CN104001535B - 一种用于污水硫磺回收的光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于污水硫磺回收的光催化剂的制备方法。配置二茂铁的二甲苯溶液，备用；将Al2O3铺于瓷舟底部，并放置在反应管中；向反应管中通入氩气，将反应管升温至800℃；用毛细管将二茂铁的二甲苯溶液注入到反应管中，将反应管自然降温至室温，停止通入氩气，得到黑色固体；将黑色固体物浸渍于正钛酸和尿素的双氧水溶液中，浸渍20h；在400～600℃煅烧2～4h，即得。本发明反应条件温和，利用可见光即可发生，大大降低了反应成本，对设备无严格要求，且效率较高；催化剂可多次的循环利用，降低了工业上含硫污水处理的成本，并且能够回收硫磺，重复利用资源，具有很好的经济效益和环保效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于污水硫磺回收的光催化剂的制备方法，属于光催化剂制备的技术领域。
背景技术
在染料、医药、农药以及石油化工等行业中常有浓度较高的含硫废水排出，对环境造成了严重污染。通常根据含硫废水的来源及浓度的不同采用不同的处理方法。目前,处理含硫废水的方法有中和法、沉淀法、氧化法等,中和法对设备要求较高，需耐腐蚀、密封性好等，而且还会产生H2S，造成二次污染；沉淀法多以可溶性金属盐为主，直接生成硫化物沉淀，此方法仍然不能从根本上脱除硫；氧化法要应用双氧水或含氯化合物为氧化剂，使H2S氧化为高价态硫，再配以相应金属离子，使其沉淀于污泥中，此过程工艺较复杂，沉淀硫酸盐不易与活性污泥分离，仍然存在二次厌氧过程生成H2S的可能，不能从根本上脱除硫，而且成本高;这些方法都有其局限性，而且成本高，不能形成循环利用。光催化氧化法是近20年来才出现的水处理新技术,在一定的时间里可以将几乎所有的还原性物质氧化,避免了二次污染,是一种简单高效很有前途的技术。
TiO2是目前应用最广的光催化剂之一，其具有廉价、无毒、稳定性好及可重复利用等特点。但由于其颗粒细微，不易沉淀，催化剂难以回收，活性组分损失大，不利于再生和再利用。为了克服这些不足同时保证光催化剂回收硫的较高效率，必须解决光催化剂的负载问题及提高光催化剂的活性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种用于污水硫磺回收的光催化剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种用于污水硫磺回收的光催化剂的制备方法，步骤如下：
（1）将二茂铁溶于二甲苯中配制成浓度为0.04~0.06 g/ml的二茂铁的二甲苯溶液，备用；
（2）将1 g Al2O3均匀铺于瓷舟底部，并将瓷舟水平放置在石英反应管的恒温区；按流速为1000ml/min向石英反应管中通入氩气，将石英反应管升温至800℃；
（3）用毛细管将1 ml步骤（1）得到的二茂铁的二甲苯溶液以0.10ml/min的速率注入到石英反应管中，注入完成后，将石英反应管自然降温至室温，停止通入氩气，得到黑色固体；
（4）用5~10ml 浓度为25~35wt%的双氧水溶解0.5~2g正钛酸和0.3~0.8g尿素；
（5）将步骤（3）得到的黑色固体物浸渍于步骤（4）所得到的溶液中，浸渍20 h；在400~600℃煅烧2~4 h，即得。
根据本发明，优选的，步骤（4）中所述的正钛酸的加入量为1.0~1.2g，所述的尿素的加入量为0.5~0.6g。
根据本发明，优选的，步骤（5）中煅烧温度为450~550℃。
本发明制得的催化剂为固体粉末，可在含硫废水或其他污水中使用。催化反应完成后，催化剂将污水中的硫元素转变成硫单质附着在催化剂表面，将硫单质回收后，催化剂可重复使用。
本发明在催化剂制备过程中加入了氮、三氧化二铝和碳纳米管，非金属元素氮的掺杂可以缩小TiO2的禁带宽度，使吸收光谱向可见光扩展；三氧化二铝具有大的比表面积，可使碳纳米管在其表面有序的原位生长，且可与TiO2连接紧密；除此之外，三氧化二铝还有较强的机械强度，利于催化剂的回收利用。碳纳米管是电的良导体，可以将TiO2光激发产生的电子转移，大大减少了光生电子与空穴的复合，使得光催化氧化硫的反应在可见光下更容易发生。
本发明的有益效果：
1、本发明反应条件温和，利用可见光即可发生，大大降低了反应成本，对设备无严格要求，且效率较高。
2、本发明制备的催化剂可多次的循环利用，降低了工业上含硫污水处理的成本，并且能够回收硫磺，重复利用资源，具有很好的经济效益和环保效益。
3、本发明制备的催化剂性质稳定，无二次污染。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但不限于此。
实施例中所用原料均为常规原料，所用设备均为常规设备，市购产品。
实施例1
一种用于污水硫磺回收的光催化剂的制备方法，步骤如下：
（1）将0.4 g二茂铁溶于10 ml二甲苯中配制成浓度为0.04 g/ml二茂铁的二甲苯溶液，备用；
（2）将1 g Al2O3均匀铺于瓷舟底部，并将瓷舟水平放置在石英反应管的恒温区；按流速为1000ml/min向石英反应管中通入氩气，将石英反应管升温至800℃；
（3）用毛细管将1 ml步骤（1）得到的二茂铁的二甲苯溶液以0.10ml/min的速率注入到石英反应管中，由步骤（2）的氩气流带入反应区域；注入完成后，将石英反应管自然降温至室温，停止通入氩气，得到黑色固体；
（4）用8ml 浓度为30wt%的双氧水溶解0.8 g正钛酸和0.4g尿素；
（5）将步骤（3）得到的黑色固体物浸渍于步骤（4）所得到的溶液中，浸渍20 h；在400℃煅烧2 h，即得。
实施例2
一种用于污水硫磺回收的光催化剂的制备方法，步骤同实施例1，不同的是步骤（4）中正钛酸的加入量为1.0g。
实施例3
一种用于污水硫磺回收的光催化剂的制备方法，步骤同实施例1，不同的是步骤（4）中正钛酸的加入量为1.2g。
实施例4
一种用于污水硫磺回收的光催化剂的制备方法，步骤同实施例1，不同的是步骤（4）中正钛酸的加入量为1.4g。
实施例5
一种用于污水硫磺回收的光催化剂的制备方法，步骤同实施例1，不同的是步骤（4）中正钛酸的加入量为1.6g。
实施例6
一种用于污水硫磺回收的光催化剂的制备方法，步骤如下：
（1）将0.4 g二茂铁溶于10 ml二甲苯中配制成浓度为0.04 g/ml二茂铁的二甲苯溶液，备用；
（2）将1 g Al2O3均匀铺于瓷舟底部，并将瓷舟水平放置在石英反应管的恒温区；按流速为1000ml/min向石英反应管中通入氩气，将石英反应管升温至800℃；
（3）用毛细管将1 ml步骤（1）得到的二茂铁的二甲苯溶液以0.10ml/min的速率注入到石英反应管中，由步骤（2）的氩气流带入反应区域；注入完成后，将石英反应管自然降温至室温，停止通入氩气，得到黑色固体；
（4）用8ml 浓度为30wt%的双氧水溶解1.2 g正钛酸和0.3g尿素；
（5）将步骤（3）得到的黑色固体物浸渍于步骤（4）所得到的溶液中，浸渍20 h；在400℃煅烧2 h，即得。
实施例7
一种用于污水硫磺回收的光催化剂的制备方法，步骤同实施例6，不同的是步骤（4）中尿素的加入量为0.4g。
实施例8
一种用于污水硫磺回收的光催化剂的制备方法，步骤同实施例6，不同的是步骤（4）中尿素的加入量为0.5g。
实施例9
一种用于污水硫磺回收的光催化剂的制备方法，步骤同实施例6，不同的是步骤（4）中尿素的加入量为0.6g。
实施例10
一种用于污水硫磺回收的光催化剂的制备方法，步骤同实施例6，不同的是步骤（4）中尿素的加入量为0.7g。
实施例11
一种用于污水硫磺回收的光催化剂的制备方法，步骤如下：
（1）将0.6 g二茂铁溶于10 ml二甲苯中配制成浓度为0.06 g/ml二茂铁的二甲苯溶液，备用；
（2）将1 g Al2O3均匀铺于瓷舟底部，并将瓷舟水平放置在石英反应管的恒温区；按流速为1000ml/min向石英反应管中通入氩气，将石英反应管升温至800℃；
（3）用毛细管将1 ml步骤（1）得到的二茂铁的二甲苯溶液以0.10ml/min的速率注入到石英反应管中，由步骤（2）的氩气流带入反应区域；注入完成后，将石英反应管自然降温至室温，停止通入氩气，得到黑色固体；
（4）用8ml 浓度为30wt%的双氧水溶解1.2 g正钛酸和0.5g尿素；
（5）将步骤（3）得到的黑色固体物浸渍于步骤（4）所得到的溶液中，浸渍20 h；在400℃煅烧2 h，即得。
实施例12
一种用于污水硫磺回收的光催化剂的制备方法，步骤同实施例11，不同的是步骤（5）中煅烧的温度为450℃。
实施例13
一种用于污水硫磺回收的光催化剂的制备方法，步骤同实施例11，不同的是步骤（5）中煅烧的温度为500℃。
实施例14
一种用于污水硫磺回收的光催化剂的制备方法，步骤同实施例11，不同的是步骤（5）中煅烧的温度为600℃。
实验例1 、催化性能评价
利用实施例1-14制备得到的光催化剂去除含硫污水中的硫，并回收硫磺。
实验例1中的含硫污水为自制的模拟污水：将一定量的硫化钠溶于水中，配制成S2-浓度为1g/L的模拟污水。
实验步骤如下：
将100ml模拟废水与0.2g催化剂加入到光催化反应器中，搅拌混合20min，然后打开氙灯光源，照射4h，照射过程中伴有磁力搅拌。取反应后的混合液测其中的硫含量，并计算硫回收率。
回收硫总质量的测定方法：将反应后的混合液过滤，将沉淀物烘干称量，比初始催化剂增加的质量即为回收硫的总质量；
硫回收率测定方法：采用碘量法测定反应后滤液中的S-2含量，与初始含量之差除以初始含量即为硫回收率，结果 如表1所示。
表1
实验例2、重复利用率性能评价
回收利用催化剂的方法：将每次反应完的混合液过滤，沉淀物经洗涤数次后溶于二硫化碳中，再次过滤，真空抽提蒸馏，得到可重复利用的催化剂。
将实施例12制备得到的催化剂按实验例1步骤重复利用并测定硫回收率和回收硫的总质量。结果如表2所示。
表2
由表1可知，本发明制备的光催化剂在污水硫磺回收方面具有优良的性能。当正钛酸的加入量为1.0~1.2g、尿素的加入量为0.5~0.6g，煅烧温度在450~550℃时，硫回收率最大，达到62.7%左右。
由表2可知，通过本发明制备的光催化剂的可重复性较好，4次重复利用后，硫回收率仍然可达52.6%，说明，本催化剂物理化学性质稳定，基本不受外界干扰因素的影响，可多次的循环利用，降低了工业上含硫污水处理的成本，并且能够回收硫磺，重复利用资源，具有很好的经济效益和环保效益。
Claims (1)
1.一种用于污水硫磺回收的光催化剂的制备方法，步骤如下：
（1）将二茂铁溶于二甲苯中配制成浓度为0.04~0.06 g/ml的二茂铁的二甲苯溶液，备用；
（2）将1 g Al2O3均匀铺于瓷舟底部，并将瓷舟水平放置在石英反应管的恒温区；按流速为1000ml/min向石英反应管中通入氩气，将石英反应管升温至800℃；
（3）用毛细管将1 ml步骤（1）得到的二茂铁的二甲苯溶液以0.10ml/min的速率注入到石英反应管中，注入完成后，将石英反应管自然降温至室温，停止通入氩气，得到黑色固体；
（4）用5~10ml 浓度为25~35wt%的双氧水溶解0.5~2g正钛酸和0.3~0.8g尿素；
（5）将步骤（3）得到的黑色固体物浸渍于步骤（4）所得到的溶液中，浸渍20 h；在400~600℃煅烧2~4 h，即得。
2、根据权利要求1所述的用于污水硫磺回收的光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的正钛酸的加入量为1.0~1.2g，所述的尿素的加入量为0.5~0.6g。
3、根据权利要求1所述的用于污水硫磺回收的光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（5）中煅烧温度为450~550℃。
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