol/L；所述烘干的温度为50℃～100℃，更优选为50℃～100℃，再优选为60℃～80℃；先用氢氧化钠浸泡可清洗黄麻粉末表面的浮灰，但为了不改变黄麻本身材料的pH值，需要采用酸调至中性。
将预处理后的黄麻粉末与环氧氯丙烷混合；所述预处理后的黄麻粉末与环氧氯丙烷的质量比优选为1：(5～10)，更优选为1：(5～8)，再优选为1： (5～6)；所述预处理后的黄麻粉末与环氧氯丙烷优选在反应介质中混合；所述反应介质为本领域技术人员熟知的有机溶剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为异丙烷、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯与吡啶中的一种或多种；所述预处理后的黄麻粉末与反应介质的质量比优选为1：(5～20)，更优选为1：(5～15)，再优选为1：(6～12)，最优选为1：(6～8)。
混合后，加热进行醚化反应；所述醚化反应的温度优选为50℃～120℃，更优选为70℃～120℃，再优选为90℃～120℃，最优选为100℃～110℃；所述醚化反应的时间优选为30～180min，更优选为40～120min，再优选为50～100 min，再优选为50～80min，最优选为60～70min。
醚化反应结束后，加入胺基试剂，加热进行交联反应；所述氨胺基试剂为本领域技术人员熟知的多氨基化合物即可，并无特殊的限制，本发明中优选为乙二胺、二乙烯三乙胺与三乙烯四胺中的一种或多种；所述预处理后的黄麻粉末与胺基试剂的质量比优选为1：(0.5～3)，更优选为1：(0.5～2)，再优选为1：(0.5～1.5)，再优选为1：(0.7～1)，最优选为1：0.75；所述交联反应的温度优选为50℃～120℃，更优选为70℃～120℃，再优选为90℃～120℃，最优选为100℃～110℃；所述交联反应的时间优选为30～180min，更优选为40～120min，再优选为50～100min，再优选为50～80min，最优选为 60～70min。
交联反应结束后，加入接枝剂，加热反应；所述接枝剂为本领域技术人员熟知的烷基胺即可，并无特殊的限制，本发明中优选为多烷基胺，更优选为二甲胺和/或三乙胺；所述预处理后的黄麻粉末与接枝剂的质量比优选为1： (5～10)，更优选为1：(5～8)，再优选为1：(5～6)；所述加热反应的温度优选为50℃～120℃，更优选为70℃～120℃，再优选为90℃～120℃，最优选为100℃～110℃；所述加热反应的时间优选为60～300min，更优选为100～250 min，再优选为120～220min，再优选为160～200min，最优选为180min。
加热反应结束后，优选用水清洗，过滤后，冷冻干燥；所述冷冻干燥的时间优选为20～30h，更优选为22～28h，再优选为24～26h；用水清洗可除去产品表面附着的有机物。
冷冻干燥后，优选研磨，过筛，取粒径小于300μm的产品，得到改性黄麻。
本发明利用交联反应在醚化后的黄麻中引入了季铵基团与氨基，然后通过接枝共聚反应将酰胺基团连接到季铵基团上，形成了带正电的季铵盐，使得改性黄麻带正电，进而使其对阴离子具有高效吸附能力，尤其对Cr(IV) 与阴离子橙黄G具有高效的吸附能力，可快速高效去除水溶液中的阴离子。
本发明还提供了一种上述方法制备的改性黄麻，所述改性黄麻包括季铵盐基团与氨基。
本发明还提供了一种上述方法制备的改性黄麻作为阴离子吸附剂的应用；所述阴离子优选为Cr(IV)与阴离子橙黄G；所述改性黄麻优选作为水溶液中阴离子的吸附剂；所述水溶液的pH值优选为5～7，更优选为5.5～6.5，再优选为6；所述改性黄麻作为阴离子吸附剂的吸附温度优选为20℃～30℃，更优选为23℃～28℃，再优选为25℃～28℃。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种改性黄麻、其制备方法及应用进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
1.1黄麻预处理
收获后的新鲜黄麻全秆(包括杆、枝、叶)在自然太阳光下晒干，然后用粉碎机粉碎至30～300μm。将粉碎后的黄麻粉末在0.5mol/L的NaOH溶液中浸泡30min后，用0.5mol/L的HCl调至中性，再用去离子水清洗数次后，置于60℃烘箱中烘干后保存。
1.2阴离子型黄麻吸附剂的制备
将2g预处理后的黄麻粉末、10mL环氧氯丙烷、12mL N,N-二甲基甲酰胺混合加入250mL三口圆底烧瓶中油浴加热，在100℃条件下搅拌反应60 min，随后加入1.5mL二乙烯三胺，在100℃条件下搅拌反应60min，最后加入10mL三乙胺进行接枝反应，在100℃条件下搅拌反应180min。合成的产品用去离子水清洗，抽滤，去掉附着的有机物后将其冷冻干燥24h。将烘干后的产品研磨过筛取粒径小于300μm，即得改性黄麻，图1为实施例1中得到的改性黄麻的照片。
利用红外光谱对实施例1中得到的改性黄麻进行分析，得到其FTIR图，如图2所示。由图2可知，改性黄麻的FTIR图谱中有几个特征峰，其中位于 3433cm-1处的特征峰来自于-OH的伸缩振动，且位于1057cm-1处的特征峰来自于纤维素骨架上的O-C-O的伸缩振动。而1639cm-1和1333cm-1处的特征峰则是由于N-H和C-N的伸缩振动引起的，由此可知，在制备改性黄麻的过程中，成功地引入了氨基官能团。利用阴离子型黄麻吸附剂去除重金属阴离子Cr(IV)
取Cr(IV)的质量浓度为10～400mg/L的重铬酸钾溶液20mL，用0.5mol/L 的HNO3和0.5mol/L的NaOH调节Cr(IV)溶液pH为6.0；分别向不同浓度的Cr(IV)溶液加入20mg阴离子型黄麻吸附剂，置于摇床上以150 rpm/min的速度于25℃条件下振荡反应60min；分别取出2mL混合液，过0.45μm滤膜，取滤液，并用二苯基碳酰二肼分光光度法，于540nm波长下，测定滤液中Cr(IV)的浓度，并利用以下公式计算改性黄麻对Cr(IV) 的吸附容量：
其中，qe(mg/g)为平衡时的吸附容量，co和ce(mg/L)分别为Cr(IV)的初始浓度和平衡浓度，V(L)为Cr(IV)溶液的体积，m(g)为改性黄麻的投加量。
结果如图3所示，由图3可知实施例1中得到的改性黄麻能高效吸附重金属离子Cr(IV)，且吸附剂对Cr(IV)的吸附能力随Cr(IV)离子浓度的增大而增大。当Cr(IV)浓度增大到395mg/L时，其平衡吸附容量可达 148.4mg/g。
利用阴离子型黄麻吸附剂去除阴离子染料橙黄G
取20mL质量浓度为10～900mg/L的橙黄G溶液，用0.5mol/L的HNO3和0.5mol/L的NaOH调节橙黄G溶液pH为6.0；分别向不同浓度的橙黄G 溶液加入20mg实施例1中得到的改性黄麻，置于摇床上以150rpm/min的速度于25℃条件下振荡反应60min；分别取出5mL混合液，过0.45μm滤膜，取滤液，并用紫外-可见分光光度法，于475nm波长下，测定滤液中橙黄G的吸光度，计算改性黄麻对橙黄G的吸附容量。
结果如图4所示，改性黄麻对橙黄G具有相当大的吸附能力，当橙黄G 的浓度为870mg/L时，其平衡吸附容量可达781.5mg/g。
将实施例1中得到的改性黄麻对含有Cu(II)的水溶液进行吸附，得到其对Cu(II)的吸附在30min可达到平衡，吸附容量为34.87mg/g。
将实施例1中得到的改性黄麻对含有Pb(II)的水溶液进行吸附，得到其对Pb(II)的吸附在30min可达到平衡，吸附容量为25.34mg/g。
将实施例1中得到的改性黄麻对含有Zn(II)的水溶液进行吸附，得到其对Zn(II)的吸附在30min可达到平衡，吸附容量为31.23mg/g。

Claims (10)

1.一种改性黄麻的制备方法，其特征在于，包括：
S1)将黄麻粉末与环氧氯丙烷混合，加热进行醚化反应，得到第一中间产物；
S2)将中间产物与胺基试剂混合，加热进行交联反应，得到第二中间产物；所述胺基试剂为多氨基化合物；
S3)将所述第二中间产物与接枝剂混合，加热反应后，得到改性黄麻；所述接枝剂为烷基胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述黄麻粉末的粒径为30～300μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述黄麻粉末经预处理后再与环氧氯丙烷混合；所述预处理的方法为：将黄麻粉末用蒸馏水浸泡，烘干；或者将黄麻粉末用碱性溶液浸泡后，用酸调至中性，再用去离子水清洗，烘干。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述黄麻粉末与环氧氯丙烷的质量比为1：(5～10)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述黄麻粉末与环氧氯丙烷在反应介质中混合；所述反应介质选自异丙烷、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯与吡啶中的一种或多种；所述黄麻粉末与反应介质的质量比为1：(5～20)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述胺基试剂选自乙二胺、二乙烯三乙胺与三乙烯四胺中的一种或多种；所述胺基试剂与黄麻粉末的质量比为1：(0.5～3)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述接枝剂选自二甲胺和/或三乙胺；所述接枝剂与黄麻粉末的质量比为(5～10)：1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1)中醚化反应的温度为50℃～120℃；所述醚化反应的时间为30～180min；
所述步骤S2)中交联反应的温度为50℃～120℃；所述交联反应的时间为30～180min；
所述步骤S3)中加热反应的温度为50℃～120℃；所述加热反应的时间为60～300min。
9.一种改性黄麻，其特征在于，所述改性黄麻包括季铵盐基团与氨基。
10.权利要求1～8任意一项所制备的改性黄麻作为阴离子吸附剂的应用。
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