CN1295142A - 磷酸活化生产活性碳纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种活性碳纤维的生产方法。采取磷酸溶液作为碳化活化剂浸泡粘胶纤维原料一定时间,取出离心甩干并干燥以防止产品粘结发脆,之后置于井式炉中,以低流量氮气维持炉内正压,加热至350至500℃碳化活化预定时间,得到粘胶基活性碳纤维。本发明产品手感柔软、碳得率高、比表面积大、生产成本低。
Description
本发明涉及一种活性碳纤维的生产方法。
随着人类环境意识的不断提高和当今环境污染的日益突出，治理三废污染、保护生存环境已经列入了各级政府部门的议事日程。众所周知，活性碳纤维具有发达的比表面积，微孔丰富，吸附分离能力强，吸附速度高，它能高效去除气体或溶液中的有害物质，工程应用方便，从而在废气治理、空气净化、废水治理、水质处理、资源再生利用等环境和资源保护领域有良好的应用前景，被人们誉为二十一世纪最先进的环境保护材料之一。
虽然随着活性碳纤维的生产工艺和设备不断改善，应用技术不断发展，活性碳纤维的社会和经济效益已经得到人们的公认。但是，活性碳纤维生产过程本身仍然存在着资源、能源和环境以及经济成本等方面的问题。就目前的活性碳纤维生产技术而言，已工业化的生产技术是物理活化法(主要为水蒸气活化)。物理活化法的工艺流程是：
有机纤维--碳化(900～1000℃)--活化(800～900℃水蒸气或二氧化碳)
这种工艺路线存在两个主要弊病：
第一，高温碳化(排除非碳元素)的时候不可避免引起碳组份的损失，例如粘胶纤维理论碳化产率为44％，但目前国内外实际制备时一般只能得到25～35％的产率。而水蒸气(或二氧化碳)的活化造孔过程又必定刻蚀掉大量的碳，一般烧失率达60～70％。因此，这种工艺方法制备粘胶基活性碳纤维的产率一般在10～20％之间，产率很低。
第二，碳化反应和活化反应均在高温进行(800至1000℃)，能耗很高，设备的损耗也很大。因此也造成生产成本增加。国内活性碳纤维的市场价格约为通用粒状活性炭的上百倍。
这种低产率高能耗的制备工艺本身从环境和资源的角度来讲也是存在较大问题的。因此，寻求一种新制备工艺，降低碳的损失和降低碳化活化的温度，以开发低成本、高性能的环保型活性碳纤维，不仅具有理论意义，而且具有重要的生产和应用价值。
化学活化法(如氯化锌、氢氧化钾或磷酸活化剂活化法)是生产粒状和粉状活性炭的重要方法之一。近年来，人们也发展了化学活化法制备活性碳纤维的技术，发现其制备的温度可以大大降低，碳得率可以大大提高。然而，目前所见报道的化学活化剑麻基活性碳纤维(CN1054167C)的纤维特性无法和水蒸气活化的粘胶基、聚丙烯腈基及沥青基活性碳纤维相比。以往化学活化的活性碳纤维相当脆，强度差，易粉化。虽然产率和比表面积高，但在应用上受到诸多限制，因此，至今为止，未见到化学活化活性碳纤维规模生产的报道。
本发明的目的是提供一种磷酸活化生产活性碳纤维的方法，它具有能耗低、产率高、产品比表面积大、柔软性好等优点，从而克服现有技术所存在的上述缺点。
本发明的方法是：以粘胶纤维(丝或布)为原料，用14～35％的磷酸溶液浸渍12～14小时，纤维原料与磷酸的比例按W(公斤)／V(升)为1∶5～1∶40，取出纤维原料，离心甩干并干燥后置于碳化活化炉中，在氮气保护下升温至350～500℃，总升温时间1．5～2小时，然后再恒温1．5～2小时，降÷至室温，取出纤维用水洗去残留的磷酸，100～120℃烘干即得所需产品。
为了获得与传统水蒸气活化产品一样柔软和韧性的粘胶基活性碳纤维，本发明的关键是：控制磷酸浸渍液的浓度小于35％和离心甩干并干燥以充分脱除原纤维表面粘附的磷酸，防止纤维在碳化活化过程中纤维粘结发脆。
为了获得低成本高性能的活性碳纤维，本生产技术主要采用降低碳化活化温度(控制在350至500℃)以减少能耗和仅以少量氮气(3至8升／分钟)维持炉内正压的方法。所以本技术方法的电耗和氮气消耗均比水蒸气活化降低约2／3。而磷酸活化产品的产率(32～42％)大大高于水蒸气活化产品(约15～18％)。
本发明使用通用的粘胶纤维(丝或布)为原料，通过采用独特的磷酸浸渍、离心甩干、晒干防止产品粘结发脆的技术，并控制合适的预处理、碳化活化工艺条件，成功以生产规模生产磷酸活化粘胶基活性碳纤维，纤维的手感柔软性、强度与水蒸气活化的粘胶基活性碳纤维无异，活化温度可降低至300至500℃，产品的碳化活化得率高达32至42％，比表面积达600至1100 m2／g。产品对有机蒸汽、水溶液中贵金属离子等有较好的吸附性能。
以下通过实施例对本发明作进一步说明。
表1是本发明的实施例，各实施例的工艺步骤为：
(1)、用水将磷酸配制成所需浓度的浸渍液。浓度太低时所生产的产品比表面积低，而磷酸浓度太大时，产品很脆，失去柔软性，强度下降，粉化严重。
每5公斤粘胶纤维(丝或布)原料加50升磷酸浸渍液，一次浸渍5至10公斤原料。室温浸泡12至24小时。
(2)、滤去浸渍液(浸渍液回收重复使用)，纤维置于高速离心甩干机中离心甩干3至8分钟，离心机转速每分种615转，以充分脱除原料纤维表面粘附的磷酸，防止纤维在碳化活化过程中粘结在一起而发脆和粉化，从而实现生产柔软的粘胶基活性碳纤维的目的。
离心甩干后，纤维进一步晒干(或低温烘干)备用。
(3)、将预处理后的纤维置于碳化活化炉中，密封，通入少量氮气以保持炉内正压，气体的流量为3至8升／分钟。
(4)、加热升温至350至500℃，总升温时间控制为1．5至2小时。之后再恒温碳化活化1．5至2小时。
(5)、自然冷却降温至室温，取出产品用水浸洗4遍(前两遍的水可回收用于配制浸渍液)，最后，在110至120℃烘干得产品。
本发明的生产采用间歇式井式炉进行，每炉投料量5-8公斤。
实施例1至12是使用粘胶丝为原料所生产的活性碳纤维。磷酸的浓度在20至35％最佳，产品柔韧性和强度较好，产品的产率为36至46％，比表面积达670至1110平方米／克，对碘的吸附量达320至790毫克／克，对苯蒸汽的吸附量达180至500毫克／克。但磷酸浓度高于35％时，产品有粘结变脆，失去柔软性，强度较低。
实施例13至18是使用粘胶布为原料所生产的布状活性碳纤维。磷酸的浓度在14至20％最佳，产品柔韧性和强度较好，产品的产率为32至38％，比表面积达580至855平方米／克，对碘的吸附量达300至650毫克／克，对苯蒸汽的吸附量达256至361毫克／克。
表1
| 实施例 | 磷酸浓度(v％) | 磷酸浸泡时间 | 碳化活化温度(℃) | 碳化活化时间(min) | 产率(％) | 比表面积(m2／g) | 碘吸附量(mg／g) | 苯蒸汽吸附量(mg／g) | 产品手感 |
| 1(粘胶丝) | 35 | 12 | 400 | 2 | 40 | 1117 | 706 | 499 | 柔韧、强度中 |
| 2(粘胶丝) | 35 | 16 | 400 | 2 | 43 | 948 | 641 | 461 | 柔韧、强度中 |
| 3(粘胶丝) | 20 | 12 | 450 | 2 | 39 | 669 | 794 | 295 | 柔韧、强度高 |
| 4(粘胶丝) | 20 | 15 | 450 | 2 | 42 | 668 | 503 | 298 | 柔韧、强度高 |
| 5(粘胶丝) | 20 | 18 | 420 | 2 | 37 | 783 | 381 | 304 | 柔韧、强度高 |
| 6(粘胶丝) | 20 | 18 | 400 | 1．5 | 40 | 854 | 320 | 186 | 柔韧、强度高 |
| 7(粘胶丝) | 20 | 18 | 390 | 2 | 36 | 769 | 512 | 308 | 柔韧、强度高 |
| 8(粘胶丝) | 20 | 14 | 390 | 2 | 46 | 807 | 449 | 266 | 柔韧、强度高 |
| 9(粘胶丝) | 20 | 20 | 390 | 2 | 39 | 724 | 536 | 291 | 柔韧、强度高 |
| 10(粘胶丝) | 20 | 14 | 380 | 2 | 42 | 823 | 641 | 244 | 柔韧、强度高 |
| 11粘胶丝) | 14 | 12 | 400 | 2 | 39 | 535 | 593 | 232 | 柔韧、强度高 |
| 12(粘胶丝) | 14 | 19 | 400 | 2 | 39 | 528 | 439 | 202 | 柔韧、强度高 |
| 13(粘胶布) | 20 | 12 | 400 | 2 | 37 | 855 | 636 | 361 | 柔韧、强度中 |
| 14(粘胶布) | 20 | 16 | 450 | 2 | 38 | 702 | 650 | 277 | 柔韧、强度中 |
| 15(粘胶布) | 14 | 20 | 450 | 2 | 32 | 579 | 478 | 313 | 柔韧、强度高 |
| 16(粘胶布) | 14 | 19 | 380 | 1．5 | 38 | 608 | 307 | 326 | 柔韧、强度高 |
| 17(粘胶布) | 14 | 19 | 450 | 1．5 | 36 | 766 | 307 | 256 | 柔韧、强度高 |
| 18(粘胶布) | 14 | 20 | 380 | 2 | 34 | 854 | 596 | 333 | 柔韧、强度高 |
Claims (3)
1、一种磷酸活化生产活性碳纤维的方法，以粘胶纤维为原料，用14～35％的磷酸溶液浸渍12～14小时，纤维原料与磷酸的比例按W／V为1∶5～1∶40，取出纤维原料，离心甩干并干燥后，置于碳化活化炉中，在氮气保护下升温至350～500℃，总升温时间1．5～2小时，然后再恒温1．5～2小时，降至室温后取出纤维用水洗去残留的磷酸，100～120℃烘干即得所需产品。
2、按照权利要求1所述的方法，其特点是所用原料为粘胶纤维丝，所用磷酸溶液的浓度为20～35％。
3、按照权利要求1所述的方法，其特点是所用原料为粘胶纤维布，所用磷酸溶液的浓度为14～20％。
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