CN107051401A - 一种基于改性鸡蛋壳的重金属离子吸附剂的制备方法和应用 - Google Patents

一种基于改性鸡蛋壳的重金属离子吸附剂的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于改性鸡蛋壳的重金属离子吸附剂的制备方法，包括以下步骤：将鸡蛋壳在550℃下煅烧一段时间后，加入一定量的硅烷偶联剂(KH‑570)和正硅酸乙酯，滴加氨水调节pH至9‑11之间，高温水解后，洗涤干燥得到中间体，最后加入等量的聚醚酰亚胺(PEI)与中间体反应得到最终产物。本发明以生活常见的厨余垃圾鸡蛋壳为原料，利用其较大的比表面积和优良的吸附性能，开发一种高效、环保的重金属离子吸附剂，实现了鸡蛋壳的有效利用，不仅提高了鸡蛋产品的副产值，增加行业的经济效益，而且对生态环境具有保护作用。

Description

一种基于改性鸡蛋壳的重金属离子吸附剂的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及重金属离子吸附剂制备技术领域，具体来说是一种基于改性鸡蛋壳的重金属离子吸附剂的制备方法和应用。
背景技术
重金属的毒性及其在生物链中的生物积累的危险是现代社会面临的环境和健康的主要问之一。Cr(VI)属于高度有毒的重金属离子，主要污染来源于电镀、造纸、染料等工业。国家标准规定，工业废水中铬含量必须<0.05mg/L才能排放到自然水域。含Cr(VI)废水的大量排放，对环境构成的威胁日趋严重，六价铬的毒性也对人和动物机体全身有致毒作用。因此含Cr(VI)废水排放之前必须经过处理，选择合理有效的方法来去除污水中的Cr(VI)就尤为重要。
目前，含Cr(VI)废水的处理方法主要有化学还原沉淀法、电解法、离子交换树脂法、膜分离法、微生物法、吸附法等。其中吸附法具有去除率高、操作简单、吸附材料可再生使用等优点，被广泛应用于水体中Cr(VI)的去除。近来研究的吸附材料主要有自然沉积物、农业废弃物、有机聚合物、大分子树脂以及黑炭类吸附剂等，不同吸附材料之间对Cr(VI)的去除效果有较大的差异。
鸡蛋壳作为生活中常见的一种厨余垃圾，若处理不当，会造成新的环境污染。我国禽蛋产量高达3000多万吨，占世界总产量的40％以上，而蛋壳占蛋的11％-13％，因此我国每年产出的禽蛋蛋壳高达350多万吨。事实上，鸡蛋壳具有较大的比表面积和优良的液相吸附性能，具备作为环境吸附材料的潜质，而如何将鸡蛋壳废料变废为宝就成为一个严肃的科学问题。
中国专利文献CN1478594A公开了一种重金属离子吸附剂的制备方法。将废弃的鸡蛋壳经过洗涤、煮沸、压碎，在氢氧化钠溶液中煮沸，脱去内膜，用蒸馏水洗涤至中性，放在红外线干燥箱中烘干，然后粉碎，经过标准检验筛分得到目数分别为：20～40,40～60,60～100，100～140的WES吸附剂。吸附剂来源广、成本低、再生效率高，吸附剂制备方法简单，对重金属离子具有良好的吸附性能，吸附重金属离子后的WES能用NaCl等解吸剂能进行解吸，从而实现了对重金属离子的污染控制。但该专利存在以下缺点：针对高浓度的重金属离子溶液得吸附效果较好，不适用于较低浓度的重金属离子的吸附。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术存在的问题，提供一种基于改性鸡蛋壳的重金属离子吸附剂的制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种基于改性鸡蛋壳的重金属离子吸附剂的制备方法，步骤包括：
(1)将鸡蛋壳以5～10℃/min升温至550℃，并在550℃下煅烧1～5小时后，取0.5～2g煅烧后的鸡蛋壳加入50mL蒸馏水中分散；
(2)向鸡蛋壳溶液中加入2600～3900μL的硅烷偶联剂和正硅酸乙酯；
(3)滴加氨水调节pH至9～11，加热至60～80℃，搅拌水解2～5小时，洗涤干燥得到中间体；
(4)取中间体与聚醚酰亚胺离子液体溶于20mL蒸馏水中,搅拌、过滤、干燥，制得重金属离子吸附剂。
进一步的，步骤(1)中，所述煅烧时间为2～3小时。
进一步的，步骤(2)中，所述硅烷偶联剂和正硅酸乙酯体积比为1:1～5。
进一步的，所述硅烷偶联剂和正硅酸乙酯体积比为1:1～2。
进一步的，步骤(3)中，所述加热温度为60～80℃。
进一步的，步骤(3)中，所述水解时间为2～5小时。
进一步的，步骤(4)中，所述聚醚酰亚胺离子液体与中间体的质量比为1:0.5～3。
本发明中，聚醚酰亚胺可被氨基聚离子液体等多胺类物质替换。
本发明的另一目的是提供一种重金属离子吸附剂及其在污水处理中的应用。
本发明的有益技术效果是：本发明的制备方法给高效、节能、低污染，以厨余垃圾鸡蛋壳为原料，在鸡蛋壳表面进行表面改性，制备出阳离子型吸附剂。在酸性条件下，可吸附重金属铬离子，绿色环保，作为高效吸附剂，可达到合理利用资源和节能减排的目的。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为溶液pH对吸附量的影响；
图2为改性鸡蛋壳吸附剂投加量对吸附Cr(VI)的影响；
图3为改性剂蛋壳吸附剂不同用量的吸附动力学曲线；
图4为改性鸡蛋壳吸附剂的吸附Cr(VI)拟二级动力学非线性曲线；
图5为改性鸡蛋壳吸附剂的吸附Cr(VI)假二级动力学线性曲线；
图6为吸附量qt对t1/2曲线有不同的线性阶段；
图7为25℃时朗缪尔(Langmuir)和弗罗因德利希(Freundlich)模型的吸附等温线；
图8为35℃时朗缪尔(Langmuir)和弗罗因德利希(Freundlich)模型的吸附等温线；
图9为盐离子强度对改性鸡蛋壳吸附剂吸附Cr(VI)的影响；
图10为不同离子浓度下溶液的pH值图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中鸡蛋壳是直接从食堂回收所得；硅烷偶联剂(KH-570)和正硅酸乙酯购自阿拉丁试剂公司；氨水购自成都科龙试剂公司；聚醚酰亚胺离子液体购自阿拉丁试剂公司。
实施例1
一种基于改性鸡蛋壳的重金属离子吸附剂的制备方法，步骤包括：
(1)将鸡蛋壳以5℃/min升温至550℃，并在550℃下煅烧1小时后，取1g煅烧后的鸡蛋壳加入50mL蒸馏水中搅拌；
(2)向鸡蛋壳溶液中加入2600μL硅烷偶联剂和正硅酸乙酯，硅烷偶联剂和正硅酸乙酯为1:1；
(3)滴加氨水调节pH至9，加热至60℃，搅拌水解3小时，洗涤干燥得到中间体；
(4)取中间体与聚醚酰亚胺离子液体溶于20mL蒸馏水中，所述聚醚酰亚胺离子液体与中间体的质量比为1:0.5,搅拌、过滤，放置在70℃的烘箱内干燥12小时，制得重金属离子吸附剂。
实施例2
一种基于改性鸡蛋壳的重金属离子吸附剂的制备方法，步骤包括：
(1)将鸡蛋壳以10℃/min升温至550℃，并在550℃下煅烧5小时后，取0.5g煅烧后的鸡蛋壳加入50mL蒸馏水中搅拌；
(2)向鸡蛋壳溶液中加入3900μL硅烷偶联剂和正硅酸乙酯，硅烷偶联剂和正硅酸乙酯的体积比为1:3；
(3)滴加氨水调节pH至11，加热至80℃，搅拌水解5小时，洗涤干燥得到中间体；
(4)取中间体与聚醚酰亚胺离子液体溶于20mL蒸馏水中，所述聚醚酰亚胺离子液体与中间体的质量比为1:3,搅拌、过滤、放置在70℃的烘箱内干燥12小时，制得重金属离子吸附剂。
实施例3
(1)将鸡蛋壳以7.5℃/min升温至550℃，并在550℃下煅烧3小时后，取2g煅烧后的鸡蛋壳加入50mL蒸馏水中搅拌；
(2)向鸡蛋壳溶液中加入3900μL的硅烷偶联剂和正硅酸乙酯，硅烷偶联剂和正硅酸乙酯的体积比为1:5；
(3)滴加氨水调节pH至10，加热至70℃，搅拌水解2小时，洗涤干燥得到中间体；
(4)取中间体与聚醚酰亚胺离子液体溶于20mL蒸馏水中，所述聚醚酰亚胺离子液体与中间体的质量比为1:2,搅拌、过滤、放置在70℃的烘箱内干燥12小时，制得重金属离子吸附剂。
实施例4
基于改性鸡蛋壳的重金属离子吸附剂的制备方法，与实施例1相同，所不同的是：放置在烘箱70℃干燥10小时。
图1中不同的pH值对Cr(VI)离子的吸附性能有明显的影响，当pH值由2增加到2.72左右时，吸附量逐渐升高，pH值为2.72时吸附量达到最大值。当pH值大于2.72以后吸附量随着pH值的增加而减小。
图2中随着吸附剂投加量的增加，溶液中Cr(VI)的去除率在不断升高。与此同时，吸附剂的投入量增加，溶液中Cr(VI)的吸附量不断减少。
图3中随着吸附时间的延长，吸附剂对Cr(VI)的吸附量逐渐增大，在吸附过程的前期(60min之内)，其吸附量的增加较快，而在60min之后，其吸附量的增加幅度不是很大，反应逐渐趋于平衡。
图4、5中吸附过程符合假二阶动力学模型拟合曲线，说明吸附过程不仅是简单地表面物理作用，还可能存在一定的化学作用。
图6说明吸附初期斜率较大，这个阶段的吸附主要发生在吸附剂的表面，所以吸附进行的较快，而之后吸附斜率降低，说明吸附达到饱和。
图7、8中在25℃和35℃的吸附过程更符合朗缪尔等温吸附模型，说明吸附可能是一种单分子层的均匀的吸附。
图9中吸附量随离子浓度的增加而降低，不同价态的阴离子对吸附量的影响不同。
图10中可以看出，不同浓度的盐溶液，溶液的pH值不同，而pH值也是影响吸附量的一个重要因素，其中一些溶液的pH值已经大于7，本吸附剂的最佳吸附pH是酸性范围。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
最后所应说明的是：以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种基于改性鸡蛋壳的重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤包括：
(1)将鸡蛋壳以5～10℃/min升温至550℃，并在550℃下煅烧1～5小时后，取0.5～2g煅烧后的鸡蛋壳加入50mL蒸馏水中分散；
(2)向鸡蛋壳溶液中加入2600～3900μL的硅烷偶联剂和正硅酸乙酯；
(3)滴加氨水调节pH至9～11，加热至60～80℃，搅拌水解2～5小时，洗涤干燥得到中间体；
(4)取中间体与聚醚酰亚胺离子液体溶于20mL蒸馏水中,搅拌、过滤、干燥，制得重金属离子吸附剂。
2.根据权利要求1所述基于改性鸡蛋壳的重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述煅烧时间为2～3小时。
3.根据权利要求1所述基于改性鸡蛋壳的重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硅烷偶联剂和正硅酸乙酯体积比为1:1～5。
4.根据权利要求3所述基于改性鸡蛋壳的重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂和正硅酸乙酯体积比为1:1～2。
5.根据权利要求1所述基于改性鸡蛋壳的重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述加热温度为60～80℃。
6.根据权利要求1所述基于改性鸡蛋壳的重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述水解时间为2～5小时。
7.根据权利要求1所述基于改性鸡蛋壳的重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述聚醚酰亚胺离子液体与中间体的质量比为1:0.5～3。
8.根据权利要求1～7任一项所述方法制备的重金属离子吸附剂。
9.根据权利要求8所述重金属离子吸附剂在污水处理中的应用。
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