CN101862642A - 农业秸秆两性螯合吸附剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
农业秸秆两性螯合吸附剂的制备方法及应用，该吸附剂为棕黄色粉末状固体，含氮量为10.83wt％，比表面积为12.93m2/g，是采用农业秸秆与环氧氯丙烷、一氯乙酸为原料，以三甲胺或三乙胺作为接枝反应剂，以乙二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺作为交联剂制备而成。本发明方法具有生产工艺简单、经济适用、可再生等优点，可适用于大规模生产。本发明制备的吸附剂具有稳定性好、吸附效果好，适用范围广等特点，可广泛应用于重金属离子废水的治理，并具有较好的处理效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用农业秸秆深加工制备吸附剂的方法及其应用，特别涉及一种农业秸秆两性螯合吸附剂的制备方法及应用。
背景技术
据联合国环境规划署(UNEP)统计，世界上种植的各种农作物每年所产生的秸秆多达17亿吨，其利用大致分为三类用途：一是工业原料，主要用于造纸，约占总量的2.3％；二是牲畜饲料，主要是作草食动物饲料，约占总量的24.0％；三是直接燃烧或作为生物质能源，占31.5％，其余秸秆被闲置浪费或就地焚烧。
重金属离子废水主要来自电镀、采矿、冶炼、化工等部门，未经处理直接排放将使水体受到污染，严重危害人体健康，并对渔业、农业生产产生危害。
目前，国外已对一些农业秸秆如甘蔗渣、花生壳、苹果渣、锯末、椰子壳、香蕉皮、松树皮等改性制备成离子吸附剂的研究。但综合国内外的研究现状，目前利用农业秸秆制备吸附剂正处于起步阶段，并且合成的吸附剂大多只具有单一功能团，不能满足对重金属阴、阳离子同时去除的要求，限制了其在实际工业废水处理中的利用。因此，利用农业秸秆研制既能去除重金属阴离子，又能去除重金属阳离子的两性螯合吸附剂，具有重要的意义和应用价值，是今后环境友好材料新技术应用发展的方向。
关于农业废物制备两性离子吸附剂的报道，参见：柚皮纤维素制备两性重金属离子去除剂及其在电解锰废水处理中的应用，(2002)傅伟昌，王继徽，戴慧敏；两性蔗渣纤维素的制备及其交换吸附性能研究，(2001)朱江龙，张明杰，Chromate(Cr04 2-)and copper(Cu2+)adsorption by dual-functional ion exchange resins made from agricultural by-products[J].water research 40(2006)2541-2548.但这些制备方法或存在碱液预处理造成的二次污染问题，或对金属离子的吸附容量较低等问题。对于不用碱液预处理农业秸秆制备高吸附量的两性螯合吸附剂并应用于重金属离子废水的处理，目前国内未见文献报道。在国外文献数据库中，目前未见相关文献报道。
发明内容
本发明针对农业秸秆制备的吸附剂大多只具有单一功能团，且碱液预处理造成的二次污染问题，或对金属离子的吸附容量较低等问题的不足，提供一种具有阴阳离子两种功能团的无需碱液预处理的高吸附容量的农业秸秆两性螯合吸附剂的制备工艺。
本发明的农业秸秆两性螯合吸附剂，其外观为棕黄色粉末状固体，含氮量为10.83wt％，比表面积为12.93m2/g。
两性螯合吸附剂的通式，以纤维素为例表示为：
本发明的两性螯合吸附剂的制备方法为：
(1)取粒径为400～500μm的农业秸秆，按照每克农业秸秆与2～10毫升环氧氯丙烷混合，置于三口瓶中搅拌，在搅拌中，再按照每克农业秸秆加入2～10毫升N，N-二甲基甲酰胺，于40～150℃下搅拌反应30～150min；
(2)向三口瓶中加入交联剂乙二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺，按照每克农业秸秆与1～10毫升的交联剂混合，继续搅拌反应30～150min，反应温度为40～150℃；
(3)加入质量百分浓度为99％的接枝反应剂三乙胺或三甲胺溶液，按照每克农业秸秆与2～10毫升的接枝反应剂混合，于50～150℃条件下搅拌反应60～360min；
(4)将步骤(3)得到的固体产物依次用0.1mol L-1的NaOH溶液、0.1mol L-1的HCl溶液、体积百分浓度为50％的C2H5OH溶液和去离子水清洗，于60℃条件下，真空干燥8h～12h，过筛分级，得到农业秸秆阴离子吸附剂A；
(5)取A，于250mL的三口瓶中，按照每克A与13.45毫升异丙醇和0.67毫升蒸馏水混合，于30℃下搅拌10min，再按每克A与0.5～1毫升质量百分浓度为40％氢氧化钠混合，于30℃下搅拌反应30min；最后按每克A与0.25～3克一氯乙酸混合，于20～80℃下搅拌反应30～240min；
(6)将步骤(5)得到的产物用去离子水清洗，直至出水PH＝7，在60℃真空干燥8h～12h，过筛分级，得到农业秸秆两性螯合吸附剂。
所述的农业秸秆为麦草秸秆、玉米秸秆或稻草秸秆，优选为麦草秸秆。
农业秸秆两性螯合吸附剂作为水处理药剂应用在重金属离子废水处理中，应用方法是，在室温下，用酸或碱调节废水的PH值在4～6，加入2g/L的农业秸秆两性螯合吸附剂，搅拌1～4h，然后用过滤法分离出农业秸秆两性螯合吸附剂。
本发明制备得到的两性螯合吸附剂是以农业秸秆、环氧氯丙烷、三乙胺(三甲胺)、乙二胺(二乙烯三胺或三乙烯四胺)、异丙醇、一氯乙酸为原料下制备而成。具有生产工艺简单、经济、适用等特点，可广泛应用于污染废水的治理，并具有较好的水处理效果。
附图说明
图1原麦草秸秆和本发明实施例1的麦草两性螯合吸附剂的红外谱图(IR)对照。
其中，3300-3500cm-1处的宽而且强的峰为麦草中-OH的伸缩振动吸收峰。麦草两性螯合吸附剂在1338cm-1处有强吸收峰，为C-N伸缩振动，说明麦草中已引入胺基基团；在1706-1720cm-1处为较弱的C＝O羰基伸缩振动吸收峰，在1611cm-1处出现了较强的C＝O伸缩振动吸收峰，说明原麦草中已引入羧基基团。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1：
(1)取粒径为500μm的麦草秸秆，按照每克农业秸秆与5毫升环氧氯丙烷混合，置于三口瓶中搅拌，在搅拌中，再按照每克农业秸秆加入5毫升的量，加入N，N-二甲基甲酰胺，于100℃下搅拌反应60min；
(2)向三口瓶中加入交联剂乙二胺，按照每克农业秸秆与2毫升的交联剂混合，继续搅拌反应60min，反应温度为100℃；
(3)加入质量百分浓度为99％的接枝反应剂三乙胺溶液，按照每克农业秸秆与5毫升的接枝反应剂混合，于100℃条件下搅拌反应180min；
(4)将步骤(3)得到的固体产物依次用0.1mol L-1的NaOH溶液、0.1mol L-1的HCl溶液、体积百分浓度为50％的C2H5OH和去离子水清洗，于60℃条件下，真空干燥12h，过筛分级，得到农业秸秆阴离子吸附剂A；
(5)取A，于250mL的三口瓶中，按照每克A与13.45毫升异丙醇和0.67毫升蒸馏水混合，于30℃下搅拌10min，再按每克A与0.75毫升质量百分浓度为40％的NaOH混合，于30℃下搅拌反应30min；最后按每克A与0.51克一氯乙酸混合，于60℃下搅拌反应150min；
(6)将步骤(5)得到的产物用去离子水清洗，直至出水PH＝7，在60℃真空干燥12h，过筛分级，得到农业秸秆两性螯合吸附剂。
实施例2：
将麦草与环氧氯丙烷搅拌反应，并加入交联剂乙二胺，然后加入三乙胺溶液，它们之间的配料比为麦草∶环氧氯丙烷∶乙二胺∶三乙胺溶液＝1g∶2ml∶1ml∶5ml，制备出麦草阴离子吸附剂A；然后将A与异丙醇和水搅拌反应，并加入NaOH，然后加入一氯乙酸，他们之间的配料比为A∶(异丙醇+水)∶NaOH∶一氯乙酸＝1g∶(13.45ml+0.67ml)∶0.75ml∶0.51g，得到麦草两性螯合吸附剂。
操作步骤同实施例1，不同之处在于加入的环氧氯丙烷为2ml，乙二胺为1ml。
实施例3：
将麦草与环氧氯丙烷搅拌反应，并加入交联剂乙二胺，然后加入三乙胺溶液，它们之间的配料比为麦草∶环氧氯丙烷∶乙二胺∶三乙胺溶液＝1g∶10ml∶10ml∶5ml，制备出麦草阴离子吸附剂A；然后将A与异丙醇和水搅拌反应，并加入NaOH，然后加入一氯乙酸，他们之间的配料比为A∶(异丙醇+水)∶NaOH∶一氯乙酸＝1g∶(13.45ml+0.67ml)∶0.5ml∶0.51g，得到麦草两性螯合吸附剂。
操作步骤同实施例1，不同之处在于加入的环氧氯丙烷为10ml，乙二胺为10ml，NaOH用量为0.5ml。
实施例4：
将麦草与环氧氯丙烷搅拌反应，并加入交联剂二乙烯三胺，然后加入三乙胺溶液，它们之间的配料比为麦草∶环氧氯丙烷∶二乙烯三胺∶三乙胺溶液＝1g∶5ml∶2ml∶2ml，制备出麦草阴离子吸附剂A；然后将A与异丙醇和水搅拌反应，并加入NaOH，然后加入一氯乙酸，他们之间的配料比为A∶(异丙醇+水)∶NaOH∶一氯乙酸＝1g∶(13.45ml+0.67ml)∶0.75ml∶ 0.5lg，得到麦草两性螯合吸附剂。
操作步骤同实施例1，不同之处在于所用交联剂为二乙烯三胺，三乙胺用量为2ml，(1)、(2)、(3)步骤的反应温度均为50℃。
实施例5：
将麦草与环氧氯丙烷搅拌反应，并加入交联剂三乙烯四胺，然后加入三甲胺溶液，它们之间的配料比为麦草∶环氧氯丙烷∶三乙烯四胺∶三甲胺溶液＝1g∶5ml∶2ml∶5ml，制备出麦草阴离子吸附剂A；然后将A与异丙醇和水搅拌反应，并加入NaOH，然后加入一氯乙酸，他们之间的配料比为A∶(异丙醇+水)∶NaOH∶一氯乙酸＝1g∶(13.45ml+0.67ml)∶0.75ml∶0.51g，得到麦草两性螯合吸附剂。
操作步骤同实施例1，不同之处在于加入的交联剂为三乙烯四胺，接枝反应剂为三甲胺。
实施例6：
将麦草与环氧氯丙烷搅拌反应，并加入交联剂乙二胺，然后加入三甲胺溶液，它们之间的配料比为麦草∶环氧氯丙烷∶乙二胺∶三甲胺溶液＝1g∶5ml∶2ml∶5ml，制备出麦草阴离子吸附剂A；然后将A与异丙醇和水搅拌反应，并加入NaOH，然后加入一氯乙酸，他们之间的配料比为A∶(异丙醇+水)∶NaOH∶一氯乙酸＝1g∶(13.45ml+0.67ml)∶0.75ml∶0.51g，得到麦草两性螯合吸附剂。
操作步骤同实施例1，不同之处在于(1)、(2)、(3)步骤的反应时间分别为150min，150min，360min，所用接枝反应剂为三甲胺。
实施例7：
将麦草与环氧氯丙烷搅拌反应，并加入交联剂乙二胺，然后加入三乙胺溶液，它们之间的配料比为麦草∶环氧氯丙烷∶乙二胺∶三乙胺溶液＝1g∶5ml∶2ml∶5ml，制备出麦草阴离子吸附剂A；然后将A与异丙醇和水搅拌反应，并加入NaOH，然后加入一氯乙酸，他们之间的配料比为A∶(异丙醇+水)∶NaOH∶一氯乙酸＝1g∶(13.45ml+0.67ml)∶0.75ml∶0.51g，得到麦草两性螯合吸附剂。
操作步骤同实施例1，不同之处在于(5)步骤的反应时间分别为10min，30min，240min。
实施例8：
将麦草与环氧氯丙烷搅拌反应，并加入交联剂乙二胺，然后加入三乙胺溶液，它们之间的配料比为麦草∶环氧氯丙烷∶乙二胺∶三乙胺溶液＝1g∶5ml∶2ml∶5ml，制备出麦草阴离子吸附剂A；然后将A与异丙醇和水搅拌反应，并加入NaOH，然后加入一氯乙酸，他们之间的配料比为A∶(异丙醇+水)∶NaOH∶一氯乙酸＝1g∶(13.45ml+0.67ml)∶0.75ml∶0.51g，得到麦草两性螯合吸附剂。
操作步骤同实施例1，不同之处在于(1)、(2)、(3)步骤的反应温度分别为40℃，40℃，50℃。
实施例9：
将麦草与环氧氯丙烷搅拌反应，并加入交联剂乙二胺，然后加入三乙胺溶液，它们之间的配料比为麦草∶环氧氯丙烷∶乙二胺∶三乙胺溶液＝1g∶2ml∶2ml∶5ml，制备出麦草阴离子吸附剂A；然后将A与异丙醇和水搅拌反应，并加入NaOH，然后加入一氯乙酸，他们之间的配料比为A∶(异丙醇+水)∶NaOH∶一氯乙酸＝1g∶(13.45ml+0.67ml)∶0.75ml∶0.25g，得到麦草两性螯合吸附剂。
操作步骤同实施例1，不同之处在于加入的环氧氯丙烷为2ml，一氯乙酸的质量为0.25g。
实施例10：
将麦草与环氧氯丙烷搅拌反应，并加入交联剂乙二胺，然后加入三乙胺溶液，它们之间的配料比为麦草∶环氧氯丙烷∶乙二胺∶三乙胺溶液＝1g∶5ml∶2ml∶5ml，制备出麦草阴离子吸附剂A；然后将A与异丙醇和水搅拌反应，并加入NaOH，然后加入一氯乙酸，他们之间的配料比为A∶(异丙醇+水)∶NaOH∶一氯乙酸＝1g∶(13.45ml+0.67ml)∶0.75ml∶0.51g，得到麦草两性螯合吸附剂。
操作步骤同实施例1，不同之处在于所用交联剂为二乙烯三胺，(1)、(2)、(3)步骤的反应温度分别为150℃，150℃，150℃。
实施例11：
将麦草与环氧氯丙烷搅拌反应，并加入交联剂乙二胺，然后加入三乙胺溶液，它们之间的配料比为麦草∶环氧氯丙烷∶乙二胺∶三乙胺溶液＝1g∶5ml∶2ml∶10ml，制备出麦草阴离子吸附剂A；然后将A与异丙醇和水搅拌反应，并加入NaOH，然后加入一氯乙酸，他们之间的配料比为A∶(异丙醇+水)∶NaOH∶一氯乙酸＝1g∶(13.45ml+0.67ml)∶0.75ml∶0.51g，得到麦草两性螯合吸附剂。
操作步骤同实施例1，不同之处在于三乙胺用量为10ml，(1)、(2)、(3)步骤的反应温度分别为150℃，40℃，100℃。
实施例12：
将麦草与环氧氯丙烷搅拌反应，并加入交联剂乙二胺，然后加入三甲胺溶液，它们之间的配料比为麦草∶环氧氯丙烷∶乙二胺∶三甲胺溶液＝1g∶5ml∶2ml∶5ml，制备出麦草阴离子吸附剂A；然后将A与异丙醇和水搅拌反应，并加入NaOH，然后加入一氯乙酸，他们之间的配料比为A∶(异丙醇+水)∶NaOH∶一氯乙酸＝1g∶(13.45ml+0.67ml)∶0.75ml∶0.51g，得到麦草两性螯合吸附剂。
操作步骤同实施例1，不同之处在于所用接枝反应剂为三甲胺，(1)、(2)、(3)步骤的反应温度分别为100℃，50℃，100℃。
实施例13：
将麦草与环氧氯丙烷搅拌反应，并加入交联剂乙二胺，然后加入三乙胺溶液，它们之间的配料比为麦草∶环氧氯丙烷∶乙二胺∶三乙胺溶液＝1g∶5ml∶2ml∶2ml，制备出麦草阴离子吸附剂A；然后将A与异丙醇和水搅拌反应，并加入NaOH，然后加入一氯乙酸，他们之间的配料比为A∶(异丙醇+水)∶NaOH∶一氯乙酸＝1g∶(13.45ml+0.67ml)∶0.75ml∶0.51g，得到麦草两性螯合吸附剂。
操作步骤同实施例1，不同之处在于三乙胺用量为2ml，(1)、(2)、(3)步骤的反应时间分别为30min，30min，60min。
实施例14：
将麦草与环氧氯丙烷搅拌反应，并加入交联剂乙二胺，然后加入三乙胺溶液，它们之间的配料比为麦草∶环氧氯丙烷∶乙二胺∶三乙胺溶液＝1g∶2ml∶2ml∶5ml，制备出麦草阴离子吸附剂A；然后将A与异丙醇和水搅拌反应，并加入NaOH，然后加入一氯乙酸，他们之间的配料比为A∶(异丙醇+水)∶NaOH∶一氯乙酸＝1g∶(13.45ml+0.67ml)∶0.75ml∶0.51g，得到麦草两性螯合吸附剂。
操作步骤同实施例1，不同之处在于环氧氯丙烷用量为2ml，(1)、(2)、(3)步骤的反应时间分别为150min，150min，360min。
实施例15∶
将麦草与环氧氯丙烷搅拌反应，并加入交联剂乙二胺，然后加入三乙胺溶液，它们之间的配料比为麦草∶环氧氯丙烷∶乙二胺∶三乙胺溶液＝1g∶5ml∶2ml∶5ml，制备出麦草阴离子吸附剂A；然后将A与异丙醇和水搅拌反应，并加入NaOH，然后加入一氯乙酸，他们之间的配料比为A∶(异丙醇+水)∶NaOH∶一氯乙酸＝1g∶(13.45ml+0.67ml)∶0.5ml∶0.51g，得到麦草两性螯合吸附剂。
操作步骤同实施例1，不同之处在于所用氢氧化钠量为0.5ml，(5)步骤的反应温度分别为30℃，30℃，20℃。
实施例16：
将麦草与环氧氯丙烷搅拌反应，并加入交联剂乙二胺，然后加入三乙胺溶液，它们之间的配料比为麦草∶环氧氯丙烷∶乙二胺∶三乙胺溶液＝1g∶5ml∶2ml∶5ml，制备出麦草阴离子吸附剂A；然后将A与异丙醇和水搅拌反应，并加入NaOH，然后加入一氯乙酸，他们之间的配料比为A∶(异丙醇+水)∶NaOH∶一氯乙酸＝1g∶(13.45ml+0.67ml)∶0.75ml∶0.51g，得到麦草两性螯合吸附剂。
操作步骤同实施例1，不同之处在于所用氢氧化钠量为0.75ml，(5)步骤的反应温度分别为30℃，30℃，20℃。
实施例17：
将麦草与环氧氯丙烷搅拌反应，并加入交联剂乙二胺，然后加入三乙胺溶液，它们之间的配料比为麦草∶环氧氯丙烷∶乙二胺∶三乙胺溶液＝1g∶5ml∶2ml∶5ml，制备出麦草阴离子吸附剂A；然后将A与异丙醇和水搅拌反应，并加入NaOH，然后加入一氯乙酸，他们之间的配料比为A∶(异丙醇+水)∶NaOH∶一氯乙酸＝1g∶(13.45ml+0.67ml)∶0.75ml∶3g，得到麦草两性螯合吸附剂。
操作步骤同实施例1，不同之处在于一氯乙酸的质量为3g，(5)步骤的反应时间分别为10min，30min，30min。
实施例18：
将麦草与环氧氯丙烷搅拌反应，并加入交联剂乙二胺，然后加入三乙胺溶液，它们之间的配料比为麦草∶环氧氯丙烷∶乙二胺∶三乙胺溶液＝1g∶5ml∶2ml∶5ml，制备出麦草阴离子吸附剂A；然后将A与异丙醇和水搅拌反应，并加入NaOH，然后加入一氯乙酸，他们之间的配料比为A∶(异丙醇+水)∶NaOH∶一氯乙酸＝1g∶(13.45ml+0.67ml)∶1ml∶0.51g，得到麦草两性螯合吸附剂。
操作步骤同实施例1，不同之处在于所用氢氧化钠量为1ml，(5)步骤的反应时间分别为10min，30min，240min。
在实施例1-18中，优选实施例1吸附剂。为确认麦草两性螯合吸附剂的和合成效果及理化性质，对实施例1吸附剂进行性能表征。结果如图1和表1所示：
表1麦草两性螯合吸附剂与原麦草的理化性能比较
由以上结果可见，麦草两性螯合吸附剂的比表面积稍大于原麦草，有利于该吸附剂对环境污染物的表面吸附的进行。
麦草两性螯合吸附剂的氮元素含量有所增加，这是因为在麦草秸秆的改性过程中，秸秆与三乙胺反应引入季胺基团，因此麦草两性螯合吸附剂氮元素含量得到显著提高，表明胺基基团已被引入，这和红外的结果相一致。
将实施例1吸附剂用于模拟重金属离子Cr(VI)和Cu(II)的吸附，同时与原麦草、文献中报道的两性离子吸附剂对Cr(VI)和Cu(II)的吸附效果进行对比，结果列于表2。
表2不同吸附剂对Cr(VI)和Cu(II)的最大吸附量qmax比较
从以上处理结果可见，无论是与原麦草相比，还是与文献中报道的两性离子交换树脂相比，本发明制备的麦草两性螯合吸附剂对Cr(VI)和Cu(II)的吸附性能均较高，表明该吸附剂可以作为一种性能良好的吸附材料来处理废水中的重金属阴阳离子。
Claims (4)
1.一种农业秸秆制备的两性螯合吸附剂，其特征在于，外观为棕黄色粉末状固体，含氮量为10.83wt％，比表面积为12.93m2/g；两性螯合吸附剂的通式，以纤维素为例表示为：
2.权利要求1所述的农业秸秆两性螯合吸附剂的制备方法，其特征在于，制备方法如下：
(1)取粒径为400～500μm的农业秸秆，按照每克农业秸秆与2～10毫升环氧氯丙烷混合，置于三口瓶中搅拌，在搅拌中，再按照每克农业秸秆加入2～10毫升N，N-二甲基甲酰胺，于40～150℃下搅拌反应30～150min；
(2)向三口瓶中加入交联剂乙二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺，按照每克农业秸秆与1～10毫升的交联剂混合，继续搅拌反应30～150min，反应温度为40～150℃；
(3)加入质量百分浓度为99％的接枝反应剂三乙胺或三甲胺溶液，按照每克农业秸秆与2～10毫升的接枝反应剂混合，于50～150℃条件下搅拌反应60～360min；
(4)将步骤(3)得到的固体产物依次用0.1mol L-1的NaOH溶液、0.1mol L-1的HCl溶液、体积百分浓度为50％的C2H5OH溶液和去离子水清洗，于60℃条件下，真空干燥8h～12h，过筛分级，得到农业秸秆阴离子吸附剂A；
(5)取A，于250mL的三口瓶中，按照每克A与13.45毫升异丙醇和0.67毫升蒸馏水混合，于30℃下搅拌10min，再按每克A与0.5～1毫升质量百分浓度为40％氢氧化钠混合，于30℃下搅拌反应30min；最后按每克A与0.25～3克一氯乙酸混合，于20～80℃下搅拌反应30～240min；
(6)将步骤(5)得到的产物用去离子水清洗，直至出水PH＝7，在60℃真空干燥8h～12h，过筛分级，得到农业秸秆两性螯合吸附剂。
3.如权利要求2所述的农业秸秆两性螯合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的农业秸秆为麦草秸秆、玉米秸秆或稻草秸秆。
4.权利要求1所述的农业秸秆两性螯合吸附剂的应用，其特征在于，农业秸秆两性螯合吸附剂作为水处理药剂应用在重金属离子废水处理中，应用方法是，在室温下，用酸或碱调节废水的PH值在4～6，加入2g/L的农业秸秆两性螯合吸附剂，搅拌1～4h，然后用过滤法分离出农业秸秆两性螯合吸附剂。
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