CN106608620A - 一种竹材废料制备富氮活性炭的工艺 - Google Patents

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陈瑶
张骥
郝新敏
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Abstract

本发明提供了一种竹材废料制备富氮活性炭的工艺。即以竹材废料为原料，通过炭化、预处理、活化改性、终处理等一系列工艺流程制备出富氮活性炭，属于活性炭制造和改性方面的技术领域。本发明工艺流程简单、成本低廉，操作简便，环保节能，易于推广，在提高竹材废料附加值的同时还有利于废弃资源的循环使用。制得的富氮活性炭属于微孔活性炭，具有很高的比表面积和良好的吸附能力，并因附着了额外的含氮官能团而极大增强了对诸如苯酚、硫化氢等污染物质的吸附能力。

Description

一种竹材废料制备富氮活性炭的工艺
技术领域
本发明涉及一种用竹材废料制备富氮活性炭的工艺，属于活性炭制造和改性方面的技术领域。此外，还涉及到工农业生产中固体废弃物的资源化处理。
背景技术
我国作为世界上竹材的中心产区之一，每年砍伐杂竹约300多万吨，毛竹约5亿多根。而在竹材的加工利用过程中，往往会产生大量的竹材废料。如果单纯将这些竹材废料丢弃或是焚毁的话，不仅会造成环境的破坏，还会导致资源的浪费。但如果将其用在活性炭的制备上，则不仅能为活性炭的生产提供丰富的原料，同时还能降低生产的成本。但是，竹材废料能否作为活性炭的优质生产原料并能成功制备出优质的竹基活性炭，这很大程度上要取决于竹材废料制备竹基活性炭的工艺水平。
活性炭由于具有发达的孔隙结构和良好的表面性质，常被用于污水处理、气体吸附分离、空气净化、电极材料的制备等各种领域。而近些年来，以竹材废料为原料制备的竹基活性炭，由于其低廉的生产成本，较高的生产效率，优良的吸附性能，受到了人们的广泛关注。而随着竹基活性炭的生产应用范围变得愈加广阔，针对竹基活性炭制备工艺的研究和改良也开始渐渐被人们所重视。
活性炭的吸附性能主要取决于活性炭的孔隙结构和表面官能团。其中，氮作为影响活性炭表面性质的重要元素，常常被引入到活性炭中以改变活性炭的某些性质，进而满足生产应用中的一些特殊需求。例如，对活性炭进行富氮处理后，可以极大增强其对对苯酚、硫醇、硫化氢等物质的吸附能力。
发明内容
本发明的目的旨在针对现有技术的不足，提供一种以竹材废料制备富氮活性炭的工艺。该工艺流程简单，成本较低，操作简便，在提高竹材废料附加值的同时生产出具备高比表面积且能满足一些特殊工业需求的高品质富氮活性炭。
本发明所采用的技术方案为：一种竹材废料制备富氮活性炭的工艺，其具体步骤如下：
(1)碳化：以将竹材废料为原料，置于炭化炉中，在密封状态下以10℃/min的升温速度，升到400～600℃，并保温1～2h，待其冷去至室温后取出，即得到碳化料。
(2)粉碎：用粉碎机磨碎制得的碳化料，再用40～80目的分子筛对被磨碎的碳化料粉末进行筛选。
(3)预处理：将筛选过后的碳化料粉末和富氮改性剂混合均匀，一同置于质量百分比浓度为30～80％的活化剂溶液中，搅拌均匀后浸渍12～24h，再用电热炉烘干水分，得到预处理后的试样。
(4)活化改性：将预处理后的试样置于马弗炉中，以10～20℃/min的升温速度加热到700～900℃，并保温1～2h。
(5)终处理：待试样冷却至室温后取出，用0.5mol/L的稀盐酸酸洗后，再用蒸馏水洗涤至PH为6.5～7.5。最后置于103～120℃的干燥箱中干燥6～10h，即得到以竹材废料为原料制备的富氮活性炭。
在步骤3中，富氮改性剂为三聚氰胺或尿素，富氮改性剂和碳化料粉末的质量比为1～3∶3。
在步骤3中，活化剂为KOH或K2CO3，活化剂和碳化料粉末的质量比为1～4∶1。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和效果：
1、以竹材废料为原料，降低了生产成本的同时开辟了工农业生产中的固体废弃物处理的新途径。
2、制备工艺简洁，经济、环保，易于推广，拥有广阔的应用前景。
3、制备的富氮活性炭属于微孔活性炭，孔隙发达，具有很高的比表面积和良好的吸附能力。
4、制备的富氮活性炭表面因为附着了额外的含氮官能团，极大的增加了对诸如苯酚、硫化氢、六价铬离子等物质的吸附能力。
具体实施方式
下面结合具体实施事例，对本发明进行详细说明：
实施例1
(1)以将竹材废料为原料，置于炭化炉中，在密封状态下以10℃/min的升温速度，升到500℃，并保温1h，待其冷却至室温后取出，即得到碳化料。
(2)用粉碎机磨碎制得的碳化料，再用60目的分子筛对被磨碎的碳化料粉末进行筛选。
(3)将筛选过后的碳化料粉末和三聚氰胺混合均匀(三聚氰胺和碳化料粉末的质量比为2∶3)，一同置于质量百分比浓度为50％的KOH溶液(KOH和碳化料粉末的质量比为3∶1)，搅拌均匀后浸渍24h，再用电热炉烘干水分，得到预处理后的试样。
(4)将预处理后的试样置于马弗炉中，以10℃/min的升温速度加热到850℃，并保温1h。
(5)待试样冷却至室温后取出，用0.5mol/L的稀盐酸酸洗后，再用蒸馏水洗涤至PH为6.5～7.5。最后置于103℃的干燥箱中干燥8h，即得到以竹材废料为原料制备的富氮活性炭。
测得制得的富氮活性炭的比表面积为1374m2/g，总孔容为0.68cm3/g，平均孔径为1.98nm，氮元素含量为6.36％，对苯酚的吸附能力为213.3mg/g，对六价铬离子的吸附能力为92.0mg/g。
实施例2
(1)以将竹材废料为原料，置于炭化炉中，在密封状态下以10℃/min的升温速度，升到500℃，并保温1h，待其冷却至室温后取出，即得到碳化料。
(2)用粉碎机磨碎制得的碳化料，再用60目的分子筛对被磨碎的碳化料粉末进行筛选。
(3)将筛选过后的碳化料粉末和尿素混合均匀(尿素和碳化料粉末的质量比为2∶3)，一同置于质量百分比浓度为50％的KOH溶液(KOH和碳化料粉末的质量比为3∶1)，搅拌均匀后浸渍24h，再用电热炉烘干水分，得到预处理后的试样。
(4)将预处理后的试样置于马弗炉中，以10℃/min的升温速度加热到850℃，并保温1h。
(5)待试样冷却至室温后取出，用0.5mol/L的稀盐酸酸洗后，再用蒸馏水洗涤至PH为6.5～7.5。最后置于103℃的干燥箱中干燥8h，即得到以竹材废料为原料制备的富氮活性炭。
测得制得的富氮活性炭的比表面积为1296m2/g，总孔容为0.61cm3/g，平均孔径为1.94nm，氮元素含量为5.66％，对苯酚的吸附能力为205mg/g。
实施例3
(1)以将竹材废料为原料，置于炭化炉中，在密封状态下以10℃/min的升温速度，升到500℃，并保温1h，待其冷却至室温后取出，即得到碳化料。
(2)用粉碎机磨碎制得的碳化料，再用60目的分子筛对被磨碎的碳化料粉末进行筛选。
(3)将筛选过后的碳化料粉末和三聚氰胺混合均匀(三聚氰胺和碳化料粉末的质量比为2∶3)，一同置于质量百分比浓度为50％的K2CO3溶液(K2CO3和碳化料粉末的质量比为3∶1)，搅拌均匀后浸渍24h，再用电热炉烘干水分，得到预处理后的试样。
(4)将预处理后的试样置于马弗炉中，以10℃/min的升温速度加热到800℃，并保温1h。
(5)待试样冷却至室温后取出，用0.5mol/L的稀盐酸酸洗后，再用蒸馏水洗涤至PH为6.5～7.5。最后置于103℃的干燥箱中干燥6h，即得到以竹材废料为原料制备的富氮活性炭。
测得制得的富氮活性炭的比表面积为1307m2/g，总孔容为0.60cm3/g，平均孔径为1.82nm，氮元素含量为5.63％，对六价铬离子的吸附能力为87.9mg/g。
实施例4
(1)以将竹材废料为原料，置于炭化炉中，在密封状态下以10℃/min的升温速度，升到500℃，并保温1h，待其冷却至室温后取出，即得到碳化料。
(2)用粉碎机磨碎制得的碳化料，再用60目的分子筛对被磨碎的碳化料粉末进行筛选。
(3)将筛选过后的碳化料粉末和尿素混合均匀(尿素和碳化料粉末的质量比为2∶3)，一同置于质量百分比浓度为50％的K2CO3溶液(K2CO3和碳化料粉末的质量比为3∶1)，搅拌均匀后浸渍24h，再用电热 炉烘干水分，得到预处理后的试样。
(4)将预处理后的试样置于马弗炉中，以10℃/min的升温速度加热到50℃，并保温1h。
(5)待试样冷却至室温后取出，用0.5mol/L的稀盐酸酸洗后，再用蒸馏水洗涤至PH为6.5～7.5。最后置于103℃的干燥箱中干燥6h，即得到以竹材废料为原料制备的富氮活性炭。
测得制得的富氮活性炭的比表面积为1231m2/g，总孔容为0.60cm3/g，平均孔径为1.94nm，氮元素含量为5.13％。

Claims (6)

1.一种竹材废料制备富氮活性炭的工艺，其特征在于，包括如下几个步骤：
(1)以竹材废料为原料，在密封状态下以10℃/min的升温速度，升到400～600℃，并保温1～2h后，用粉碎机磨碎制得的碳化料；
(2)将步骤(1)中制得的碳化料粉末和富氮改性剂混合均匀，一同置于活化剂溶液中，搅拌均匀后浸渍12～24h；
(3)将步骤(2)中制得的试样置于马弗炉中，以10～20℃/min的升温速度加热到700～900℃，并保温1～2h；
(4)对于步骤4中制备出的活性炭，用0.5mol/L的稀盐酸酸洗，再用蒸馏水洗涤至PH为6.5～7.5后，置于103～120℃的干燥箱中干燥6～10h，即得到以竹材废料为原料制备的富氮活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种竹材废料制备富氮活性炭的工艺，其特征在于，所述步骤(1)中，制备富氮活性炭时使用的原料为竹材废料。
3.根据权利要求1所述的一种竹材废料制备富氮活性炭的工艺，其特征在于，所述步骤(1)中，用40～80目的分子筛对被磨碎的碳化料粉末进行筛选。
4.根据权利要求1所述的一种竹材废料制备富氮活性炭的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，添加三聚氰胺或尿素为富氮改性剂进行改性，富氮改性剂和碳化料粉末的质量比为1～3∶3。
5.根据权利要求1所述的一种竹材废料制备富氮活性炭的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，添加KOH或K2CO3作为活化剂进行活化，活化剂和碳化料粉末的质量比为1～4∶1，活化剂的质量百分比浓度为30～80％。
6.根据权利要求1所述的一种竹材废料制备富氮活性炭的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，用电热炉烘干浸渍后的试样中的水分。
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