CN102744051A - 多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料及其制备方法 - Google Patents

多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料及其制备方法，属于光催化材料领域。本发明以火电厂煤渣为原材料制备多孔无机陶瓷膜载体，将碳纳米管和TiO2的复合物负载于载体表面，获得多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料。在该复合材料中，载体和碳纳米管-TiO2复合物的质量百分比分别为50%~80%和20%~50%；碳纳米管-TiO2复合物中，碳纳米管和TiO2的质量百分比分别为3%~5%和95%~97%；载体发达的多孔结构可促进表面传质过程，加快表面吸附反应，且其极大的比表面积，增大了有机物的转化率；碳纳米管具有极高的比表面积、化学惰性以及离域大π键的隧道导电特性，可提高材料催化性能；该复合材料活性组分稳定，具有多组分协同催化性能。

Description

多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于光催化材料领域，具体涉及一种多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料及其制备方法。
背景技术：
随着现代工农业的迅猛发展，产生了大量污染物，且大部分以废水的形式排放到环境中去，造成了严重的水污染和土壤污染，并威胁到人类社会的可持续发展。多年来，研究人员采用了包括生物处理、化学处理、热处理等废水处理方法来处理废水，但这些处理方法费用高，同时还都存在一定的局限性。20世纪70年代以来，出现了一种新型的污水处理技术—光催化污水处理技术，该技术以其独特的优点，有望替代常规环境污染治理技术，用于水体的净化。其中，TiO2以其化学性质稳定、抗磨损、价格低廉和良好的紫外光降解活性等优点成为国内外最活跃的研究领域之一。
然而，由于TiO2上光生载流子复合快，导致光量子效率低。同时，TiO2能隙宽(≈3.2 eV)，致使其只能为紫外光激发，使得太阳能利用受到限制。为此，科技工作者尝试了多种手段以克服上述缺陷，较多地致力于TiO2的掺杂修饰，如贵金属沉积、与其它半导体材料的复合、染料的表面光敏化、金属和非金属掺杂改性等。碳纳米管（carbonnanotubes, CNTs）自发现以来，其独特的理化性能使其在众多领域如储氢、导电材料、吸附剂及复合材料等领域具有广泛的应用。因此，将碳纳米管与TiO2复合，利用碳纳米管提供的大比表面和电荷传输性能，可显著改善TiO2的光催化性能。
此外，单纯的TiO2作为催化剂，污水中的有机物在其表面浓度低，传质速率低也影响了其催化效率。多孔无机陶瓷膜作为新型分离介质具有耐高温、耐腐蚀、耐清洗、机械强度大、结构稳定不变形、寿命长等突出优点，可弥补有机高分子膜的某些不足而获得了迅速的发展。目前，多孔无机陶瓷膜已在食品饮料、医药卫生、冶金化工、污水处理和生物技术等方面得到广泛应用。将TiO2负载于多孔无机陶瓷膜的表面，多孔无机陶瓷膜以其极大的比表面积以及孔隙率，可促进其表面的传质过程，加快表面吸附反应，进而达到富集有机物的目的，从而增加TiO2的催化效率。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有光触媒催化剂的缺陷，提供一种新型的多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料，利用所述的复合材料中含有的多孔无机陶瓷膜的富集吸附作用与碳纳米管独特的电荷传输性能，提供一种催化效率高、耐腐蚀、耐清洗、机械强度大、结构稳定不变形和使用寿命长的光触媒复合催化剂及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明以多孔无机陶瓷膜为载体，将碳纳米管-TiO2复合物负载于载体表面形成多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料。在该光触媒复合材料中，多孔无机陶瓷膜在所述的光触媒复合材料中的质量百分比为50%~80%，碳纳米管-TiO2复合物在所述的光触媒复合材料中的质量百分比为20%~50%；在所述的碳纳米管-TiO2复合物中，碳纳米管在碳纳米管-TiO2复合物中的质量百分比为3%~5%，TiO2在碳纳米管-TiO2复合物中的质量百分比为95%~97%。
上述的多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料的具体制备步骤为：
（1）多孔无机陶瓷膜的制备：
将主要成分为SiO2、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、K2O、Na2O的煤渣研磨均匀；然后向前述的煤渣研磨物中加入粒径为0.02 mm的发泡剂；再采用半干法在成型压力为38 MPa的条件下将前述的发泡剂和煤渣的混合物压模成型，压制成薄片；将压制的薄片在马弗炉中1100℃下煅烧2 h即获得粉煤灰基多孔无机陶瓷片；然后将粉煤灰基多孔无机陶瓷片研磨得到所述的多孔无机陶瓷膜；
（2）碳纳米管-TiO2复合材料的制备：
室温下，将碳纳米管放入无水乙醇中，超声波粉碎机中处理以使碳纳米管开口；然后进行第一次超声波处理，之后加入钛酸正丁酯，再进行第二次超声波处理，得到所述的碳纳米管-TiO2复合材料；
（3）多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料的制备：
在步骤（2）进行第二次超声波处理的过程中，将步骤（1）制取的多孔无机陶瓷膜和乙酸溶液加入到步骤（2）制备的溶液中，超声波处理直至溶胶的出现，得到多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料溶胶；然后将所述的多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料溶胶在室温条件下老化数天，得到老化的多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料溶胶；将所述的老化的多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料溶胶样品进行干燥、焙烧，即得到多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料，且使得到的光触媒复合材料中，所述的多孔无机陶瓷膜在所述的光触媒复合材料中的质量百分比为50%~80%，碳纳米管-TiO2复合物在所述的光触媒复合材料中的质量百分比为20%~50%；在所述的碳纳米管-TiO2复合物中，碳纳米管在碳纳米管-TiO2复合物中的质量百分比为3%~5%，TiO2在碳纳米管-TiO2复合物中的质量百分比为95%~97%。
所述步骤（1）中的煤渣的研磨粒径为0.06 mm~0.09 mm；所述的发泡剂为木炭，且用量为发泡剂和煤渣总质量的10%；所述的煅烧后薄片的研磨粒径为0.1 mm~0.3 mm。
所述步骤（2）中超声波粉碎处理时间为15 min，第一次超声波处理时间为15 min，第二次超声波处理时间为30 min。
所述步骤（3）中的干燥所用的设备为普通鼓风干燥箱，干燥温度为80oC，干燥时间为10 h；所述的焙烧在氮气氛围下进行，焙烧温度为550℃，焙烧时间为1.5 h；所述的乙酸的浓度为0.5 mol/L，二氧化钛与乙酸的摩尔比为4:1。
本发明的有益效果为：
本发明中的光触媒复合材料采用的多孔无机陶瓷膜以火电厂煤渣为原材料，价格低廉，且达到了废物回收利用的目的。以多孔无机陶瓷膜为载体制备的光触媒复合材料，其多孔结构可促进表面传质过程，加快了表面吸附反应，且其极大的比表面积，能够使水体中的有机物富集于其表面，从而增大了催化剂的催化效率。碳纳米管具有极高的比表面积、化学惰性以及离域大π键的隧道导电特性，可提高材料性能。此外，多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料活性组分稳定，具有多组分协同催化性能。
具体实施方式：
本发明提供了一种多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料及其制备方法，下面结合具体实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1：
一种多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料，其制备方法如下：
（1）多孔无机陶瓷膜的制备：
将主要成分为SiO2、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、K2O、Na2O的煤渣研磨至粒径为0.06 mm~0.09 mm；然后向前述粒径为0.06 mm~0.09 mm的煤渣中加入发泡剂木炭，且木炭的用量为发泡剂和煤渣总质量的10%，粒径为0.02 mm；再采用半干法在成型压力为38 MPa的条件下将前述的发泡剂和煤渣的混合物压模成型，压制成薄片；将压制的薄片在马弗炉中1100℃下煅烧2 h即获得粉煤灰基多孔无机陶瓷片；然后将粉煤灰基多孔无机陶瓷片研磨至粒径为0.1 mm~0.3 mm，得到多孔无机陶瓷膜；
（2）碳纳米管-TiO2复合材料的制备：
室温下，将0.3g碳纳米管放入无水乙醇中，超声波粉碎机中处理15min以使碳纳米管开口；然后进行第一次超声波处理15 min，之后加入41.2 g钛酸正丁酯，再进行第二次超声波处理30 min，得到所述的碳纳米管-TiO2复合材料；
（3）多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料的制备：
在步骤（2）进行第二次超声波处理的过程中，取10g步骤（1）制取的多孔无机陶瓷膜和60 ml浓度为0.5 mol/L的乙酸溶液加入到步骤（2）制备的溶液中，超声波处理直至溶胶的出现，得到多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料溶胶；然后将所述的多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料溶胶在室温条件下老化数天，得到老化的多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料溶胶；将所述的老化的多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料溶胶样品置于普通鼓风干燥箱80℃下干燥10 h、马弗炉中氮气氛围下550℃焙烧1.5 h，即得到多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料。在得到的多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料中，多孔无机陶瓷膜在所述的光触媒复合材料中的质量百分比为50%，碳纳米管-TiO2复合物在所述的光触媒复合材料中的质量百分比为50%；在所述的碳纳米管-TiO2复合物中，碳纳米管在碳纳米管-TiO2复合物中的质量百分比为3%，TiO2在碳纳米管-TiO2复合物中的质量百分比为97%。
采用甲基橙（分析纯）为目标降解物，分别以紫外线（波长为254nm或365nm）或可见光作为光源考察了多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合物的光催化活性。结果表明：空气和氮气氛围下，在该光触媒复合物的催化作用下，甲基橙的转化率均较高；且实验前后，催化剂结构稳定。
实施例2
一种多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料，其制备方法如下：
（1）多孔无机陶瓷膜的制备：
将主要成分为SiO2、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、K2O、Na2O的煤渣研磨至粒径为0.06 mm~0.09 mm；然后向前述粒径为0.06 mm~0.09 mm的煤渣中加入发泡剂木炭，且木炭的用量为发泡剂和煤渣总质量的10%，粒径为0.02 mm；再采用半干法在成型压力为38 MPa的条件下将前述的发泡剂和煤渣的混合物压模成型，压制成薄片；将压制的薄片在马弗炉中1100℃下煅烧2 h即获得粉煤灰基多孔无机陶瓷片；然后将粉煤灰基多孔无机陶瓷片研磨至粒径为0.1 mm~0.3 mm，得到多孔无机陶瓷膜；
（2）碳纳米管-TiO2复合材料的制备：
室温下，将0.32g碳纳米管放入无水乙醇中，超声波粉碎机中处理15min以使碳纳米管开口；然后进行第一次超声波处理15 min，之后加入32.6g钛酸正丁酯，再进行第二次超声波处理30 min，得到所述的碳纳米管-TiO2复合材料；
（3）多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料的制备：
在步骤（2）进行第二次超声波处理的过程中，取12g步骤（1）制取的多孔无机陶瓷膜和48 ml浓度为0.5 mol/L的乙酸溶液加入到步骤（2）制备的溶液中，超声波处理直至溶胶的出现，得到多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料溶胶；然后将所述的多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料溶胶在室温条件下老化数天，得到老化的多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料溶胶；将所述的老化的多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料溶胶样品置于普通鼓风干燥箱80℃下干燥10 h、马弗炉中氮气氛围下550℃焙烧1.5 h，即得到多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料。在得到的多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料中，多孔无机陶瓷膜在所述的光触媒复合材料中的质量百分比为60%，碳纳米管-TiO2复合物在所述的光触媒复合材料中的质量百分比为40%；在所述的碳纳米管-TiO2复合物中，碳纳米管在碳纳米管-TiO2复合物中的质量百分比为4%，TiO2在碳纳米管-TiO2复合物中的质量百分比为96%。
采用甲基橙（分析纯）为目标降解物，分别以紫外线（波长为254nm或365nm）或可见光作为光源考察了多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合物的光催化活性。结果表明：空气和氮气氛围下，在该光触媒复合物的催化作用下，甲基橙的转化率均较高；且实验前后，催化剂结构稳定。
实施例3
一种多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料，其制备方法如下：
（1）多孔无机陶瓷膜的制备：
将主要成分为SiO2、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、K2O、Na2O的煤渣研磨至粒径为0.06 mm~0.09 mm；然后向前述粒径为0.06 mm~0.09 mm的煤渣中加入发泡剂木炭，且木炭的用量为发泡剂和煤渣总质量的10%，粒径为0.02 mm；再采用半干法在成型压力为38 MPa的条件下将前述的发泡剂和煤渣的混合物压模成型，压制成薄片；将压制的薄片在马弗炉中1100℃下煅烧2 h即获得粉煤灰基多孔无机陶瓷片；然后将粉煤灰基多孔无机陶瓷片研磨至粒径为0.1 mm~0.3 mm，得到多孔无机陶瓷膜；
（2）碳纳米管-TiO2复合材料的制备：
室温下，将0.2g碳纳米管放入无水乙醇中，超声波粉碎机中处理15min以使碳纳米管开口；然后进行第一次超声波处理15 min，之后加入16.1 g钛酸正丁酯，再进行第二次超声波处理30 min，得到所述的碳纳米管-TiO2复合材料；
（3）多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料的制备：
在步骤（2）进行第二次超声波处理的过程中，取16 g步骤（1）制取的多孔无机陶瓷膜和24 ml浓度为0.5 mol/L的乙酸溶液加入到步骤（2）制备的溶液中，超声波处理直至溶胶的出现，得到多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料溶胶；然后将所述的多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料溶胶在室温条件下老化数天，得到老化的多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料溶胶；将所述的老化的多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料溶胶样品置于普通鼓风干燥箱80℃下干燥10 h、马弗炉中氮气氛围下550℃焙烧1.5 h，即得到多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料。在得到的多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料中，多孔无机陶瓷膜在所述的光触媒复合材料中的质量百分比为80%，碳纳米管-TiO2复合物在所述的光触媒复合材料中的质量百分比为20%；在所述的碳纳米管-TiO2复合物中，碳纳米管在碳纳米管-TiO2复合物中的质量百分比为5%，TiO2在碳纳米管-TiO2复合物中的质量百分比为95%。
采用甲基橙（分析纯）为目标降解物，分别以紫外线（波长为254nm或365nm）或可见光作为光源考察了多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合物的光催化活性。结果表明：空气和氮气氛围下，在该光触媒复合物的催化作用下，甲基橙的转化率均较高；且实验前后，催化剂结构稳定。

Claims (5)

1.一种多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料，其特征在于，所述的光触媒复合材料以多孔无机陶瓷膜为载体，将碳纳米管-TiO2的复合物负载于载体表面；其中，所述的多孔无机陶瓷膜在所述的光触媒复合材料中的质量百分比为50%~80%，碳纳米管-TiO2复合物在所述的光触媒复合材料中的质量百分比为20%~50%；在所述的碳纳米管-TiO2复合物中，碳纳米管在碳纳米管-TiO2复合物中的质量百分比为3%~5%，TiO2在碳纳米管-TiO2复合物中的质量百分比为95%~97%。
2.一种权利要求1所述的多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）所述的多孔无机陶瓷膜的制备：
将主要成分为SiO2、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、K2O、Na2O的煤渣研磨均匀；然后向前述的煤渣研磨物中加入粒径为0.02 mm的发泡剂；再采用半干法在成型压力为38 MPa的条件下将前述的发泡剂和煤渣的混合物压模成型，压制成薄片；将压制的薄片在马弗炉中1100℃下煅烧2 h即获得粉煤灰基多孔无机陶瓷片；然后将粉煤灰基多孔无机陶瓷片研磨得到所述的多孔无机陶瓷膜；
（2）所述的碳纳米管-TiO2复合材料的制备：
室温下，将碳纳米管放入无水乙醇中，超声波粉碎机中处理以使碳纳米管开口；然后进行第一次超声波处理，之后加入钛酸正丁酯，再进行第二次超声波处理，得到所述的碳纳米管-TiO2复合材料；
（3）所述的多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料的制备：
在步骤（2）进行第二次超声波处理的过程中，将步骤（1）制取的多孔无机陶瓷膜和乙酸溶液加入到步骤（2）制备的溶液中，超声波处理直至溶胶的出现，得到多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料溶胶；然后将所述的多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料溶胶在室温条件下老化数天，得到老化的多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料溶胶；将所述的老化的多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料溶胶样品进行干燥、焙烧，即得到多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料，且使得到的光触媒复合材料中，所述的多孔无机陶瓷膜在所述的光触媒复合材料中的质量百分比为50%~80%，碳纳米管-TiO2复合物在所述的光触媒复合材料中的质量百分比为20%~50%；在所述的碳纳米管-TiO2复合物中，碳纳米管在碳纳米管-TiO2复合物中的质量百分比为3%~5%，TiO2在碳纳米管-TiO2复合物中的质量百分比为95%~97%。
3.根据权利要求2所述的多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的煤渣的研磨粒径为0.06 mm~0.09 mm；所述的发泡剂为木炭，且用量为发泡剂和煤渣总质量的10%；所述的煅烧后薄片的研磨粒径为0.1 mm~0.3 mm。
4.根据权利要求2所述的多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中超声波粉碎处理时间为15 min，第一次超声波处理时间为15 min，第二次超声波处理时间为30 min。
5.根据权利要求2所述的多孔无机陶瓷膜-碳纳米管-TiO2光触媒复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的干燥所用的设备为普通鼓风干燥箱，干燥温度为80oC，干燥时间为10 h；所述的焙烧在氮气氛围下进行，焙烧温度为550℃，焙烧时间为1.5 h；所述的乙酸的浓度为0.5 mol/L，TiO2与乙酸的摩尔比为4:1。
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