CN102728339B - 多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料及其制备方法 - Google Patents

多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料及其制备方法，属于光催化材料领域。本发明以火电厂煤渣为原材料制备多孔无机陶瓷膜载体，将石墨烯和TiO2的复合物负载于载体表面，获得多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料。在该复合材料中，载体和石墨烯-TiO2复合物的质量百分比分别为50%~80%和20%~50%；石墨烯-TiO2复合物中，石墨烯和TiO2的质量百分比分别为3%~5%和95%~97%；载体发达的多孔结构可促进表面传质过程，加快表面吸附反应，且其极大的比表面积，增大了有机物的转化率；石墨烯具有极高的比表面积、极高的机械强度以及独特的电子运输特性，可提高材料催化性能；该复合材料活性组分稳定，具有多组分协同催化性能。

Description

多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于光催化材料领域，具体涉及一种多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料及其制备方法。 
背景技术：
光催化污水处理技术，以其独特的优点，得到国内外研究人员的关注。其中， TiO2以其光化学稳定性好、抗磨损、价格低廉和良好的紫外光降解活性等优点成为光催化技术研究领域的研究热点。 
然而，由于TiO2上光生载流子复合快，导致光量子效率低。同时，TiO2能隙宽(≈3.2 eV)，致使其只能为紫外光激发，使得太阳能利用受到限制。为此，科技工作者尝试了多种手段以克服上述缺陷，较多地致力于TiO2的掺杂修饰，如贵金属沉积、与其它半导体材料的复合、染料的表面光敏化、金属和非金属掺杂改性等。石墨烯（Graphene）自发现以来，其独特的理化特性使其在众多领域如储氢、导电材料、吸附剂及复合材料等领域得到广泛的应用。因此，将石墨烯与TiO2复合，利用石墨烯提供的大比表面积和极强的电荷传输性能，可显著改善TiO2的光催化性能。 
此外，单纯的TiO2作为催化剂，污水中的有机物在其表面浓度低，传质速率低也影响了其催化效率，这些缺陷限制了TiO2在实际中的应用。多孔无机陶瓷膜作为新型分离介质具有耐高温、耐腐蚀、耐清洗、机械强度大、结构稳定不变形、寿命长等突出优点，可弥补有机高分子膜的不足而获得了迅速的发展。 目前，多孔无机陶瓷膜已在食品饮料、医药卫生、冶金化工、污水处理和生物技术等方面得到广泛应用。将TiO2负载于多孔无机陶瓷膜的表面，多孔无机陶瓷膜以其极大的比表面积和孔隙率，可促进其表面的传质过程，加快表面吸附反应，提高光催化中心的反应物浓度，达到更好的光催化效果。 
发明内容：
本发明的目的在于克服现有光触媒催化剂的缺陷，提供一种新型的多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料，利用所述的复合材料中含有的多孔无机陶瓷膜的富集吸附作用与石墨烯独特的电荷传输性能，提供一种催化效率高、耐腐蚀、耐清洗、机械强度大、结构稳定不变形和使用寿命长的光触媒复合催化剂及其制备方法。 
本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 
本发明以多孔无机陶瓷膜为载体，将石墨烯-TiO2复合物负载于载体表面形成多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料。在该光触媒复合材料中，多孔无机陶瓷膜在所述的光触媒复合材料中的质量百分比为50%~80%，石墨烯-TiO2复合物在所述的光触媒复合材料中的质量百分比为20%~50%；在所述的石墨烯-TiO2复合物中，石墨烯在石墨烯-TiO2复合物中的质量百分比为3%~5%，TiO2在石墨烯-TiO2复合物中的质量百分比为95%~97%。 
上述的多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料的具体制备步骤为： 
（1）多孔无机陶瓷膜的制备： 
将主要成分为SiO2、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、K2O、Na2O的煤渣研磨均匀；然后向前述的煤渣研磨物中加入粒径为0.02 mm的发泡剂；再采用半干法 在成型压力为38 MPa的条件下将前述的发泡剂和煤渣的混合物压模成型，压制成薄片；将压制的薄片在马弗炉中1100℃下煅烧2 h即获得粉煤灰基多孔无机陶瓷片；然后将粉煤灰基多孔无机陶瓷片研磨得到所述的多孔无机陶瓷膜；  
（2）石墨烯-TiO2复合材料的制备： 
室温下，将石墨烯放入无水乙醇中，先进行第一次超声波处理，然后加入钛酸正丁酯；再进行第二次超声波处理，得到所述的石墨烯-TiO 2复合材料； 
（3）多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料的制备： 
在步骤（2）进行第二次超声波处理的过程中，将步骤（1）制取的多孔无机陶瓷膜和适量乙酸溶液加入到步骤（2）制备的溶液中，超声波处理直至溶胶的出现，得到多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料溶胶；然后将所述的多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料溶胶室温条件下老化数天，得到老化的多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料溶胶；将所述的老化的多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料溶胶样品进行干燥、焙烧，即得到多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料，且使得到的光触媒复合材料中，所述的多孔无机陶瓷膜在所述的光触媒复合材料中的质量百分比为50%~80%，石墨烯-TiO2复合物在所述的光触媒复合材料中的质量百分比为20%~50%；在所述的石墨烯-TiO2复合物中，石墨烯所占的质量百分比为3%~5%，TiO2所占的质量百分比为95%~97%。 
所述步骤（1）中的煤渣的研磨粒径为0.06 mm~0.09 mm；所述的发泡剂为玉米淀粉，且用量为发泡剂和煤渣总质量的10%；所述的煅烧后薄片的研磨粒径为0.1 mm~0.3 mm。 
所述步骤（2）中第一次超声波处理时间为15 min，第二次超声波处理时间 为30 min。 
所述步骤（3）中的干燥所用的设备为普通鼓风干燥箱，干燥温度为80℃，干燥时间为10 h；所述的焙烧在氮气氛围下进行，焙烧温度为550℃，焙烧时间为1.5 h；所述的乙酸的浓度为0.5 mol/L，TiO2与乙酸的摩尔比为4:1。 
本发明的有益效果为： 
本发明中的光触媒复合材料采用的多孔无机陶瓷膜以火电厂煤渣为原材料，价格低廉，且达到了废物回收利用的目的。以多孔无机陶瓷膜为载体制备的光触媒复合材料，其多孔结构可促进表面传质过程，加快了表面吸附反应，且其极大的比表面积，能够使水体中的有机物富集于其表面，从而增加了催化剂的催化效率。石墨烯具有极高的比表面积、极高的机械强度、极其稳定的结构，是一种优良的载体材料。此外，多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料活性组分稳定，具有多组分协同催化性能。 
具体实施方式：
本发明提供了一种多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料及其制备方法，下面结合具体实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。 
实施例1： 
一种多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料，其制备方法如下： 
（1）多孔无机陶瓷膜的制备： 
将主要成分为SiO2、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、K2O、Na2O的煤渣研磨至粒径为0.06 mm~0.09 mm；然后向前述粒径为0.06 mm~0.09 mm的煤渣中加入 粒径为0.02 mm的玉米淀粉作为发泡剂，且玉米淀粉的用量为发泡剂和煤渣总质量的10%；再采用半干法在成型压力为38 MPa的条件下将前述的发泡剂和煤渣的混合物压模成型，压制成薄片；将压制的薄片在马弗炉中1100℃下煅烧2 h即获得粉煤灰基多孔无机陶瓷片；然后将粉煤灰基多孔无机陶瓷片研磨至粒径为0.1 mm~0.3 mm，得到多孔无机陶瓷膜； 
（2）石墨烯-TiO2复合材料的制备： 
室温下，将0.3 g石墨烯放入无水乙醇中，进行第一次超声波处理15 min，然后加入41.2 g钛酸正丁酯，再进行第二次超声波处理30 min，得到石墨烯-TiO2复合材料； 
（3）多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料的制备： 
在步骤（2）进行第二次超声波处理的过程中，取10 g步骤（1）制取的多孔无机陶瓷膜和60 ml浓度为0.5 mol/L的乙酸溶液加入到步骤（2）制备的溶液中，超声波处理直至溶胶的出现，得到多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料溶胶；然后将所述的多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料溶胶在室温条件下老化数天，得到老化的多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料溶胶；将所述的老化的多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料溶胶样品置于普通鼓风干燥箱80℃下干燥10 h、马弗炉中氮气氛围下550℃焙烧1.5 h，即得到多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料。在得到的多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料中，多孔无机陶瓷膜在所述的光触媒复合材料中的质量百分比为50%，石墨烯-TiO2复合物在所述的光触媒复合材料中的质量百分比为50%；在所述的石墨烯-TiO2复合物中，石墨烯在石墨烯-TiO2复合物中的质量百分比为3%，TiO2在石墨烯-TiO2复合物中的质量百分比为97%。 
采用甲基橙（分析纯）为目标降解物，分别以紫外线（波长为254nm或365nm）或可见光作为光源考察了多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合物的光催化活性。结果表明：空气和氮气氛围下，在该光触媒复合物的催化作用下，甲基橙的转化率均较高；且实验前后，催化剂结构稳定。 
实施例2 
一种多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料，其制备方法如下： 
（1）多孔无机陶瓷膜的制备： 
将主要成分为SiO2、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、K2O、Na2O的煤渣研磨至粒径为0.06 mm~0.09 mm；然后向前述粒径为0.06 mm~0.09 mm的煤渣中加入粒径为0.02 mm的玉米淀粉作为发泡剂，且玉米淀粉的用量为发泡剂和煤渣总质量的10%；再采用半干法在成型压力为38 MPa的条件下将前述的发泡剂和煤渣的混合物压模成型，压制成薄片；将压制的薄片在马弗炉中1100℃下煅烧2 h即获得粉煤灰基多孔无机陶瓷片；然后将粉煤灰基多孔无机陶瓷片研磨至粒径为0.1 mm~0.3 mm，得到多孔无机陶瓷膜； 
（2）石墨烯-TiO2复合材料的制备： 
室温下，将0.32g石墨烯放入无水乙醇中，进行第一次超声波处理15 min，然后加入32.6 g钛酸正丁酯，再进行第二次超声波处理30 min，得到石墨烯-TiO2复合材料； 
（3）多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料的制备： 
在步骤（2）进行第二次超声波处理的过程中，取12g步骤（1）制取的多孔无机陶瓷膜和48 ml浓度为0.5 mol/L的乙酸溶液加入到步骤（2）制备的溶液中，超声波处理直至溶胶的出现，得到多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合 材料溶胶；然后将所述的多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料溶胶在室温条件下老化数天，得到老化的多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料溶胶；将所述的老化的多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料溶胶样品置于普通鼓风干燥箱80℃下干燥10 h、马弗炉中氮气氛围下550℃焙烧1.5 h，即得到多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料。在得到的多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料中，多孔无机陶瓷膜在所述的光触媒复合材料中的质量百分比为60%，石墨烯-TiO2复合物在所述的光触媒复合材料中的质量百分比为40%；在所述的石墨烯-TiO2复合物中，石墨烯在石墨烯-TiO2复合物中的质量百分比为4%，TiO2在石墨烯-TiO2复合物中的质量百分比为96%。 
采用甲基橙（分析纯）为目标降解物，分别以紫外线（波长为254nm或365nm）或可见光作为光源考察了多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合物的光催化活性。结果表明：空气和氮气氛围下，在该光触媒复合物的催化作用下，甲基橙的转化率均较高；且实验前后，催化剂结构稳定。 
实施例3 
一种多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料，其制备方法如下： 
（1）多孔无机陶瓷膜的制备： 
将主要成分为SiO2、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、K2O、Na2O的煤渣研磨至粒径为0.06 mm~0.09 mm；然后向前述粒径为0.06 mm~0.09 mm的煤渣中加入粒径为0.02 mm的玉米淀粉作为发泡剂，且玉米淀粉的用量为发泡剂和煤渣总质量的10%；再采用半干法在成型压力为38 MPa的条件下将前述的发泡剂和煤渣的混合物压模成型，压制成薄片；将压制的薄片在马弗炉中1100℃下煅烧2 h即获得粉煤灰基多孔无机陶瓷片；然后将粉煤灰基多孔无机陶瓷片研磨至粒径 为0.1 mm~0.3 mm，得到多孔无机陶瓷膜； 
（2）石墨烯-TiO2复合材料的制备： 
室温下，将0.2g石墨烯放入无水乙醇中，进行第一次超声波处理15 min，然后加入16.1 g钛酸正丁酯，再进行第二次超声波处理30 min，得到石墨烯-TiO2复合材料； 
（3）多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料的制备： 
在步骤（2）进行第二次超声波处理的过程中，取16g步骤（1）制取的多孔无机陶瓷膜和24 ml浓度为0.5 mol/L的乙酸溶液加入到步骤（2）制备的溶液中，超声波处理直至溶胶的出现，得到多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料溶胶；然后将所述的多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料溶胶在室温条件下老化数天，得到老化的多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料溶胶；将所述的老化的多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料溶胶样品置于普通鼓风干燥箱80℃下干燥10 h、马弗炉中氮气氛围下550℃焙烧1.5 h，即得到多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料。在得到的多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料中，多孔无机陶瓷膜在所述的光触媒复合材料中的质量百分比为80%，石墨烯-TiO2复合物在所述的光触媒复合材料中的质量百分比为20%；在所述的石墨烯-TiO2复合物中，石墨烯在石墨烯-TiO2复合物中的质量百分比为5%，TiO2在石墨烯-TiO2复合物中的质量百分比为95%。 
采用甲基橙（分析纯）为目标降解物，分别以紫外线（波长为254nm或365nm）或可见光作为光源考察了多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合物的光催化活性。结果表明：空气和氮气氛围下，在该光触媒复合物的催化作用下，甲基橙的转化率均较高；且实验前后，催化剂结构稳定。 

Claims (4)

1.一种多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料的制备方法，其特征在于，具体制备过程包括如下步骤：
（1）多孔无机陶瓷膜的制备
将主要成分为SiO2、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、K2O、Na2O的煤渣研磨均匀；然后向前述的煤渣研磨物中加入粒径为0.02mm的发泡剂；再采用半干法在成型压力为38MPa的条件下将前述的发泡剂和煤渣的混合物压模成型，压制成薄片；将压制的薄片在马弗炉中1100℃下煅烧2h即获得粉煤灰基多孔无机陶瓷片；然后将粉煤灰基多孔无机陶瓷片研磨得到多孔无机陶瓷膜；
（2）石墨烯-TiO2复合材料的制备
室温下，将石墨烯放入无水乙醇中，先进行第一次超声波处理，然后加入钛酸正丁酯；再进行第二次超声波处理，得到石墨烯-TiO2复合材料；
（3）多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料的制备
在步骤（2）进行第二次超声波处理的过程中，将步骤（1）制取的多孔无机陶瓷膜和乙酸溶液加入到步骤（2）制备的溶液中，超声波处理直至溶胶的出现，得到多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料溶胶；然后将所述的多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料溶胶在室温条件下老化数天，得到老化的多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料溶胶；将所述的老化的多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料溶胶样品进行干燥、焙烧，即得到多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料，且使得到的光触媒复合材料中，所述的多孔无机陶瓷膜在所述的光触媒复合材料中的质量百分比为50%～80%，石墨烯-TiO2复合物在所述的光触媒复合材料中的质量百分比为20%～50%；在所述的石墨烯-TiO2复合物中，石墨烯在石墨烯-TiO2复合物中的质量百分比为3%～5%，TiO2在石墨烯-TiO2复合物中的质量百分比为95%～97%。
2.根据权利要求1所述的多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的煤渣的研磨粒径为0.06mm～0.09mm；所述的发泡剂为玉米淀粉，且用量为发泡剂和煤渣总质量的10%；所述的煅烧后薄片的研磨粒径为0.1mm～0.3mm。
3.根据权利要求1所述的多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中第一次超声波处理时间为15min，第二次超声波处理时间为30min。
4.根据权利要求1所述的多孔无机陶瓷膜-石墨烯-TiO2光触媒复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的干燥所用的设备为普通鼓风干燥箱，干燥温度为80℃，干燥时间为10h；所述的焙烧在氮气氛围下进行，焙烧温度为550℃，焙烧时间为1.5h；所述的乙酸的浓度为0.5mol/L，TiO2与乙酸的摩尔比为4:1。
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